標準解讀
GB/T 14635.2-1993 是一項中國國家標準,規定了使用乙二胺四乙酸(EDTA)滴定法來測定單一稀土金屬及其化合物中稀土元素總含量的化學分析方法。這項標準詳細闡述了實驗所需試劑、儀器、操作步驟、計算方法以及對測定結果的精密度和允許誤差的要求,旨在為稀土材料的質量控制和成分分析提供統一、準確的檢測手段。下面是對該標準主要內容的概述:
標準適用范圍
本標準適用于以單一稀土元素為主的金屬及其化合物中稀土總量的測定,不適用于含有兩種或兩種以上稀土元素的混合物直接測定。
試劑與儀器
- 試劑:規定了乙二胺四乙酸二鈉鹽(EDTA二鈉)、氨水、硫酸銅、氯化銨等多種化學試劑的純度要求及配制方法。
- 儀器:需要滴定管、容量瓶、磁力攪拌器、pH計等實驗室常規設備,以及適合稀土元素分析的天平和 EDTA 滴定所需的自動滴定儀或手動滴定裝置。
測定原理
利用EDTA與稀土離子在一定條件下形成穩定的絡合物,通過滴定法確定絡合反應消耗的EDTA標準溶液的體積,進而計算出樣品中稀土元素的總含量。滴定過程中可能需要調節溶液的pH值,以確保絡合反應的完全進行。
操作步驟
- 樣品處理:根據樣品性質,可能需要進行溶解、過濾、蒸發濃縮等預處理步驟,確保試樣適合滴定分析。
- 滴定前準備:包括選擇合適的指示劑,如鉻黑T,以及調整溶液至適宜的pH環境。
- 滴定過程:加入指示劑后,用EDTA標準溶液滴定至終點顏色變化,并記錄消耗的EDTA溶液體積。
- 空白試驗:同時進行空白試驗以校正背景干擾。
計算方法
根據滴定消耗的EDTA體積,結合EDTA標準溶液的濃度,通過公式計算出樣品中稀土元素的總質量分數。
精密度與允許誤差
標準中給出了重復性限和再現性限,要求多次平行測定結果間的差異需在規定范圍內,以確保分析結果的可靠性和準確性。
注意事項
雖然未直接要求總結,但理解上應注意到,在實際應用該標準時,操作者需嚴格遵守實驗條件和操作步驟,注意控制實驗環境,以減少測量誤差,確保測試結果的準確性與可比性。
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文檔簡介
UDC669.85/.86:543.21.062H14中華人民共和國國家標準GB/T14635.2-93稀土金屬及其化合物化學分析方法EDTA滴定法測定單一稀土金屬及其化合物中稀土總量Rareearthmetalsandtheircompounds-Determinationoftotalrareearthcontents-EDTAvolumetricmethod1993-09-15發布1994-06-01實施國家技術監督局發布
中華人民共和國國家標準稀土金屬及其化合物化學分析方法EDTA滴定法測定單一稀土金屬及其化合物中稀土總量CB/T14635.2-93RareearthmetalsandtheircompoundsDeterminationoftotalrareearthcontents-EDTAvolumetricmethod1主題內客與適用范圍本標準規定了單一稀土金屬中稀土元素總含量及其化合物(氧化物、氫氧化物、氟化物、氯化物)中氧化稀土總含量的測定方法。本本標準適用于單一稀土金屬中稀土元素總含量及其化合物(氧化物、氫氧化物、氟化物、氯化物)中氧化稀土總含量的測定,測定范圍見表1。本標準不適用于單一稀土相對純度←99.5%,其他雜質元素含量>0.5%的單一稀土金屬中稀土元素總含量及其化合物(氧化物、氫氧化物、氟化物、氯化物)中氧化稀土總含量的測定。表1測定范圍,%稀土金屬95~99.5氧化稀土95~99.8氫氧化稀土55~75氯化稀土40~60氟化稀土65~802引用標準GB1.4標準化工作導則化學分析方法標準編寫規定GB1467金產品化學分析方法標準的總則及一般規定3編寫的基本要求本標準按GB1.4、GB1467規定編寫。4方法原理試料用酸溶解,在pH5.5條件下,以二甲酚投作指示劑,用乙二胺四乙酸(EDTA
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