干燥失重檢查標準操作規程干燥失重檢查標準操作規程干燥失重檢查標準操作規程資料僅供參考文件編號：2022年4月干燥失重檢查標準操作規程版本號：A修改號：1頁次：1.0審核：批準:發布日期：山東康源堂中藥飲片有限公司標準操作規程題目:干燥失重標準操作規程編號：頒發部門：質量管理部起草：日期：審核：日期：批準：日期：執行日期：分發部門：質量管理部、檢驗室依據：《中國藥典》2015年版四部目的：建立一個干燥失重測定的標準操作規程，以規范操作。范圍：適用于干燥失重測定的操作。責任：檢驗操作人員負責實施。內容1．簡述藥品干燥失重：系指藥品在規定的條件下干燥后所減失重量的百分率。減失的重量主要是水，結晶水及其它揮發性物質如乙醇等，由減失的重量和取樣量計算供試品的干燥失重。干燥失重測定法常采用烘箱干燥法，恒溫減壓干燥及干燥器干燥法，后者又分常壓，減壓兩種。烘箱干燥法適用于對熱較穩定的藥品；恒溫減壓干燥法適用于對熱較不穩定或其水分較難除盡的藥品；干燥器干燥法適用于不能加熱干燥的藥品，減壓以助于除去水分與揮發性物質。2．儀器與用具扁形稱量瓶烘箱控制精度±1恒溫減壓干燥箱干燥器（普通）、減壓干燥器真空泵分析天平感量3．試藥與試液干燥器中常用的干燥劑為五氧化二磷、無水氯化鈣或硅膠；恒溫減壓干燥器中常用的干燥劑為五氧化二磷。干燥劑應保持在有效狀態，硅膠應顯藍色，五氧化二磷應呈粉末狀，如表面呈結皮現象時應除去結皮物。無水氯化鈣應呈塊狀。4．操作方法：稱取供試品取供試品，混合均勻（如為較大的結晶，應先迅速搗碎使成2mm以下的小粒），取約1g或各品種項下規定的重量，置與供試品同樣條件下干燥至恒重的扁形稱量瓶中（供試品平鋪厚度不可超過5mm，如為疏松物質，厚度不可超過10mm），精密稱定。干燥失重在%以下的品種可只做一份，%以上的品種應同時做平行實驗干燥除另有規定外，照各品種項下規定的條件干燥。干燥時，應將瓶蓋取下，置稱量瓶旁，或將瓶蓋半開。取出時須將稱量瓶蓋好。稱重用干燥器干燥的供試品，干燥后取出即可稱定重量。用烘箱或恒溫減壓干燥箱內干燥的供試品，應在干燥后取出置干燥器中放冷至室溫（一般約需30~60分鐘），再稱定重量。恒重：稱定后的供試品按（~）操作，直至恒重。注意事項由于原料藥的含量測定，根據《中國藥典》凡例的規定，應取未經干燥的供試品進行實驗，測定后再按干燥品計算，因而干燥失重的數據將直接影響含量測定的結果；當供試品具有引濕性時，宜將含量測定與干燥失重的取樣放在同一時間進行。供試品如未達規定的干燥溫度即融化時，應先將供試品在低于熔點5~10℃如用玻璃蓋為雙層中空，減壓時，稱量瓶蓋切勿放入減壓干燥箱內，應放在另一普通干燥器內。減壓干燥箱內部為負壓，開啟前，應注意緩緩旋開進氣閥，使干燥空氣進入，并避免造成氣流吹散供試品。初次使用新的減壓干燥器時，宜先將外部用厚布包好，再行減壓，以防破碎傷人。裝有供試品的稱量瓶應盡量置于溫度計附近，以免因箱內溫度不均勻產生溫度誤差。測定干燥失重時，常遇有幾個供試品同時進行，因此稱量瓶（包括瓶蓋）宜先用適宜的方法編碼標記，以免混淆；稱量瓶放入烘箱內的位置以及取出放冷、稱重的順序，應先后一致，則較易獲得恒重。稱定扁形稱量瓶和供試品以及干燥后的恒重，均應準確至位。6．記錄與計算記錄干燥時的溫度，壓力，干燥劑的種類，干燥和放冷至室溫的時間，稱量及恒重數據，計算和結果等。計算：干燥失重%=式中：W1為供試品的重量（g）；W2為稱量瓶恒重的重量（g）；W3為（稱量瓶+供試品）恒重的重量（g）。7．結果與判定：計算結果按有效數字修約規則進行修約，使其與標準中規定限度的有效數位一致。其數值小于或等于限度時，判為符合規定；大于限定值時，則判為不符合規定。如規定為高低限度范圍時，而測得的數值介于高低