第1講化學實驗基礎一、常見儀器及使用1、加熱儀器2、計量儀器3、分離儀器→→4、其他二、物質的分離、提純1、分離是通過適當的方法，把混合物中的幾種物質分開，分別得到純凈的物質。2、提純是通過適當的方法把混合物中的雜質除去，以得到純凈物質．方法適用范圍舉例注意事項過濾裝置分離不溶性固體與液體粗鹽提純時把粗鹽溶于水，經過濾把不溶于水的雜質除去1、要“一貼二低三靠；2、必要時洗滌沉淀物；3、定量實驗要“無損”方法適用范圍舉例注意事項蒸發結晶裝置固體和固體。固體和固體（均溶，但溶解度受溫度變化影響不同）分離食鹽溶液的蒸發。分離NaCl和KNO3混合物。加熱蒸發皿使溶液蒸發時、要用玻璃棒不斷攪動溶液，防止由于局部溫度過高，造成液滴飛濺。方法適用范圍舉例注意事項分餾蒸餾裝置沸點不同的液體混合物石油的分餾1、溫度計水銀球在蒸餾燒瓶的支管口處；2、加沸石（碎瓷片）3、冷凝管水流方向方法適用范圍舉例注意事項萃取裝置利用溶質在兩種互不相溶的溶劑里的溶解度不同的分離方法CCl4把溶于水里的溴萃取出來1、萃取后再進行分液操作2、對萃取劑的要求分液不互溶液體的分離水、苯的分離下層液體從下口流出，上層液體從上口倒出方法適用范圍舉例注意事項洗氣裝置氣體混合物除雜除去CO2氣體中的HCl氣體1、長進短出2、混合中氣體溶解度差別較大升華裝置固體與有升華特點的固體雜質分離粗碘中碘與鉀、鈉、鎂的鹵化物的分離方法適用范圍舉例注意事項滲析分離膠體和溶液除去Fe(OH)3膠體中的HCl鹽析某些物質在加某些無機鹽時，其溶解度降低而凝聚的性質來分離物質從皂化液中分離肥皂、甘油蛋白質的鹽析三、常見離子的檢驗1、陽離子的檢驗作為雜質除去所用試劑鑒定所用試劑Na+K+焰色反應，焰色為黃色焰色反應，焰色為淺紫色（透過藍色鈷玻璃片觀察）作為雜質除去所用試劑鑒定所用試劑Ca2+Mg2+加CO32-，使其轉化為沉淀，過濾除去加OH-，使其轉化為沉淀，過濾除去作為雜質除去所用試劑鑒定所用試劑Fe3+Fe2+加OH-，使其轉化為沉淀，過濾除去；或轉化。加OH-，使其轉化為沉淀，過濾除去；或轉化。加SCN-離子的溶液，看溶液是否變血紅色；或加苯酚溶液，變紫色加OH-，出現白色沉淀，馬上轉變為灰綠色，最后變為紅裼色。作為雜質除去所用試劑鑒定所用試劑Cu2+Al3+通H2S(或加OH-)，使其轉化為沉淀，過濾除去本身有顏色，加NaOH溶液有藍色沉淀通NH3(或加氨水)，使其轉化為沉淀，過濾除去逐滴加NaOH溶液有白色沉淀，繼續加過量NaOH溶液，白色沉淀消失作為雜質除去所用試劑鑒定所用試劑NH4+加OH-，加熱向試管中的試樣中，加OH-，加熱，用濕潤的紅色石蕊試紙靠近，變藍色作為雜質除去所用試劑鑒定所用試劑Cl-Br-I-加AgNO3溶液將其轉化為沉淀，過濾除去加AgNO3溶液將其轉化為沉淀，過濾除去；或加氯水轉化為單質，再用有機溶劑萃取除去用稀HNO3酸化后，再加AgNO3溶液，看沉淀的顏色2、陰離子的檢驗作為雜質除去所用試劑鑒定所用試劑CO32-HCO3-加稀HCl，將其轉化成氣體除去；或加Ca2+使其轉化為沉淀，過濾除去加稀HCl，將其轉化成氣體除去加稀HCl，有無色、無味的氣體產生，將該氣體通入澄清石灰水，變渾濁作為雜質除去所用試劑鑒定所用試劑SO42-SO32-加Ba2+使其轉化為沉淀，過濾除去先用稀HCl酸化，無明顯現象，再加BaCl2溶液，看有無白色沉淀加稀HCl，將其轉化成氣體除去；或加Ca2+、Ba2+使其轉化為沉淀，過濾除去先加BaCl2溶液，有白色沉淀，用鹽酸酸化，沉淀消失，且有刺激性氣體產生作為雜質除去所用試劑鑒定所用試劑NO3-S2-加濃H2SO4，同時加金屬Cu，有紅棕色氣體產生加Cu2+，使其轉化為沉淀，過濾除去加Cu2+，有黑色沉淀生成；或加H+，有臭雞蛋味產生作為雜質除去所用試劑鑒定所用試劑H2O2讓氣體通過裝有灼熱的CuO的硬質玻璃管轉化為H2O后再除去燃燒(氧化)后用無水CuSO4檢驗，看是否變藍色讓氣體通過裝有灼熱Cu網的硬質玻璃管吸收用帶火星的木條插入氣體中，看是否復燃四、常見氣體的檢驗作為雜質除去所用試劑鑒定所用試劑C2H2C2H4通過裝有酸性KMnO4溶液(或Br2水)的洗氣瓶洗氣通入裝有酸性KMnO4溶液(或Br2水、或Br2的四氯化碳溶液)，是否褪色作為雜質除去所用試劑鑒定所用試劑CH4N2可以通過裝有灼熱的CuO的硬質玻璃管轉化為H2O、CO2后再除去作為雜質除去所用試劑鑒定所用試劑COCO2讓氣體通過裝有灼熱的CuO的硬質玻璃管轉化為CO2再除去氣體通過裝有灼熱的CuO的硬質玻璃管后，再通入澄清石灰水，看是否變渾濁通過NaOH溶液的洗氣瓶洗氣，（或裝有堿石灰的干燥管吸收）通入澄清石灰水，看是否變渾濁作為雜質除去所用試劑鑒定所用試劑SO2HCl通過NaOH溶液的洗氣瓶洗氣，(或通過裝有××飽和溶液的洗氣瓶洗氣)通入品紅溶液或(酸性KMnO4溶液)

