標準解讀
GB/T 14353.15-1993 是一項中國國家標準,規定了銅礦石、鉛礦石和鋅礦石中硒含量的化學分析方法,具體采用的是3,3'-二氨基聯苯胺光度法。這項標準為相關行業提供了統一的測試流程和要求,以確保測定結果的準確性和可比性。以下是該標準內容的概述:
標準適用范圍
本標準適用于銅礦石、鉛礦石及鋅礦石中微量硒的測定。需要注意的是,該方法可能不適用于含大量其他元素干擾(尤其是能與試劑反應產生顏色干擾的元素)的樣品,使用前需通過試驗驗證其適用性。
測定原理
3,3'-二氨基聯苯胺光度法基于硒與3,3'-二氨基聯苯胺(DAB)在酸性介質中反應生成一種具有特定吸收特性的化合物。該化合物在一定波長下的吸光度與其濃度成正比,通過測量吸光度即可計算出樣品中的硒含量。
試劑與材料
標準詳細列出了實驗所需的各種試劑規格、配制方法以及實驗器材要求,包括標準硒溶液的配制、顯色劑3,3'-二氨基聯苯胺溶液的制備、酸性介質的選擇等,確保實驗條件的一致性。
樣品處理
標準規定了樣品的預處理步驟,通常涉及樣品的粉碎、混勻、重量取樣及必要的消解過程,以使硒轉化為可溶形式,便于后續分析。消解方法可能包括酸溶解、加熱等步驟,并需注意消除可能的干擾因素。
操作步驟
詳細說明了從樣品溶液的準備到顯色反應、吸光度測定的全過程,包括反應條件(如溫度、時間)、空白試驗的執行以及如何根據標準曲線或直接比較法計算硒的含量。
精密度與準確度
標準提供了重復性限和再現性限,用以評價不同實驗室間測試結果的一致性。同時,通過與認可的標準方法或參考物質比對,驗證該方法的準確度。
試驗報告
要求在試驗報告中記錄下所有關鍵參數,如樣品信息、所用試劑批號、重要操作步驟、測定結果及必要的數據處理細節,確保試驗的可追溯性。
此標準旨在為相關企業和檢測機構提供一個科學、規范的硒含量測定方法,促進礦產資源的有效評估和利用。
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文檔簡介
UDC549.32/.33中華人民共和國國家標準GB/T14353.15-—93銅礦石、鉛礦石和鋅礦石化學分析方法3,3"-二氨基聯苯胺光度法測定硒量Methodsforchemicalanalysisofcopperoresleadoresandzincores-Determinationofseleniumcontent-3.3"-diaminobenzidinephotometricmethod1993-05-12發布1994-02-01實施國家技術監督局發布
中華人民共和國國家標準銅礦石、鉛礦石和鋅礦石化學分析方法3,3-二氨基聯苯胺光度法測定硒量GB/T14353.15-93Methodsforchemicalanalysisofcopperoresleadoresandzincores-Determinationofseleniumcontent3,3'-diaminobenzidinephotometricmethod主題內容與適用范圍本標準規定了銅礦石、鉛礦石、鋅礦石中硒含量的測定方法。本標準適用于銅礦石、鉛礦石、鋅礦石中硒含量的測定,測定范圍:2~500g/g.2引用標準GB/T14505巖石和礦石化學分析方法總則及一般規定。方法提要試料用硝酸-氫氟酸-高氯酸分解,在鹽酸介質中,以銅鹽為接觸劑,經次亞磷酸鈉還原,單體硒與砷共沉淀分離。溶液在pH2~3時,四價硒與3.3-二氨基聯苯胺生成深黃色絡合物,在pH6~9時可被苯甲苯等有機溶劑定量萃取,于分光光度計上,波長420nm處·測量吸光度.武試劑A1次亞磷酸鈉4.22無水硫酸鈉。4.3氫氟酸(01.138/mL)4.4硝酸(p1.40g/mL.)。4.5高氯酸(P1.758/mL)4.6鹽酸(p1.19g/mL)。4.7甲苯(p0.863g/mL)。4.8鹽酸(1+1V+V)4.9酸(1+3V+V)含0.5%次亞磷酸鈉)。4.10硫酸銅溶液(15.6%m/V):稱取15.6g硫酸銅(CuSO,·5H.O),加入4mL去硒硫酸(1+1V+V),用水稀釋至100mL,攪拌溶解。此溶液1mL含硫酸銅100mg(同樣可用氯化銅)。4.11砷酸氫二鈉溶液(2.1%m/V):稱取2.1g砷酸氫二鈉(NazHAsO,·7H.O),溶解于水中,用水稀釋至100mL,搖勻。此溶液1mL含5mg砷。4.12溴-溴氫酸混合液:量取60mL氫溴酸置入250mL
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