標準解讀

GB/T 14506.25-1993 是一項中國國家標準，規(guī)定了硅酸鹽巖石樣品中鉬(Mo)和鎢(W)含量的化學分析方法。該方法采用了特定的試劑組合和極譜分析技術(shù)來進行定量測定。下面是該標準的主要內(nèi)容概述：

標準適用范圍

本標準適用于硅酸鹽巖石樣品中微量鉬和鎢的同時測定。適用于地質(zhì)調(diào)查、礦產(chǎn)資源評估及材料科學研究等領(lǐng)域中對這兩種元素含量測定的需求。

分析原理

  • 硫酸-苯羥乙酸-辛可寧-氯酸鉀底液：這種方法通過使用這一特定的化學試劑組合作為溶劑體系，其中硫酸提供酸性環(huán)境，苯羥乙酸作為絡(luò)合劑，辛可寧作為沉淀劑幫助鉬和鎢形成沉淀，而氯酸鉀則在電化學反應(yīng)中起到氧化劑的作用。

  • 極譜法：利用極譜儀，根據(jù)被測元素在電極上還原或氧化過程中的電流-電壓曲線（極譜波），來定量分析鉬和鎢的含量。該方法靈敏度高，能有效區(qū)分不同元素的極譜波，實現(xiàn)對鉬和鎢的同時測定。

測定步驟

  1. 樣品預(yù)處理：將硅酸鹽巖石樣品經(jīng)過研磨、溶解，通常需要采用酸分解，如用氫氟酸、硝酸等處理，以確保鉬和鎢充分溶解。
  2. 試劑添加與反應(yīng)：向處理后的溶液中加入硫酸、苯羥乙酸、辛可寧和氯酸鉀，按照一定程序進行反應(yīng)，形成適合極譜分析的條件。
  3. 極譜分析：將處理好的溶液注入極譜池中，應(yīng)用特定的電位掃描速率，記錄電流-電壓曲線，識別并測量鉬和鎢的特征極譜峰。
  4. 定量計算：根據(jù)測得的電流值與預(yù)先建立的標準曲線或直接比較法，計算出樣品中鉬和鎢的具體含量。

注意事項

  • 本方法的操作過程中需嚴格控制實驗條件，如溫度、酸度和試劑純度，以保證分析結(jié)果的準確性與重復(fù)性。
  • 對于復(fù)雜基體的樣品，可能需要進行基體匹配或干擾校正，以消除其他成分的干擾影響。
  • 定期校準極譜儀，確保儀器性能穩(wěn)定，是獲得可靠分析結(jié)果的關(guān)鍵。

結(jié)論部分避免總結(jié)性語言，故直接結(jié)束描述。


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  • 被代替
  • 已被新標準代替，建議下載現(xiàn)行標準GB/T 14506.25-2010
  • 1993-06-19 頒布
  • 1994-02-01 實施
?正版授權(quán)
GB/T 14506.25-1993硅酸鹽巖石化學分析方法硫酸-苯羥乙酸-辛可寧-氯酸鉀底液極譜法連續(xù)測定鉬量和鎢量_第1頁
GB/T 14506.25-1993硅酸鹽巖石化學分析方法硫酸-苯羥乙酸-辛可寧-氯酸鉀底液極譜法連續(xù)測定鉬量和鎢量_第2頁
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GB/T 14506.25-1993硅酸鹽巖石化學分析方法硫酸-苯羥乙酸-辛可寧-氯酸鉀底液極譜法連續(xù)測定鉬量和鎢量-免費下載試讀頁

文檔簡介

UDC549.6D53中華人民共和國國家標準GB/T14506.25-93硅酸鹽巖石化學分析方法硫酸-苯羥乙酸-辛可寧-氯酸鉀底液極譜法連續(xù)測定鉬量和鴿量Silicaterocks-Determinationofmolybdenumandtungstencontent--Sulfuricacid-phenylhydroxyaceticacid-cinchonine-potassiumchloratemediumpolarographicmethod1993-06-19發(fā)布1994-02-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標準硅酸鹽巖石化學分析方法硫酸-苯羥乙酸-辛可寧-氯酸鉀底液極譜法連續(xù)測定鉬量和鴿量CB/T14506.25-93Silicaterocks-Determinationofmolybdenumandtungstencontent-Sulfuricacid-phenylhydroxyaceticacid-cinchonine-potassiumchloratemcdiumpolarographicmethod1主題內(nèi)容與適用范圍本標準適用于黑云母花崗巖、流紋巖、花崗閃長巖、石英角閃安山巖、敬模玄武巖、輝長巖、粗安巖、霓霞正長巖、砂巖、頁巖以及其他成分相近的硅酸鹽巖石中相和鴿的測定。測定范圍：0.25~10rg/g鋸。0.50～20Kg/g鴨。本標準遵守GB/T14505的規(guī)定。2引用標準GB/T14505巖石和礦石化學分析方法總則及一般規(guī)定GB/T14506.1硅酸鹽巖石化學分析方法重址法測定吸附水量方法提要在硫酸-苯羥乙酸-辛可寧-2.4%氯酸鉀底液中，鋸和均能產(chǎn)生靈敏的極譜催化波，用示波極譜儀常規(guī)部分和導數(shù)部分分別測定鉬和鴿,峰電位為－0.28V和一0.76V(對飽和甘汞電極)。銀和篤的含量分別在0.025～0.5rg/25mL和0.05～2.50gg/25mL之間時，峰高與濃度呈線性關(guān)系。試樣用堿熔分解，水提取，許多金屬元素如鐵、鐵、銅、鎳、鉆等進入沉淀而與鋸、鴿分離。然后分取部分溶液進行鋸和鴿的測定。在測定條件下，當25mL體積中含有0.24Pg鋸和0.48gg鴿，分別加入100mg鋁,45mg二氧化硅，10mg鋅,0.5mg鉛,10rg釩，20rg鉻、錫、砷、第、二氧化鈦,25rg銘,50rg銅,5rg鈷、鎮(zhèn),2rg硒、確，2mg三氧化二鐵時，均不影響鋁和的測定。當鋸和之比為1·20和20：1時，相互也不干擾。4試劑4.1過過氧化鈉。4.2氯氧化鈉(鉀)

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