標準解讀

GB/T 11914-1989 是一項中國國家標準，全稱為《水質 化學需氧量的測定 重鉻酸鹽法》。該標準規定了使用重鉻酸鹽法來測定水中化學需氧量（Chemical Oxygen Demand, COD）的方法步驟、試劑配制、操作流程、計算方法以及質量控制要求。化學需氧量是衡量水體中可被氧化物質總量的一個指標，反映了水中有機物和部分無機還原性物質的污染程度。

標準適用范圍

本標準適用于地表水、生活污水及工業廢水中化學需氧量的測定。特別指出，當水樣中含有大量氯化物時，需進行適當預處理，以消除氯離子的干擾。

測定原理

該方法基于在強酸性條件下，用一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中的有機物和還原性無機物質，通過硫酸亞鐵銨回滴過量的重鉻酸鉀，根據消耗的重鉻酸鉀量來計算化學需氧量。反應中形成的六價鉻被還原為三價鉻，顏色由橙紅變為綠色，顏色變化的程度與化學需氧量成正比。

試劑與材料

標準詳細列出了所需試劑的種類、濃度及配制方法，包括重鉻酸鉀溶液、硫酸銀溶液、硫酸汞溶液、硫酸亞鐵銨標準溶液、硫酸溶液等，并對實驗用水有明確要求。

操作步驟

  1. 取樣與預處理：按照規定采集水樣，如含有大量氯化物需進行稀釋或加入硫酸汞消除干擾。
  2. 消解過程：將一定體積的水樣與已知量的重鉻酸鉀、硫酸銀及硫酸混合，在165℃±2℃下消解一定時間。
  3. 滴定：消解后冷卻，加入一定量的硫酸亞鐵銨標準溶液進行滴定，直到溶液顏色由黃色變為藍綠色，并記錄消耗的體積。
  4. 空白試驗：每次測定同時做空白試驗，即不加水樣只加試劑進行同樣處理，以校正試劑空白值。

計算方法

根據消耗的硫酸亞鐵銨標準溶液的體積，依據其濃度，計算出水樣的化學需氧量。

質量控制

標準強調了實驗室應進行必要的質量控制措施，如平行樣測定、回收率試驗等，確保測定結果的準確性和可靠性。

注意事項

雖然未直接要求總結，但標準內隱含需要遵循良好實驗室操作規范，注意安全操作，特別是處理重鉻酸鉀等有害化學品時的個人防護，以及廢棄物的妥善處理。


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  • 廢止
  • 已被廢除、停止使用，并不再更新
  • 1989-12-25 頒布
  • 1990-07-01 實施
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GB/T 11914-1989水質化學需氧量的測定重鉻酸鹽法_第1頁
GB/T 11914-1989水質化學需氧量的測定重鉻酸鹽法_第2頁
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UDC628.19：543.06Z16中華人民共和國國家標準GB11914-89水質化學需氧量的測定重鉻酸鹽法Waterquality-Determinationofthechemicaloxygendemand-Dichromatemethod1989-12-25發布1990-07-01實施國家技術監督局發布

中華人民共和國國家標準水質化學需氧量的測定GB11914-89重鉻酸鹽法Waterguality-DeterminationofthechemicaloxygendemandDichromatemethod1主題內容與應用范圍本標準規定了水中化學需氧量的測定方法。本標準適用于各種類型的含COD值大于30me/L的水樣,對未經稀釋的水樣的測定上限為700mg/L。本標準不適用于含氯化物濃度大于1000me/L(稀釋后)的含鹽水定義在一定條件下，經重鉻酸鉀氧化處理時，水樣中的溶解性物質和懸浮物所消耗的重鉻酸鹽相對應的氧的質量濃度。原理在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，并在強酸介質下以銀鹽作催化劑，經沸騰回流后,以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質量濃度。在酸性重鉻酸鉀條件下,芳烴及吡啶難以被氧化，其氧化率較低。在硫酸銀催化作用下，直鏈脂肪族化合物可有效地被氧化。4試劑除非另有說明，實驗時所用試劑均為符合國家標準的分析純試劑，試驗用水均為蒸德水或同等純度的水4.11硫酸銀（AgzSOa），化學純4.2酸汞(HgSO,），化學純。4.3酸（H.SO.）p一1.848/mL4.4硫酸銀-硫酸試劑：向1L硫酸(4.3)中加入108硫酸銀(4.1），放置1～2天使之溶解，并混勾，使用前小心搖動。4.5重鉻酸鉀標準溶液：4.5.1濃度為（(KCr.O,）=0.250mal/L的重籍酸鉀標準溶液：將12.2588在105℃干燥2h后的重格酸鉀溶于水中，稀釋至1000mL.4.5.2液度為(言K.Cr.O,)=0.0250md/L的重鉻蔽鉀標準洛液：將4

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