犐犆犛７７．１２０．９９

犎１４

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜１５０７６．１６—２００８

鉭鈮化學分析方法

鈉量和鉀量的測定

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２００８０３３１發布２００８０９０１實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局

發布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜１５０７６．１６—２００８

前言

ＧＢ／Ｔ１５０７６《鉭鈮化學分析方法》分為１６個部分：

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．１鉭鈮化學分析方法鈮中鉭量的測定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．２鉭鈮化學分析方法鉭中鈮量的測定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．３鉭鈮化學分析方法銅量的測定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．４鉭鈮化學分析方法鐵量的測定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．５鉭鈮化學分析方法鉬量和鎢量的測定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．６鉭鈮化學分析方法鉭中硅量的測定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．７鉭鈮化學分析方法鈮中磷量的測定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．８鉭鈮化學分析方法碳量和硫量的測定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．９鉭鈮化學分析方法鉭中鐵、鉻、鎳、錳、鈦、鋁、銅、錫、鉛和鋯量的測定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．１０鉭鈮化學分析方法鈮中鐵、鎳、鉻、鈦、鋯、鋁和錳量的測定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．１１鉭鈮化學分析方法鈮中砷、銻、鉛、錫和鉍量的測定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．１２鉭鈮化學分析方法鉭中磷量的測定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．１３鉭鈮化學分析方法鉭中氮量的測定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．１４鉭鈮化學分析方法氧量的測定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．１５鉭鈮化學分析方法氫量的測定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．１６鉭鈮化學分析方法鈉量和鉀量的測定

本部分為第１６部分。

本部分由中國有色金屬工業協會提出。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口。

本部分方法１由寧夏東方鉭業股份有限公司、中國有色金屬工業標準計量質量研究所負責起草。

本部分方法１由九江有色金屬冶煉廠和從化鉭鈮冶煉廠參加起草。

本部分方法１主要起草人：郝紅梅、劉剛、張俊峰、張江峰、黃雙。

本部分方法１主要驗證人：鄧延安、房群。

本部分方法２由九江有色金屬冶煉廠負責起草。

本部分方法２由北京有色金屬研究總院和從化鉭鈮冶煉廠參加起草。

本部分方法２主要起草人：王靜、劉世毅、劉英、黃雙。

本部分方法２主要驗證人：劉紅。

測量范圍重疊時以方法１作為仲裁方法。

Ⅰ

書

犌犅／犜１５０７６．１６—２００８

鉭鈮化學分析方法

鈉量和鉀量的測定

方法１火焰原子吸收光譜法

１范圍

本方法規定了鉭中鈉含量和鉀含量的測定方法。

本方法適用于鉭中鈉含量和鉀含量的測定。測量范圍：≥０．０００５％～０．０２０％。

２方法原理

試料以氫氟酸、硝酸溶解，在稀硝酸介質中，以三氯化鋁掩蔽氟，于原子吸收光譜儀波長７６６．５ｎｍ、

５８９．０ｎｍ處，使用空氣乙炔火焰，分別測量鉀、鈉的吸光度。

３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或相當純度的水。

３．１氫氟酸（ρ１．１４ｇ／ｍＬ），ＭＯＳ級。

３．２硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ），ＭＯＳ級。

３．３鉭基體（鉭含量不小于９９．９９％，鉀含量不大于０．０００１％，鈉含量不大于０．０００１％）。

３．４三氯化鋁溶液（７７ｇ／Ｌ）：稱取１４ｇ結晶三氯化鋁（ＡｌＣｌ３·６Ｈ２Ｏ）（鉀含量不大于０．０００１％，鈉含

量不大于０．０００１％）于２００ｍＬ燒杯中，加６０ｍＬ純水溶解后，用水稀釋至１００ｍＬ。

３．５鈉標準貯存溶液：準確稱取２．５４２１ｇ基準氯化鈉（預先在４５０℃～５００℃的馬弗爐中灼燒到無爆

裂聲）置于３００ｍＬ聚乙烯燒杯中，加水溶解，移入１０００ｍＬ容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，貯存于

塑料瓶中。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ鈉。

３．６鈉標準溶液：移取２０．００ｍＬ鈉標準貯存溶液于２００ｍＬ容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻，貯存于

塑料瓶中。此溶液１ｍＬ含１００μｇ鈉。

３．７鉀標準貯存溶液：準確稱取１．９０６８ｇ優級純氯化鉀（預先在４５０℃～５００℃的馬弗爐中灼燒到無

爆裂聲）于３００ｍＬ聚乙烯燒杯中，加水溶解，移入１０００ｍＬ容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，貯存于

塑料瓶中。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ鉀。

３．８鉀標準溶液：移取２０．００ｍＬ鉀標準貯存溶液于２００ｍＬ容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻，貯存于

塑料瓶中。此溶液１ｍＬ含１００μｇ鉀。

３．９鈉、鉀混合標準溶液：分別移取鈉標準溶液（３．６）和鉀標準溶液（３．８）各１０．００ｍＬ至２００ｍＬ容量

瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻，貯存于塑料瓶中。此溶液１ｍＬ含５μｇ鈉和５μｇ鉀。

４儀器

原子吸收光譜儀，附鈉、鉀空心陰極燈。

在儀器最佳工作條件下，凡能達到下列指標者均可使用。

———特征濃度