標準解讀

《GB/T 14552-1993 水和土壤質量 有機磷農藥的測定 氣相色譜法》是一項由中國國家標準化管理委員會發布的技術標準，旨在規定使用氣相色譜法來測定水體和土壤中有機磷農藥含量的方法。此標準詳細闡述了采樣、樣品前處理、分析測定以及結果計算的具體步驟和要求，以確保測試結果的準確性和可比性。以下是該標準的主要內容概述：

標準適用范圍

本標準適用于地表水、地下水、農田土壤及其它環境土壤中多種有機磷農藥殘留量的檢測。這些農藥包括但不限于對硫磷、甲基對硫磷、樂果等常見品種。

采樣方法

  • 水樣采集：需按照相關水質采樣規范進行，注意保持樣品的代表性，同時避免樣品在采集和運輸過程中受到污染。
  • 土壤樣品采集：采用合適的工具挖掘土壤，根據土壤類型和檢測目的確定取樣深度和數量，同樣保證樣品不受污染。

樣品前處理

  • 提取：使用適當的溶劑（如丙酮、乙腈）從樣品中提取有機磷農藥。
  • 凈化：通過柱層析、液-液萃取等手段去除提取液中的雜質，如脂肪酸、色素等，以減少干擾。
  • 濃縮：通過減壓蒸發或氮吹等方式濃縮提取物，以便于后續分析。

氣相色譜分析

  • 色譜條件：規定了色譜柱類型（如填充柱或毛細管柱）、固定相、載氣種類及流速、柱溫和檢測器（通常為火焰光度檢測器，FPD）的設置等，以達到最佳分離效果和靈敏度。
  • 校準曲線：使用已知濃度的標準溶液建立校準曲線，確保測量結果的量化準確性。

結果計算與表示

  • 根據樣品測得的響應值與校準曲線，計算出有機磷農藥的濃度。
  • 結果需表示為mg/kg（土壤）或mg/L（水），并注明所使用的檢測限和定量限。

精密度與準確度

標準中還提供了重復性和再現性的要求，以及回收率實驗來驗證方法的準確度，確保不同實驗室間結果的一致性。

質量控制

強調在整個分析過程中實施嚴格的質量控制措施，包括空白試驗、平行樣分析等，以監控并評估整個測試過程的可靠性和穩定性。

注意事項

雖然直接總結被避免，但需要強調的是，執行該標準時應嚴格遵循所有操作步驟和安全規程，確保人員安全和數據可靠性。


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  • 被代替
  • 已被新標準代替
  • 1993-08-06 頒布
  • 1994-01-15 實施
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GB/T 14552-1993水和土壤質量有機磷農藥的測定氣相色譜法_第1頁
GB/T 14552-1993水和土壤質量有機磷農藥的測定氣相色譜法_第2頁
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文檔簡介

UDC632.95：543.42216中華人民共和國國家標準GB/T14552—93水和土壤質量有機磷農藥的測定氣相色譜法Waterandsoilquality-Determinationoforganophosphoruspesticides-Gaschromatography1993-08-06發布1994-01-15實施出發布

中華人民共和國國家標準水和土壤質量有機磷農藥的測定色譜法GB/T14552-93Waterandsoilquality-Determinationororganophosphoruspesticides-Gaschromatography適用范醫1.1本方法適用于地面水、地下水、土壤中速滅費(Mevinphos）、甲拌磷（Phorate）、二暖磷（Diaziaon）、異君源凈（IBP)、甲基對硫磷（Parathion-methyl）、殺螺碗磷（Fenitrothion）、澳硫費（Bromophos）、水胺硫磷(Isocarbophos）、稻豐散（Phenthoate）、殺撲磷(Methidathion）多組分殘留量的測定.1.2本方法采用丙麗加水提取、二氯甲烷萃取、凝結法凈化、氣相色譜氮磷檢測器測定。1.3本本法的最低檢測濃度為0.0001～0.0029mg/kg。試劑和材料2.1載氣和輔助氣體2.1.1載氣：氮氣，純度99.9%，經去氧管過濾，氟的含量小于5Ppm。2.1.2然燒氣：氫氣。2.1.3助燃氣；空氣。2.2配制標準樣品和試樣預處理的試劑和材料使用的試劑一般系分析純，有機溶劑經重蒸，濃縮20倍用氣相色譜儀測定無干擾峰，2.2.1農藥標準樣品：速滅磷、甲拌碑、二寨磷、異稻癌凈、甲基對硫磷、殺螺硫磷、濱硫磷、水胺硫磷、稻豐散、殺撲磷，含量95%~99%2.2.2二氯甲烷(CH.Cl.)。2.2.3三氯甲燒(CHCl,)。2.2.4丙雨(CH.COCH.)。2.2.5石油醚：60~90℃沸程，2.2.6乙酸乙酯(CH.COOC.H,)2.2.7磷酸(H.PO.)85%。2.2.8氯化胺（NH.CI）。2.2.9氯化鈉(NaCl)。2.2.10無水硫酸鈉(Na.SO,)：300℃烘4h備用。2.2.11助濾劑Celite545。2.2.12結液,20g氯化胺和85%磷酸40mL，溶于400mL蒸餡水，用蒸儲水定容至2000mL，備用2.3制備色譜柱時使用的試劑和材料2.

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