標準解讀

GB/T 13747.13-1992 是一項中國國家標準，規定了使用示波極譜法來測定鋯及鋯合金中鉛含量的化學分析方法。以下是該標準主要內容的概述：

標準適用范圍

本標準適用于測定鋯及鋯合金材料中微量鉛的含量，檢測限可達0.001%。適用于質量控制、材料鑒定及其它需要測定鉛含量的應用場景。

方法原理

示波極譜法是一種電化學分析技術，基于電解過程中在滴汞電極上產生的電流-電壓曲線（極譜波）來定量分析物質。在特定條件下，鉛離子會在特定電位下還原，形成電流峰，通過測量此電流峰的高度，即可計算出樣品中鉛的濃度。

試劑與材料

  • 支持電解質：通常使用一定濃度的鹽酸或硝酸溶液作為背景電解質。
  • 標準鉛溶液：用于繪制標準曲線，需準確配制不同濃度的標準鉛溶液。
  • 試樣處理：樣品需經過適當溶解和預處理，以確保鉛能完全轉化為可溶形式，常用的方法包括酸溶解、加熱消解等。

儀器設備

  • 示波極譜儀：具備滴汞電極、參比電極和輔助電極的系統。
  • 電解池：用于容納電解質溶液及試樣溶液。
  • 循環水冷卻裝置：用于維持電解池溫度恒定。

操作步驟

  1. 試樣準備：根據標準要求準確稱取適量試樣，進行溶解和必要預處理。
  2. 儀器校準：使用標準鉛溶液系列，在相同條件下測定并繪制標準曲線。
  3. 樣品測定：將處理后的試樣溶液注入電解池，按照設定的電位掃描速率進行極譜掃描，記錄鉛的極譜峰。
  4. 結果計算：依據樣品測得的電流峰與標準曲線對比，計算出樣品中鉛的含量。

精密度與準確度

標準中會給出重復性限和再現性限，用以評價不同實驗室間以及同一實驗室內部測試結果的一致性。同時，會提及與認可參考方法的比較實驗，以驗證該方法的準確度。

報告要求

測試報告應包含但不限于樣品信息、測試條件、測定結果及必要的數據處理細節，確保測試結果的可追溯性和透明度。


如需獲取更多詳盡信息，請直接參考下方經官方授權發布的權威標準文檔。

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  • 被代替
  • 已被新標準代替，建議下載現行標準GB/T 13747.13-2017
  • 1992-11-05 頒布
  • 1993-06-01 實施
?正版授權
GB/T 13747.13-1992鋯及鋯合金化學分析方法示波極譜法測定鉛量_第1頁
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文檔簡介

DC.546.831.062H14中華人民共和國國家標準GB/T13747.13-92錯及錯合金化學分析方法示波極譜法測定鉛量Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofleadcontent-Oseillopolarographicmethod1992-11-05發布1993-06-01實施國家技術監督局發布

中華人民共和國國家標準錯及錯合金化學分析方法示波極譜法測定鉛量GB/T13747.13-92Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofleadcontent-scilopolarographicmethod主題內客與適用范園本標準規定了錯及錯合金中鉛含量的測定方法本標準適用于錯及錯合金中鉛含量的測定。測定范圍：0.0005%～0.030%.2引用標準GB1.4標準化工作導則化學分析方法標準編寫規定GB1467泊金產品化學分析方法標準的總則及一般規定方法原理試料以氫氟酸溶解，用檸檬酸銨掩蔽錯，在pH9～10的氮性介質中，用雙硫蹤-三氯甲烷萃取分離格，在稀鹽酸底液中用示波極譜法測定鉛。試湘4.1氫氟酸(p1.15g/mL）,優級純4.2硝酸(p1.42g/mL）,優級純4.33高氯酸(p1.68g/mL）,優級純4.4氨水(oO.9g/mL)：液氮經蒸水吸收提純4.5鹽酸Cc(HCl)=0.5mol/L,優級純。4.6檸檬酸三銨溶液(300g/L):稱取150g檸酸三銨溶于約300mL水中，加入100mL飽和硼酸(優級純)溶液，以水稀釋至500mL體積，混勺。4.7雙硫蹤-三氯甲燒萃取劑(0.5g/L):稱取2.5g雙硫腺溶于約400mL三氯甲燒中，移入1000mL分液涌斗中。加入200ml氮水(1+9),振蕩3min。分層后將有機相放入另一個分液漏斗中，水相放人500mL燒杯中保留。有機相中再加入200mL氮水(1+9)提取一次，奔去有機相。合并水相,用脫脂棉濾去不溶物。滴加鹽酸使水相酸化,雙硫蹤沉淀完全后移入分液漏斗中。分二次共加入500mL三氯甲燒振蕩提取，使雙硫腺溶于有機相。合并有機相,用500mL水振蕩洗滌一次，有機相于棕色瓶中密封保存。此有機相1L含5g雙硫腺,用時以三氯甲烷稀釋配制。4.8檸檬酸銨-氮水洗滌液：每100mL溶波中含有3g檸檬酸銨、1mL氮水（4.4)。4.9鉛標準溶液A;稱取0.1000g金屬鉛(>99.9%)溶于30mL硝酸(1十2)中，加熱除去氮的氧化物,冷卻。移人1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度,混勺。此溶液1mL含100rg鉛。4.10鉛標準溶液P,移取50.0mL鉛標準溶液A

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