犐犆犛７７．０４０．３０

犎１５

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜１１０６６．１０—２００９

金化學分析方法

硅量的測定

鉬藍分光光度法

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２００９０４１５發布２０１００２０１實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局

發布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜１１０６６．１０—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ１１０６６《金化學分析方法》分為如下１０個部分：

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．１金化學分析方法金量的測定火試金法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．２金化學分析方法銀量的測定火焰原子吸收光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．３金化學分析方法鐵量的測定火焰原子吸收光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．４金化學分析方法銅、鉛和鉍量的測定火焰原子吸收光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．５金化學分析方法銀、銅、鐵、鉛、銻和鉍量的測定原子發射光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．６金化學分析方法鎂、鎳、錳和鈀量的測定火焰原子吸收光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．７金化學分析方法銀、銅、鐵、鉛、銻、鉍、鎂、鎳、錳、鈀、錫和鉻量的測定火

花原子發射光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．８金化學分析方法銀、銅、鐵、鉛、銻、鉍、鎂、鎳、錳、鈀和鉻量的測定乙酸乙

酯萃取電感耦合等離子體原子發射光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．９金化學分析方法砷和錫量的測定氫化物發生原子熒光光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．１０金化學分析方法硅量的測定鉬藍分光光度法。

本部分為ＧＢ／Ｔ１１０６６的第１０部分。

本部分由中國有色金屬工業協會提出。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口。

本部分負責起草單位：成都印鈔公司、中國有色金屬工業標準計量質量研究所。

本部分參加起草單位：北京有色金屬研究總院、金川集團有限公司、沈陽造幣技術研究所、長春黃金

研究院、銅陵有色金屬集團公司。

本部分主要起草人：楊萍、陳云紅、喻生潔、周闊久、劉冰、董麗萍、王晉平、姜麗紅。

Ⅰ

書

犌犅／犜１１０６６．１０—２００９

金化學分析方法

硅量的測定

鉬藍分光光度法

１范圍

ＧＢ／Ｔ１１０６６的本部分規定了金中酸溶硅的測定方法。

本部分適用于金中酸溶硅量的測定。測定范圍：硅質量分數０．００１０％～０．００５０％。

２方法提要

試樣以混合酸溶解，在稀酸介質中，用鹽酸羥胺還原金，分離基體元素。硅與鉬酸銨形成硅鉬雜多

酸，在硫酸和草酸介質中，用抗壞血酸還原硅鉬雜多酸為藍色絡合物，于分光光度計波長８１０ｎｍ處測

量吸光度，于工作曲線求得相應的硅量。

３試劑和材料

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和二次蒸餾水或相當純度的水。

３．１混合酸：以１份硝酸（ρ約１．４２ｇ／ｍＬ，優級純）與３份鹽酸（ρ約１．１９ｇ／ｍＬ，優級純）和３份水

混勻。

３．２鹽酸（１＋１）優級純。

３．３鹽酸羥胺溶液（１００ｇ／Ｌ）。

３．４硫酸（１＋９）優級純。

３．５草酸溶液（８０ｇ／Ｌ）。

３．６鉬酸銨溶液（５０ｇ／Ｌ）：稱取５０ｇ鉬酸銨（（ＮＨ４）６Ｍｏ７Ｏ２４·４Ｈ２Ｏ）溶于１０００ｍＬ水中。

３．７抗壞血酸溶液（４０ｇ／Ｌ）：用時現配。

３．８硅標準貯存溶液：稱取０．１０７０ｇ二氧化硅（ＳｉＯ２的質量分數大于９９．９％，１２０℃烘２ｈ冷卻至室

溫），置于鉑坩堝中，加入５ｇ無水碳酸鈉（優級純），于９５０℃～１０００℃熔融至紅色透明。稍冷后用熱

水浸出，冷卻。將溶液移入５００ｍＬ容量瓶中，用水定容，混勻。立即轉移到塑料瓶中。此溶液１ｍＬ含

１００μｇ硅。

３．９硅標準溶液：移取１０．００ｍＬ硅標準貯存溶液（３．８）于２５０ｍＬ塑料容量瓶中，