標準解讀
GB/T 14539.2-1993是一項中華人民共和國國家標準，全稱為《復混肥料中砷的測定方法》。這項標準詳細規定了測定復混肥料中砷含量的具體實驗步驟、所需儀器設備、試劑與材料、測定原理、操作流程以及結果計算方法，旨在確保測定結果的準確性和可重復性，以保障農業生產和環境保護的需求。
標準適用范圍
該標準適用于復混肥料中砷含量的定量分析，復混肥料是指由兩種或兩種以上化肥或化肥與有機肥料經物理方法混合而成的含氮、磷、鉀中兩種或兩種以上的肥料。
測定原理
標準采用的是銀鹽分光光度法進行砷的測定。原理是在酸性介質中，樣品中的砷與硝酸銀反應生成砷化銀沉淀，經過濾、洗滌后，將砷化銀溶于堿性介質中并轉化為砷酸根離子。隨后加入還原劑將五價砷還原為三價砷，再與二乙基二硫代氨基甲酸銀（Ag-DDC）反應生成紅色配合物，通過分光光度計在特定波長下測定吸光度，根據事先制備的標準曲線即可計算出樣品中砷的含量。
實驗步驟概要
- 樣品準備：取適量復混肥料樣品，經過適當處理，如研磨、過篩，確保樣品均勻。
- 消化處理：使用硝酸和高氯酸對樣品進行消解，以破壞有機物并使砷轉化為可溶性形態。
- 砷化物的提取與富集：通過加入特定試劑，如硝酸銀溶液，使砷轉化為不溶性的砷化銀沉淀。
- 轉化與顯色：沉淀經處理后轉化為砷酸根離子，再通過還原反應轉變為三價砷，并與Ag-DDC試劑反應形成有色配合物。
- 分光光度測定：使用分光光度計測量上述配合物的吸光度。
- 結果計算：依據標準曲線，將測得的吸光度值轉換成樣品中砷的濃度。
儀器與試劑
標準中詳細列出了所有必要的實驗儀器，如分光光度計、電子天平、消化爐等，以及所需化學試劑的規格和配制方法。
注意事項
- 在整個實驗過程中需嚴格控制實驗條件，如溫度、時間、試劑純度等，以減少誤差。
- 操作人員應采取適當的安全措施，因為使用的某些試劑具有腐蝕性或毒性。
- 為保證結果準確性，每次測定都應同時進行空白試驗和標準品對照試驗。
此標準為相關檢測機構、肥料生產商及質量監督部門提供了統一的檢測方法，確保了復混肥料中砷含量測定的標準化和規范化。
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- 廢止
- 已被廢除、停止使用，并不再更新
- 1993-12-30 頒布
- 1994-10-01 實施
文檔簡介
UDC631.89：543.08G20中華人民共和國國家標準GB/T14539.2-93復混肥料中砷的測定方法Determinationofarsenicelementcontentforcompoundfertilizers1993-12-30發布1994-10-01實施國家技術監督局發布
中華人民共和國國家標準復混肥料中砷的測定方法GB/T14539.2-93中國標準出版社出版發行北京西城區復興門外三里河北街16號郵政編碼：100045電話：63787337、637874471994年6月第一版2006年4月電子版制作書號：155066·1-24522版權專有權必究舉報電話：（010)68533533
中華人民共和國國家標準復混肥料中砷的測定方法GB/T14539.2-93Determinationofarsenicelementcontentforcompoundfertilizers本標準規定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法和砷斑法(Gutzeit法）測定復混肥料中砷含量。第一篇二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法本方法參照采用國際標準ISO2590—1973《砷含量測定的通用方法-二乙基二碗代氨基甲酸銀分光光度法》。本方法為測定砷含量的仲裁法。主題內容與適用范圍本標準規定了用二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法測定復混肥料中砷的含量。本標準適用于測定砷含量在0.03～20rg范圍內的試樣溶液。2引用標準GB6022化學試劑雜質測定用標準溶液的制備GB6682分析實驗室用水規格和試驗方法GB/T7686化工產品中砷含量的測定通用方法方法提要在酸性介質中，五價砷通過碘化鉀、氯化亞錫及初生態氫被還原為砷化三氫(AsH,）,用二乙基二硫代氮基甲酸銀的吡啶溶液吸收，生成紅色可溶性膠態銀，紅色的深淺與砷含量成正比，可在波長540nm處，測定其吸光度。4試劑和材料分析中除另有說明，均使用分析純試劑，所使用的水應符合GB6682中三級水規格。4.1鹽酸(GB622)：4.2抗壞血酸；4.3！無神金屬鋅粒(GB2304):A.A二乙基二硫代氨基甲酸銀（Ag(DDTC)吡陡溶液：5g/L。溶解1.25g二乙基二硫代氮基甲酸銀于吡啶中,并用同樣吡啶稀釋至250mL棕色容量瓶中，避免光線照射，可在兩周內保持穩定。4.5碘
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