1、精選優質文檔-傾情為你奉上精選優質文檔-傾情為你奉上專心-專注-專業專心-專注-專業精選優質文檔-傾情為你奉上專心-專注-專業儀器分析實驗講義08實驗地點化學樓205實驗學時3授課教師實驗項目有機化合物的紫外吸收光譜及溶劑性質對吸收光譜的影響預習提要（自主查找資料，實驗時隨機提問，預習成績計分點）1. 紫外-可見分光光度計的基本構造；2. 比色皿的使用方法；3. 四大躍遷及躍遷規律；4. 苯系物特征吸收帶；5. 影響有機化合物紫外吸收光譜的因素(內因和外因)6. 紫外吸收光譜定性原理7. 定量分析原理。朗伯定律，比爾定律，朗伯-比爾定律。實驗報告部分一、實驗目的與要求1. 掌握紫外可見分光光度

2、計的基本構造及基本操作；2. 掌握紫外吸收光譜的繪制方法，利用紫外吸收光譜進行化合物的鑒定和純度測定的原理和方法；3. 掌握有機化合物結構與其紫外光譜之間的關系；4. 掌握溶劑極性對躍遷，躍遷的影響(不同極性溶劑對有機化合物紫外吸收帶位置、形狀及強度的影響)。二、實驗原理具有不飽和結構的有機化合物，如芳香族化合物，在紫外區(200400 nm)有特征的吸收，為有機化合物的鑒定提供了有用的信息。紫外吸收光譜定性的方法是比較未知物與已知純樣在相同條件下繪制的吸收光譜，或將繪制的未知物吸收光譜與標準譜圖(如Sadtler紫外光譜圖)相比較，若兩光譜圖的max和max相同，表明它們是同一有機化合物。極

3、性溶劑對有機物的紫外吸收光譜的吸收峰波長、強度及形狀有一定的影響。溶劑極性增加，使n*躍遷產生的吸收帶藍移，而*躍遷產生的吸收帶紅移。溶液的酸堿性影響弱酸堿性有機物的解離平衡，導致吸收光譜發生變化。三、儀器與試劑1. 儀器: 紫外可見分光光度計(LS5(205室)、Cary 530(315室)、帶蓋石英比色皿(1cm)4只、比色管或容量瓶(10mL) 10個、移液管(1ml)5只、膠頭滴管(比色管及移液管貼好標簽)2. 試劑: 苯 (A.R.)、乙醇(A.R.)、丁酮(A.R.)、正己烷(A.R.)、氯仿(A.R.)、異亞丙基丙酮(A.R.)、去離子水四、實驗步驟1. 苯的吸收光譜的測繪(五指

4、峰)在1cm的石英吸收池中，加入兩滴苯，加蓋，用手心溫熱吸收池底部片刻，在紫外分光光度計上，以空白石英吸收池為參比，從220360nm范圍內進行波長掃描，繪制吸收光譜。確定峰值波長。2. 乙醇中雜質苯的檢查 用1cm石英吸收池，以乙醇為參比溶液，在230280nm波長范圍內測繪乙醇試樣的吸收光譜，并確定是否存在苯的B吸收帶？3. 溶劑極性對紫外吸收光譜的影響(1) 溶劑極性對n *躍遷的影響在3支10mL比色管或容量瓶中，各加入0.04mL(長嘴滴管滴1滴)丁酮，分別用去離子水、乙醇、氯仿稀釋至刻度，搖勻。用1cm的石英吸收池，以各自的溶劑為參比，在200400nm波長范圍內測繪各溶液的吸收光

5、譜。比較它們的變化。并加以解釋。(2) 溶劑極性對躍遷的影響在3支10mL比色管或容量瓶中，分別加入1滴三氯乙烯溶液，并分別用水、乙醇、正已烷稀釋至刻度，搖勻。用1cm石英吸收池，以相應的溶劑為參比，測繪各溶液在200400nm范圍內的吸收光譜，比較各吸收光譜的變化，并加以解釋。五、數據記錄1. 數據記錄表格的設計是預習成績計分點2. 數據記錄應完整、正確。（實驗操作成績計分點）六、實驗注意事項1. 紫外可見分光光度計開機預熱半小時以上；2. 石英吸收池每一種溶液或溶劑必須清洗干凈，并用被測溶液或參比液潤洗三次，實驗結束后洗凈；3. 比色皿中溶液不要裝太滿，要加蓋，以免灑在儀器上；4. 吸光度示數需穩定1分鐘后，再記錄數值。七、實驗報告（結果與結論）1. 繪制吸收光譜圖，從實驗現象得到實驗結論，并用理論知識解析。2. 實驗報告成績考核計分點。八、思考題(實驗報告成績考核計分點)1. 分子中哪類電子躍遷會產生紫外吸收光譜？2. 為什么極性溶劑有助于躍遷向短波方向移動？而躍遷向長波方向移動？3. 助色團或生色團與苯環相連時，紫外吸收光譜有那些變化？4. 被測試液濃度太大或太小時，對測量將產生怎樣影響，應如何加以調節？5. 本實驗中是否可用去離子水來代替各溶劑作參比溶液，為什么？九、實驗學習與操作總結(實驗報告成績考核計分