，看是否褪色通過水的洗氣瓶洗氣，（或通過裝有××飽和溶液的洗氣瓶洗氣）用濕潤的藍色石蕊試紙靠近氣體，看是否變紅色（或用蘸有濃氨水的玻璃棒靠近，看是否有大量白煙）作為雜質除去所用試劑鑒定所用試劑H2SCl2通過NaOH溶液的洗氣瓶洗氣，(或通過裝有CuSO4溶液的洗氣瓶洗氣)用濕潤的白色醋酸鉛試紙靠近氣體，看是否變黑色通過NaOH溶液的洗氣瓶洗氣，(或通過裝有活性碳的干燥管吸收)用濕潤的白色碘化鉀淀粉試紙靠近氣體，看是否變藍色（或用蘸有濃氨水的玻璃棒靠近，看是否有大量白煙）作為雜質除去所用試劑鑒定所用試劑NONO2通常將其轉化為NO2再除去設法將其與空氣接觸，看有無紅棕色氣體出現通過裝有NaOH溶液的洗氣瓶洗氣通入水中，得無色溶液；或通入AgNO3溶液，溶液沒有明顯變化作為雜質除去所用試劑鑒定所用試劑NH3H2O通過裝有水的洗氣瓶洗氣，（或通過裝有稀H2SO4溶液的洗氣瓶洗氣）用濕潤的紅色石蕊試紙靠近氣體，看是否變藍色（或用蘸有濃鹽酸的玻璃棒靠近，看是否有大量白煙）通過裝有堿石灰的干燥管吸收，（或通過裝有濃H2SO4的洗氣瓶洗氣）通過無水CuSO4

，看是否變藍色CO2（HCl）SO2（HCl）H2S（HCl）CO2（SO2）Cl2（HCl）NO（NO2）1、下列氣體中的雜質氣體如何除去（括號中為雜質）？通過飽和NaHCO3溶液通過飽和NaHSO3溶液通過飽和NaHS溶液通過飽和NaCl溶液通過飽和NaHCO3溶液水FeCl3（FeCl2）FeCl2（FeCl3）通入適量Cl2或加適量H2O2和HCl加入還原鐵粉（或鐵釘）和稀HClNa2CO3（NaHCO3）NaHCO3

