標準解讀
GB/T 15252-1994 是一項中國國家標準,全稱為《橡膠中硫化物型硫含量的測定 碘量法》。該標準規定了使用碘量法來測定橡膠材料中以硫化物形式存在的硫含量的具體方法和要求。以下是該標準的主要內容解析:
標準適用范圍
本標準適用于各類天然橡膠和合成橡膠中硫化物型硫含量的測定。它不適用于橡膠中非硫化物形態硫的測定。
測定原理
碘量法基于硫化物與碘發生定量反應的原理。在酸性條件下,樣品中的硫化物與碘發生氧化還原反應,生成硫酸和碘化物。剩余的碘用硫代硫酸鈉(Na?S?O?)標準溶液滴定,根據消耗的硫代硫酸鈉體積計算出硫化物型硫的含量。
試驗步驟
- 樣品準備:將橡膠試樣切割、粉碎并混勻,取適量樣品進行試驗。
- 試樣分解:使用適當的溶劑和加熱條件使橡膠試樣中的硫化物釋放出來。
- 碘化反應:在酸性介質中,加入過量的標準碘溶液,確保所有硫化物完全反應。
- 滴定:使用硫代硫酸鈉標準溶液滴定剩余的碘,直至溶液顏色由藍色變為無色,記錄消耗的硫代硫酸鈉體積。
- 空白試驗:為消除試劑中可能含有的雜質干擾,需同時進行空白試驗,并對測試結果進行必要的校正。
計算方法
根據硫代硫酸鈉標準溶液的濃度、滴定所消耗的體積,以及相關的化學計量關系,計算出樣品中硫化物型硫的含量。
精密度與允許誤差
標準中明確了重復性限和再現性限,即在相同條件下多次測定結果之間的允許偏差范圍,以確保測試結果的可靠性。
儀器與試劑要求
詳細列出了進行該試驗所需的各種玻璃器皿、電子天平、滴定管等儀器設備,以及所需化學試劑的規格和純度要求。
注意事項
標準還提醒實驗操作者注意安全防護,正確處理使用過的化學品,并強調實驗室環境控制的重要性,以保證測試結果的準確性。
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文檔簡介
PDC.678.4/.7.063:546.22:543.06640中華人民共和國國家標準GB/T15252-94橡膠中硫化物型硫含量的測定量:碘RubberIDeterminationofsulfidesulfurcontent-odometricmethod1994-09-24發布1995-08-01實施國家技術監督局發布
中華人民共和國國家標準橡膠中硫化物型硫含量的測定CB/T15252-94碘量Rubber-Determinationorsultidesulfurcontent-lodometricmethod本標準等效采用國際標準ISO8054—1988《混煉膠或硫化膠硫化物型硫含量的測定一碘量法》主題內客與適用范圍本標準規定了用碘量法測定硫化橡膠和未硫化橡膠中的硫化物型硫本標準適用于含氯橡膠、含氮橡膠和含碳氫橡膠(包括天然膠)。2引用標準GB/T601化學試劑滿定分析(容量分析)用標準溶液的制備GB/T3516橡膠溶劑抽出物的測定原理試料經丙酮抽提后,用鹽酸和乙酸混合液分解金屬硫化物,產生的硫化氫用乙酸鋸緩沖溶液吸收,生成的硫化鍋用碘量滴定法測定。!試劑和材料分析過程中應使用分析純試劑和蒸館水或同等純度的水.4.1丙酮(GB/T686).4.2乙酸鎬緩沖溶液:溶解25g二水合乙酸鎬(HG/T3—997)和15g無水乙酸鈉(GB/T694)于水中,加100mL冰乙酸(GB/T676),并用蒸水稀釋至1000mL。4.3鹽酸-乙酸混合液;將1體積鹽酸(GB/T622)5體積冰乙酸(GB/T676)和1體積水混合。4.4表面活化劑溶液,=20g/L:溶解2g燒基苯酚環氧乙燒編合物(OP乳化劑)于100mL水中。4.5碘溶液,(L)=0.025mol/L:稱取6.5g碘(GB/T675)及208碘化鉀(GB/T1272)溶于100mL水中,稀釋至1000mL,搖勾,保存于棕色具塞瓶中。4.6硫代硫酸鈉標準滴定溶液,c(Na.S.O,)=0.05mol/L;按GB/T601進行配制和標定4.7淀粉溶液,0-10g/L。4.8甘油。4.9純氮氣4.10濾紙。5儀器所有磨口接頭在裝配時用甘油密封5.1
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