ICS77.040.30H13中華人民共和國國家標準GB/T：12689.10—2004代替GB/T12689.6—1990鋅及鋅合金化學分析方法錫量的測定苯芬酮-溴化十六烷基三甲胺分光光度法Themethodsforchemicalanalysisofzincandzincalloys-Thedeterminationoftincontent-Thephenylfluorone-cetyltrimethyla-mmoniumbromidespectrophotometricmethod2004-04-30發布2004-10-01實施中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局愛布中國國家標準化管理委員會

中華人民共和國國家標準梓及鋅合金化學分析方法錫量的測定苯勞麗-澳化十六燒基三甲胺分光光度法GB/T12689.10—2004中中國標準出版社出版發行北京西城區復興門外三里河北街16號郵政編碼：100045電話：63787337、637874472004年7月第一版2005年1月電子版制作書號：155066·1-21232版權專有侵權必究舉報電話：（010)68533533

GB/T12689.10—2004本系列標準共有12部分，本部分為第10部分本部分是對GB/T12689.6—1990《鋅及鋅合金化學分析方法苯坊酮-澳化十六烷基三甲胺分光光度法測定錫量》的修訂。本部分與GB/T12689.6—1990相比,主要發生了如下變動:-對文本格式進行了修改,補充了精密度與質量保證和控制條款；-測定范圍由0.0005%～0.1%修改為0.0001%～0.100%在顯色溶液中，當第量大于30g時,增加了乙酸乙酯萃取分離消除錫的干擾本部分代替GB/T12689.6-1990。本部分由中國有色金屬工業協會提出本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口。本部分由葫蘆島有色集團公司負責起草。本部分由深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司韶關治煉廠起草。本部分由葫蘆島有色集團公司、白銀公司西北鉛鋅治煉廠、株洲治煉集團公司、水口山有色金屬公司參加起草本部分主要起草人：廖述純、劉徹、鄧志輝本部分主要驗證人：戴瑤、石鎮泰、彭新湘、魯春艷。本部分由全國有色金屬標準化技術委員會負責解釋。本部分所代替標準的歷次版本發布情況為：GB473-1976：-GB/T12689.6-1990。

GB/T12689.10—2004鋅及鋅合金化學分析方法錫量的測定苯芬酮-溴化十六烷基三甲胺分光光度法T范圍本部分規定了鋅及鋅合金中錫含量的測定方法本部分適用于鋅及鋅合金中錫含量的測定。測定范圍：0.0001%～0.100%。2方法原理試料用硫酸與過氧化氫溶解,冒煙除去過氧化氫,在0.6mol/L的硫酸介質中.錫(N)與苯芬酮-溴化十六烷基三甲胺生成有色絡合物,于分光光度計波長510nm處測量其吸光度鐵(山）、小于30“錦(Ⅱ）的干擾，加入酒石酸、高錳酸鉀和抗壞血蔽清除;錯(N)小于0.5“時不干擾測定：在顯色溶液中.當第量大于30“時,在稀硫酸、酒石酸、硫氰酸銨介質中，用乙酸乙酯萃取錫的硫氰酸絡合物，使錫與銻分離,用硫酸與硝酸破壞有機相，再用苯莎酮-溴化十六烷基三甲胺分光光度法測定錫量3試劑3.1市售試劑3.1.1乙酸乙酯3.1.2過氧化氫(30%)3.1.3硫酸(ol.84g/ml.）,優級純。3.1.4硝酸(o1.42g/mL.),優級純3.2溶液3.2.1硫酸（1十1）。3.2.2硫酸(1十19)。3.2.3硫酸(5mol/L）3.2.4酒石酸溶液(50g/L)。3.2.5硫氰酸銨溶液（500g/L）。33.2.6氯氧化鈉溶液(100g/L),優級純。3.2.7高錳酸鉀溶液(10g/L）。3.2.8抗壞血酸溶液(20g/L):每100mL抗壞血酸溶液中加入5滴硫酸(3.2.3).混勾，用時現配3.2.9苯坊酮乙醇溶液(0.3g/L):稱取0.06g苯酮,溶于195mL乙醇和5mL硫酸(3.2.3)中·混勾，存于棕色瓶中。3.2.10溴化十六燒基三甲胺乙醇溶液(10g/L):稱取1g溴化十六燒基三甲基胺，溶于100mL乙醉中3.3標準溶液3.3.1錫標準存溶液：稱取0.1000g金屬錫(>99.99%)于300mL燒杯中，加10mL硫酸（3.1.3).高溫加熱溶解完全,取下冷卻，用硫酸(3.