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文檔簡介
環境化學實驗環境工程教研室實驗六苯酚的光降解速率常數一、實驗目的
測定酚在光作用下的降解速度,并求得速率常數。二、實驗原理
A溶于水中的有機污染物,在太陽光的作用下分解,不斷產生自由基,具體過程如下:
RHH·+R
除自由基外,水體中還存在有單態氧,使得天然水中的有機污染物不斷地被氧化,最終生成CO2,CH4和H2O等。因此,光降解是天然水體有機污染物的自凈途徑之一。B天然水體中有機污染物的光降解速率:式中:c——天然水中苯酚的濃度;
[Ox]——天然水中的氧化基團積分:本實驗在含苯酚的蒸餾水溶液中加人H2O2,模擬含酚天然水進行光降解實驗。苯酚的測定是根據氧化劑鐵氰化鉀存在的堿性條件下,苯酚與4—氨基安替比林反應,生成橘紅色的吲哚酚安替比林染料,其水溶液呈紅色,在510nm處有最大吸收。在一定濃度范圍內,苯酚的濃度與吸光度值成線性關系。三、儀器和試劑儀器:(1)可見光分光光度計。(2)恒溫水浴槽。(3)電動攪拌機。(4)高壓汞燈:400W。試劑:(1)苯酚標準儲備液:1000mg/L。(2)50mg/L苯酚標準中間液:取苯酚標準儲備液5mL稀釋至100mL。(3)緩沖溶液:稱取20gNH4Cl溶于100mL濃NH3·H2O中。(4)1%4—氨基安替比林溶液:貯于棕色瓶中在冰箱內可保存1周。(5)4%鐵氰化鉀溶液:貯于棕色瓶中在冰箱內可保存1周。(6)0.36%H2O2溶液:取濃H2O2溶液3.0mL稀釋至250mL。(7)待降解苯酚溶液:取1000mg/L的苯酚標準儲備液10.0mL于500mL容量瓶中,用二次水稀釋至刻度,搖勻待用。四、實驗步驟1.標準曲線的繪制分別取50mg/L的苯酚標準中間液0、0.5、1.00、1.50、2.00和2.50mL于25mL容量瓶中,加少量二次水,然后加人0.5mL緩沖溶液,1.0mL4—氨基安替比林溶液,混勻。再加人1.0mL鐵氰化鉀溶液,徹底混勻。最后用二次水定容至25mL,放置15min后,在分光光度計上,于510nm波長處,用1cm比色皿,以空白溶液為參比,測量吸光度。以吸光度對濃度作圖繪制標準曲線。①檢查光照系統,定溫在20℃。②將待降解的苯酚溶液置于1000mL燒杯中,加入4.0ml0.36%的H2O2溶液,混勻。此溶液即為模擬的含苯酚天然水樣。③將裝有模擬苯酚水樣的燒杯置于恒溫槽中,在汞燈照射下進行實驗。每隔10min取一次樣,每次取5.0mL,共取11次樣(即分別在t=0、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100min時取樣)。分別置于有編號的25mL容量瓶中,按照與步驟1相同的方法測定吸光度。2.光降解實驗五、數據處理由標準曲線上查得不同時間光降解溶液中苯酚所對應的濃度值,繪制lnC0/C-t關系曲線,求得K’值。六、思考題1.討論實驗過程中出現的現象。2.本實驗所用高壓汞燈的光譜有何特征?3.研究苯酚的光降解有何實際意義?實驗七底泥對苯酚的吸附作用一、實驗目的1.測定兩種底泥對苯酚的吸附等溫線,求出吸附常數,比較它們對苯酚的吸附能力。2.了解水體中底泥的環境化學意義及其在水體自凈中的作用。二、實驗原理試驗底泥對一系列濃度苯酚的吸附情況,計算平衡濃度和相應的吸附量,通過繪制等溫吸附曲線,分析底泥的吸附性能和機理。采用4-氨基安替比林法測定苯酚,即在pH10.0±0.2介質中,在鐵氰化鉀存在下,與4-氨基安替比林法反應,生成橙色的吲哚酚安替比林染料,其水溶液在波長510nm處有最大吸收。用2cm比色皿測量時,酚的最低檢出濃度為0.1mg/L。
三、儀器試劑儀器(1)恒溫調速振蕩器。(2)低速離心機。(3)可見光分光光度計。(4)碘量瓶:150mL。(5)離心管:5mL。(6)比色管:50mL。(7)移液管:2mL、5mL、10mL、20mL。試劑:
無酚水、淀粉溶液、溴酸鉀-溴化鉀標準參考溶液(1/6KBrO3濃度=0.1mol/L)、碘酸鉀標準參考溶液(1/6KIO3濃度=0.0125mol/L)、苯酚標準儲備液、苯酚標準中間液(使用時當天配制)、苯酚標準使用液(使用時當天配制)、緩沖溶液(pH約為10)、2%4-氨基安替比林溶液、8%鐵氰化鉀溶液。四、實驗步驟1.標準曲線的繪制在9支50mL比色管中分別加入0.0、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、12.00、15.00、18.00mL濃度為10μg/mL的苯酚標準液,用水稀釋至刻度。加0.5mL緩沖溶液,混勻。再加1.0mL鐵氰化鉀溶液,充分混勻后,放置10min,立即在510nm波長處,以蒸餾水為參比,用2cm比色皿,測量吸光度,記錄數據。經空白校正后,繪制吸光度對苯酚含量(μg/mL)的標準曲線。2.吸附實驗
取10只干凈的150mL碘量瓶,分為A、B兩組。分別在每個瓶內放入1.0g左右的沉積物樣品A、B(稱準到0.0001克,以下同)。然后按表所給數量加入濃度為2000μg/ml的苯酚使用液和無酚水,加塞密封并搖勻后,將瓶子放入振蕩器中,在25±1.0℃下,以每分鐘150~175轉的轉速振蕩8h,靜置30min后,在低速離心機上以3000r/min速度離心5min,移出上清液10ml至50mL容量瓶中,用水定容至刻度,搖勻,然后移出數毫升(視平衡濃度而定)至50mL比色管中,用水稀釋至刻度。按同繪制標準曲線相同步驟測定吸光度,從標準曲線上查出苯酚的濃度,并計算出苯酚的平衡濃度。表1苯酚加入濃度系列五、數據處理1.計算平衡濃度ρe及吸附量Q:
式中:ρ0是起始濃度,μg/mL;ρe是平衡濃度,μg/mL;ρ1是吸光度在工作曲線上查得的測量濃度,μg/mL;n是溶液的稀釋倍數;V是吸附實驗中所加苯酚溶液的體積,mL;n是吸附實驗所加底泥樣品的量,g;Q是苯酚在底泥樣品上的吸附量,mg/g。2
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