2.重量法原理概要樣品溶液調(diào)至弱酸性，加入氯化鋇溶液生成硫酸鋇沉淀，沉淀經(jīng)過濾、洗滌、烘干、稱重，計算硫酸根含量。主要試劑和儀器2.2.1.主要試劑氯化鋇：0.02mol/L溶液；配制：稱取2.40g氯化鋇，溶于500mL水中，室溫放置24h,使用前過濾；鹽酸：2mol/L溶液；甲基紅：0.2%溶液。.儀器一般實驗室儀器。2.3.過程簡述吸取一定量樣品溶液〔見附錄A（補充件）〕，置于400mL燒杯中，加水至150mL，加2滴甲基紅指示劑，滴加2mol/L鹽酸至溶液恰呈紅色，加熱至近沸，迅速加入40mL（硫酸根含量〉2.5%時加入60mL）0.02mol/L氯化鋇熱溶液，劇烈攪拌2min，冷卻至室溫，再加少許氯化鋇溶液檢查沉淀是否完全，用預(yù)先在120°C烘至恒重的4號玻璃坩蝸抽濾，先將上層清液傾入坩蝸內(nèi)，用水將杯內(nèi)沉淀洗滌數(shù)次，然后將杯內(nèi)沉淀全部移入坩蝸內(nèi)，繼續(xù)用水洗滌沉淀數(shù)次，至濾液中不含氯離子（硝酸介質(zhì)中硝酸銀檢驗）。以少量水沖洗坩蝸外壁后，置電烘箱內(nèi)于120±2C烘1h后取出。在干燥器中冷卻至室溫，稱重。以后每次烘30min，直至兩次稱重之差不超過0.0002g視為恒重。結(jié)果計算硫酸根含量按式（1）計算。硫酸根（%）=（G1-G2）X0.4116X100（1）W式中：G1——玻璃坩蝸加硫酸鋇質(zhì)量，g；G2——玻璃坩蝸質(zhì)量，g；W——所取樣品質(zhì)量，g；0.4116——硫酸鋇換算為硫酸根的系數(shù)。允許差允許差見表1。表1硫酸根，％允許差，％<0.500.030.50?V1.500.041.50?3.500.052.6.分析次數(shù)和報告值同一實驗室取雙樣進行平行測定，其測定值之差超過允許差時應(yīng)重測，平行測定值之差如不超過允許差取測定值的平均值作為報告值。

3.容量法（EDTA絡(luò)合滴定法）原理概要氯化鋇與樣品中硫酸根生成難溶的硫酸鋇沉淀，過剩的鋇離子用EDTA標準溶液滴定，間接測定硫酸根。3.2主要試劑和儀器主要試劑氧化鋅；標準溶液。稱取0.8139g于800°C灼燒恒重的氧化鋅，置于150mL燒杯中，用少量水潤濕，滴加鹽酸（1：2）至全部溶解，移入500mL容量瓶，加水稀釋至刻度，搖勻；氨-氯化銨緩沖溶液（pH=10）；稱取20g氯化銨，以無二氧化碳水溶解，加入100mL25%氨水，用水稀釋至11格黑T：0.2%溶液；稱取0.2g銘黑T和2g鹽酸羥胺，溶于無水乙醇中，用無水乙醇稀釋至100mL，貯于棕色瓶內(nèi)；乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）：0.02mo1/L標準溶液；配制：稱取40g二水合乙二胺四乙酸二鈉，溶于不含二氧化碳水中，稀釋至51，混勻，貯于棕色瓶中備用；標定：吸取20.00mL氧化鋅標準溶液，置于150mL燒杯中，加入5mL氨性緩沖溶液，4滴銘黑T指示劑，然后用0.02mo1/LEDTA標準溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榱了{色為止；計算：EDTA標準溶液對硫酸根的滴定度按式（2）計算。TEDTA/SO24—=TEDTA/Mg2+x3.9515（2）式中：TEDTA/Mg2+——EDTA標準溶液對鎂離子的滴定度，g/mL；3.9515——鎂離子換算為硫酸根的系數(shù)。TEDTA/Mg2+=Wx20/500X0.2987（3）V式中：w——稱取氧化鋅的質(zhì)量，g；V——EDTA標準溶液的用量，mL；0.2987——氧化鋅換算為鎂離子的系數(shù)。乙二胺四乙酸二鈉鎂（Mg-EDTA）：0.04mo1/L溶液；稱取17.2g乙二胺四乙酸二鈉鎂（四水鹽），溶于11無二氧化碳水中；無水乙醇；鹽酸：1mo1/L溶液；氯化鋇：0.02mo1/L溶液；配制：同2.2.1；標定：吸取5.00mL氯化鋇溶液，加入5mLmg-EDTA溶液、10mL無水乙醇、5mL氨性緩沖溶液、4滴銘黑T指示劑，然后用0.02mo1/LEDTA標準溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榱了{色，記錄EDTA用量。.儀器一般實驗室儀器。3.3.過程簡述

