標準解讀

GB/T 13747.12-1992 是一項中國國家標準，規定了使用鉬藍分光光度法來測定鋯及鋯合金中硅含量的具體化學分析方法。這項標準詳細闡述了從樣品準備到測量分析的全過程，旨在確保硅含量測定結果的準確性和可重復性。下面是對該標準內容的展開說明：

標準適用范圍

本標準適用于鋯及鋯合金材料中硅含量的定量分析，特別適合用于監控和控制生產過程中原材料及成品的硅含量。

方法概述

鉬藍分光光度法基于硅與鉬酸在一定條件下形成硅鉬雜多酸，再與還原劑作用生成藍色的鉬藍復合物。該藍色復合物的吸光度與其濃度成正比，通過分光光度計在特定波長下測量其吸光值，即可計算出樣品中的硅含量。

樣品處理

  1. 取樣：按照相關標準選取有代表性的試樣。
  2. 預處理：試樣需經過適當溶解和處理，通常包括酸溶解（常用鹽酸和氫氟酸混合液）以去除其他元素干擾，并將硅轉化為可溶形式。
  3. 除雜：通過加入適量的試劑如硫酸肼等，消除可能影響測定的雜質干擾。

測定步驟

  1. 顯色反應：在適宜的酸性介質中，加入鉬酸鹽溶液與樣品溶液反應，形成硅鉬雜多酸。
  2. 還原：隨后加入還原劑（如抗壞血酸或硫酸亞鐵銨）將硅鉬雜多酸還原為鉬藍。
  3. 比色測定：將形成的溶液轉移到比色皿中，在分光光度計上，選擇適當的波長（一般為660-680nm）測定吸光度。
  4. 標準曲線制作：事先制備一系列已知硅含量的標準溶液，同樣處理后測定吸光度，繪制標準曲線。

結果計算與校正

根據樣品溶液的吸光度和標準曲線，計算出樣品中的硅含量。必要時進行空白試驗校正，以排除試劑和實驗過程中的背景干擾。

精密度與準確度

標準中還提供了重復性和再現性的要求，以及與認可參考方法比較的準確度驗證方法，確保分析結果的可靠性。

注意事項

雖然未直接要求總結，但理解該標準時需注意操作過程中各步驟的精確控制，包括試劑純度、儀器校準、環境條件等，這些因素均直接影響測定結果的準確性。此外，實驗室應具備相應的質量控制措施，以保證測試結果的一致性和可比性。


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  • 被代替
  • 已被新標準代替，建議下載現行標準GB/T 13747.12-2019
  • 1992-11-05 頒布
  • 1993-06-01 實施
?正版授權
GB/T 13747.12-1992鋯及鋯合金化學分析方法鉬藍分光光度法測定硅量_第1頁
GB/T 13747.12-1992鋯及鋯合金化學分析方法鉬藍分光光度法測定硅量_第2頁
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文檔簡介

UDC546.831.062H14中華人民共和國國家標準GB/T13747.12-92錯及鋯合金化學分析方法鉬藍分光光度法測定硅量Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofsiliconcontent-Molybdenumbluespectrophotometricmethod1992-11-05發布1993-06-01實施國家技術監督局發布

中華人民共和國國家標準鋯及錯合金化學分析方法鉑藍分光光度法測定硅量GB/T13747.12-92Zirconiumandzirconiumalloys一Determinationofsiliconcontent一Molybdenumbluespectrophotometricmethod主題內客與適用范圖本標準規定了錯及錯合金中硅含量的測定方法本標準適用于錯及錯合金中硅含量的測定。測定范圍：0.0020%～0.040%。2引用標準GB1.4標準化工作導則化學分析方法標準編寫規定GB1467治金產品化學分析方法標準的總則及一般規定GB7729白金產品化學分析分光光度法通則方法原理試料用氫氟酸和硝酸溶解。用硼酸掩蔽氟離子。在H1.5左右硅與鋸酸銨生成黃色硅鋸雜多酸,用還原劑將其還原為鋸藍后，于分光光度計波長800nm處測量其吸光度。4試劑4.1氧氟酸(1+4),優級純、4.2硝酸(1+1),優級純。4.3硼酸飽和溶液。4.4高錳酸鉀溶液(1g/L)。4.5鋸酸銨溶液(100g/L):稱取50g鋸酸銨((NH,)Mo,O.·4H.OJ溶于500mL水中。4.6酒石酸溶液(200g/L)。4.7還原劑溶液;稱取20g亞硫酸鈉溶于160mL水中，再加人0.4g1-氨基-2-禁酚-4-磺酸，溶解完全后加40mL水，用時現配。4.8硅標準財存溶液：稱取1.0697g預先在1000℃灼燒30min并于干燥器中冷卻至室溫的二氧化硅(優級純)于鉑塔塌中，加入5g碳酸鈉、5g碳酸鉀,混勺。在1000℃高溫爐中熔融20min,取出冷卻，于聚四氟乙烯燒杯中用熱水浸出熔塊，冷卻后移入500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度，混勾，財存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含1mg硅。4.9硅標準溶液：移取10.0mL硅標準存溶液（4.8)于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勾.財存

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