（Na2CO3

）給固體加強熱到質量不再變化為止制成溶液，通足量的CO2，低溫蒸干溶液得晶體

根據反應物質的狀態和反應條件氣體發生裝置的基本類型:A、固體反應物（加熱）C、固（液）液反應物（加熱）氣體發生裝置的設計原則：

B、固液反應物（不加熱）五、氣體發生裝置試管

導管酒精燈

鐵架臺

注意事項：（1）試管口應略向下傾斜（2）試管夾夾在試管的中上部（3）藥品應平鋪于試管底部（4）導管不宜伸入試管過長（5）實驗開始時先檢驗裝置的氣密性（6）加熱時，先預熱且應用外焰加熱A、固體反應物（加熱）制氧氣制氨氣該裝置可用于制備O2、NH3和CH4啟普發生器簡易裝置注意事項：(1)啟普發生器只適用于塊狀固體與液體在不加熱條件下制取難溶于水的氣體如CO2、H2S、H2(不可用于制C2H2)(2)簡易裝置則適用于固體與液體在不加熱下制取氣的反應(3)操作時應注意：a.檢驗裝置的氣密性b.長頸漏斗插入液面以下c.制H2S時應在通風櫥中,H2S劇毒B、固液反應物（不加熱）固+液不加熱可用于制備H2、O2、H2S、NO2和C2H2注意事項：（1）檢驗裝置的氣密性（2）加熱時要預熱，受熱均勻（3）加熱易暴沸的混合物時要加碎石，防暴沸（4）制乙烯時濃硫酸與乙醇可先混合，故不必用分液漏斗，換成溫度計控制反應溫度C、固（液）液反應物（加熱）

液體--分液漏斗固體--圓底燒瓶石棉網變化裝置制

一氧化碳NaOH溶液

澄清石灰水制乙烯無水乙醇與濃硫酸體積比1∶3碎瓷片如何驗證乙烯中混有SO2、CO2？品紅溶液酸性高錳酸鉀品紅溶液

澄清石灰水可用于制備Cl2、HCl、SO2、NO和C2H4170C

氣體的收集裝置和凈化裝置分別有幾種類型？根據什么原則選擇有關裝置？思考：氣體收集裝置的設計原則：根據氣體的溶解性或密度六、收集裝置

收集裝置（1）排空氣法收集比空氣重的氣體收集比空氣輕的氣體（2）排水（液）法（3）貯氣瓶裝置類型排水法向上排氣法向下排氣法示意圖氣體性質難溶或微溶于水的氣體密度大于空氣的氣體密度小于空氣的氣體

實例H2,O2,NO,C2H2,N2,COCO2,Cl2,HClH2,NH3氣體凈化裝置的設計原則：根據凈化藥品的狀態和凈化條件七、凈化裝置

洗氣瓶進氣管應“長進短出”

干燥管應大口方向進氣，小口方向出氣液體試劑固體試劑固體試劑需加熱cd

酸、堿性據氣體的氧化、還原性氣體的酸堿性干燥劑的酸堿性

保持一致干燥劑的選擇及使用原則1、選擇原則①氣體在被干燥的過程中要不能被減少②不要引入新的雜質。2、選擇方法干燥劑選擇干燥劑狀態干燥裝置酸性干燥劑（如：濃硫酸、P2O5、硅膠等）不能用來干燥堿性氣體；

堿性干燥劑

(如堿石灰、生石灰、固體NaOH等)不能用來干燥酸性氣體如Cl2。有氧化性的干燥劑（如濃硫酸）不能干燥有還原性氣體（如H2S、HI等）。3、常見干燥劑常見干燥劑及使用裝置

液態干燥劑

固態干燥劑裝置常見干燥劑可干燥氣體不可干燥氣體→→濃硫酸無水CaCl2堿石灰H2,O2,Cl2,SO2,CO,N2,CH4O2,Cl2,HCl,SO2,

H2,CO,N2,CH4H2,O2,N2,CH4,NH3H2S,NH3,HBr,HI,C2H4HX,H2S,SO2,CO2,NO2,

Cl2