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鐵礦(或鐵粉)中全鐵含量的測定

(無汞定鐵法)實驗原理實驗原理（無汞法）鐵礦石Fe3+Fe2+Fe2+

SnCl2(余)Fe2+除去多余的SnCl2熱濃HClSnCl2甲基橙1~2mol/LH2SO4-H3PO4二苯胺磺酸鈉Fe2+Fe3+K2Cr2O7甲基橙指示儀器與試劑濃HClSnCl2溶液：10%水溶液，5%水溶液硫-磷混酸：TiCl3溶液：3%水溶液甲基橙溶液：1g/L二苯胺磺酸鈉：0.2%水溶液K2Cr2O7基準試劑：分析純稱量瓶，分析天平，滴定管，燒杯實驗步騾

(1)K2Cr2O7標準溶液的配制0.6~0.65gK2Cr2O7100mL燒杯250mL容量瓶計算濃度加水溶解定量轉移實驗步驟（2）鐵礦石樣品溶液：減量法準確稱取礦樣1.0～1.5g于250mL燒杯中，用少量蒸餾水潤濕，加入20mL濃HCl，蓋上表面皿，在電爐上加熱，并不時搖動，避免沸騰，如有帶色不容物，滴加20-30滴10%SnCl2助溶，至溶液清亮(杯底無黑色殘渣)，冷卻后轉入250mL容量瓶中定容。(3)樣品的分析

移取25ml鐵試液

250mL錐形瓶

加濃HCl4mL+近沸騰加6甲基橙滴

邊搖邊加10%SnCl2還原Fe3+,橙色變紅色滴加5%SnCl2至粉紅色，若粉色退去，SnCl2過量，補加1滴甲基橙流水冷卻，加水50mL硫-磷混酸20mL二苯胺磺酸鈉4滴

用K2Cr2O7標準溶液滴定至溶液呈現穩定紫色為終點

數據記錄和處理項目序號123m(K2Cr2O7)(g)c(K2Cr2O7)（mol·L－1）m試樣(g)V(K2Cr2O7))(mL)終V(K2Cr2O7))(mL)始V(K2Cr2O7))(mL)ωFe(%)鐵的平均含量相對平均偏差結果表示

以礦石中鐵的質量百分含量(Fe%)表示，保留四位有效數字。計算公式：四、有關常數

=294.18g·mol-1

MFe=55.845g·mol-1五、注意事項用SnCl2還原Fe3+

時，要邊加邊搖；不能一下用100g·L-1SnCl2還原至無色，這樣SnCl2會過量，將使結果偏高。用SnCl2還原Fe3＋時，溶液溫度不能太低，否則反應速度慢，黃色

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