吸取一定量樣品溶液〔見附錄A（補充件）〕，置于150mL燒杯中，加1滴1mol/L鹽酸，加入5.00mL0.02mol/L氯化鋇溶液（硫酸根含量大于0.6%時，加入10.00mL）,于攪拌器上攪拌片刻，放置5min,加入5mL或10mLmg-EDTA溶液（與氯化鋇量同），10mL或15mL無水乙醇（占總體積30%），5mL氨性緩沖溶液，4滴銘黑T指示劑，用0.02mol/LEDTA標準溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榱了{色。另取一份與測定硫酸根時相同的樣品溶液，置于150mL燒杯中，加入5mL氨性緩沖溶液，4滴銘黑T指示劑，然后用0.02mol/LEDTA標準溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榱了{色為止，EDTA用量為鈣、鎂離子總量。結(jié)果計算硫酸根含量按式（4）計算。硫酸根（%）=TEDTA/SO24-X（V1+V2—V3）x100（4）W式中：TEDTA/SO24-——EDTA標準溶液對硫酸根的滴定度，g/mL；V1——滴定5.00mL氯化鋇溶液EDTA標準溶液的用量，mL；V2——滴定鈣、鎂離子總量EDTA標準溶液的用量，mL；V3——滴定硫酸根EDTA標準溶液的用量，mL；W——所取樣品質(zhì)量，g。允許差允許差見表2。表2硫酸根，％允許差，％<0.500.030.50?V1.500.051.50?3.500.06分析次數(shù)和報告值同一實驗室取雙樣進行平行測定，其測定值之差超過允許差時應(yīng)重測，平行測定之差如不超過允許差取測定值的平均值作為報告值。4.光度法（適用于微量硫酸根含量的測定）原理概要樣品溶液中加入鉻酸鋇懸浮液生成硫酸鋇沉淀，硫酸根離子置換的銘酸根離子以分光光度法測定，間接求出硫酸根含量。4.2主要試劑和儀器.儀器一般實驗室儀器。分光光度計。主要試劑格酸鋇懸浮液：稱取1g精制后的銘酸鋇〔銘酸鋇精制見附錄B（補充件）〕，溶于100mL乙酸（1：35）和100mL鹽酸（1:50）混合液中，充分搖勻，放置過夜；含鈣氨水：稱取1.40g氯化鈣，溶于500mL氨水（1：4），貯于聚乙烯塑料瓶中；硫酸鉀：標準溶液；

稱取1.8141g于110±2°C干燥之硫酸鉀，加水溶解，移入1000mL容量瓶，加水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含1.0mg硫酸根，用時稀釋10倍，得1mL含0.1mg硫酸根標準溶液；氯化鈉：10%溶液；漠百里酚藍：0.1%溶液；稱取0.1g漠百里酚藍，溶解于100mL乙醇（1：1）中；乙醇：95%溶液。4.3.過程簡述標準曲線適用于硫酸根含量0.1%以下樣品。吸取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL硫酸根標準溶液（0.1mg/mL），分別至50mL比色管中，加5mL10%氯化鈉（測定氯化鉀時則加入10%氯化鉀）溶液，加水稀釋至25mL，搖勻，加3mL混勻后的銘酸鋇懸浮液，搖動2min，靜置5min，搖動下加1mL含鈣氨水清液、10mL乙醇，加水稀釋至刻度，搖動1min，靜置10min，過濾溶液，用1cm比色池在波長380nm處（或用2cm比色池、波長420nm處）以水作對照測定吸光度，與相應(yīng)的硫酸根含量繪制標準曲線。適用于硫酸根含量為0.1?1.0%氯化鎂樣品。吸取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL硫酸根標準溶液（1.0mg/mL）分別至50mL比色管中，加2mL10%氯化鎂溶液，加水稀釋至25mL，搖勻，加3mL混勻后的銘酸鋇懸浮液，搖動2min，靜置5min，搖動下加1mL含鈣氨水清液、10mL乙醇，加水稀釋至刻度，搖動1min，靜置10min，過濾溶液，用2cm比色池在波長420nm處，以水作對照測定吸光度，與相應(yīng)的硫酸根含量繪制標準曲線。樣品測定吸取一定量樣品溶液〔見附錄A（補充件）〕，置于50mL比色管中，加水稀釋至25mL，以下操作同4.3.1.1（測定氯化鎂時同4.3.1.2），由測得吸光度從標準曲線上查出硫酸根量。結(jié)果計算硫酸根