標準解讀
GB/T 12005.5-1989 是一項中國國家標準,規定了使用氣相色譜法測定聚丙烯酰胺中殘留丙烯酰胺含量的具體方法。這項標準詳細闡述了測試流程、所需儀器設備、試劑、樣品處理步驟、測定條件以及結果計算方法,旨在為相關行業提供統一、準確的檢測手段,確保產品質量與安全。
標準內容概覽
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范圍:明確了本標準適用于不同類型的聚丙烯酰胺產品中殘留丙烯酰胺單體含量的測定。
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規范性引用文件:列出了實施該標準時需要參考的其他相關標準和文件。
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原理:簡述了利用氣相色譜儀分離并測定樣品中丙烯酰胺的原理,基于不同組分在固定相和流動相中分配系數的差異實現分離,通過檢測器對丙烯酰胺進行定量分析。
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試劑與材料:詳細列舉了實驗所需的各種試劑、溶劑的規格及純度要求,以及色譜柱、內標物等材料信息。
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儀器:描述了執行測定所必需的氣相色譜儀及其配置要求,包括進樣器、檢測器(通常為火焰離子化檢測器FID)等部件的性能指標。
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樣品處理:
- 提取:規定了從聚丙烯酰胺樣品中提取丙烯酰胺的詳細步驟,可能涉及溶解、過濾、衍生化等操作。
- 凈化:說明了如何去除可能干擾測定的雜質,保證分析結果的準確性。
- 定容:樣品處理后,調整至規定體積,準備進行色譜分析。
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測定條件:具體給出了氣相色譜儀的操作參數設置,如柱溫、載氣流速、進樣量、檢測器溫度等,這些參數根據儀器和樣品特性優化設定。
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分析步驟:詳細步驟指導如何進行樣品注入、運行色譜分析,并記錄數據。
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結果計算:提供了計算殘留丙烯酰胺含量的公式,包括內標法或外標法等,依據實際測定峰面積與標準曲線或內標物峰面積比值來確定含量。
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精密度與準確度:報告了重復性限和再現性限,以及回收率試驗的結果,用以評價方法的可靠性和穩定性。
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試驗報告:指明了試驗報告應包含的信息,如樣品描述、測定結果、采用的方法細節等。
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文檔簡介
UDC678.744.3:543.06G31中華人民共和國國家標準GB12005.5—89聚丙烯酰胺中殘留丙烯酰胺含量測定方法氣相色譜法Determinationforresidualacrylamidecontentofpolyacrylamide-Gaschromatograghy1989-12-25發布1990-11-01實施國家技術監督局發布
中華人民共和國國家標準聚丙烯酰胺中殘留丙烯酰胺含量GB12005.5-89測定方法氣相色譜法Determinationforresidualacrylamidecontentofpolyacrylamide-Gaschromatograghy主主題內容與適用范圍本標準規定了從聚丙烯酰胺中浸取殘留丙烯酰胺并用氣相色譜儀測定其含量的方法。本標準適用于粉狀及膠狀非離子型聚丙烯酰胺和陰離子型聚丙烯酰胺中殘留丙場酰胺含量的瀏定。本標準適用于丙烯酰胺含量高于0.01%,特別是高于0.05%的試樣的測定。2!引用標準GB4946相色譜法術語GB12005.2聚丙烯酰胺固含量測定方法方法提要用規定體積和濃度的甲醇-水溶液浸取聚丙烯酰胺至平衡,用氣相色譜法測定浸取液中丙烯酰胺色譜峰面積,并將其與丙烯酰胺標準樣品的工作曲線比較,即可得到聚丙烯酰胺中殘留丙烯酰胺的含量武劑和材料本方法所用試劑和水均為分析純試劑及蒸留水。A.1中醇。4.2混混合溶劑:甲醇-水,體積比8:24.3氮氣:純度99.99%。4.4載體:ChromosorbW-HP型,粒度60~80目。4.5固定液:聚乙二醇,分子趾20000。5儀器5.1氣相色譜儀:具有氫火焰離子化檢測器,敏感度小于或等于1×10-1g/s。5.2:進樣器:2yL或5L微量注射器。5.3色譜柱;長2m,內徑3mm的不銹鋼柱,裝填表面涂有與其重量比為20%聚乙二薩固定液的ChromosorbW-HP栽體。使用前該色講柱需在175~180℃,以20mL/min的氮氣流老化處理12h以上、5.4記錄器:滿標量程5mV。5.5分析天平;感址0.0001g。
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