1、1、產(chǎn)品概述XXXXXX產(chǎn)品生產(chǎn)工藝操作規(guī)程2、產(chǎn)品和原料的物化性質(zhì)產(chǎn)品XXXXX、化學(xué)名稱(chēng)：化學(xué)構(gòu)造：分子量：、產(chǎn)品的物理性質(zhì)：、化學(xué)性質(zhì)、原料的物化性質(zhì)：XXXX 物化性質(zhì)、原料 XXXXXX 物化性質(zhì).3、產(chǎn)品及原料質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：外觀：產(chǎn)品XXXXXX應(yīng)符合下表%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))項(xiàng)目XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX、亞磷酸二甲酯優(yōu)等品合格品備注外觀：外觀：含量 甲醇 ，酸度 三甲酯 一甲酯無(wú)色透亮液體98%0.3%0.1%0.2%0.2%外觀：含量外觀：含量酸度無(wú)色透亮液體98%0.3%93%、環(huán)已烷外觀：無(wú)色透亮液體，含量99.0%，水分0.02%。、三氯甲烷符合 GB4

2、11892 一等品標(biāo)準(zhǔn),99.0%，酸度0.001%，水分0.01%。3.2.5、硫酸98%。3.2.6、碳酸鈉符合 GB21092 一級(jí)品標(biāo)準(zhǔn)，98.8%，水不溶物0.1%。4、生產(chǎn)工藝原理5、生產(chǎn)工藝流程表達(dá)5.1、工藝流程表達(dá)：7、主要工藝把握點(diǎn)：例如例如二甲酯三氯乙醛環(huán)已烷三氯甲烷98%硫酸碳酸鈉456kg612 kg50 kg50 kg100 kg10 kg、原料配比及生產(chǎn)把握點(diǎn)分工序表達(dá)分工序表達(dá)7.2.6、公用工程預(yù)備：8例如、開(kāi)車(chē)前預(yù)備：、認(rèn)真檢查各種設(shè)備、管道和閥門(mén)，是否漏氣、漏料，管道是否暢通；、各閥門(mén)是否機(jī)敏好用，開(kāi)關(guān)位置是否正確；、各泵機(jī)是否能正常運(yùn)轉(zhuǎn)；、儀表是否指示正

3、確機(jī)敏好用。、空車(chē)時(shí)中間罐、成粉器試真空到達(dá) 0.06MPa 以上；、備足各種原料，通知冷凍預(yù)備開(kāi)車(chē)送冷凍鹽水，做好開(kāi)車(chē)記錄；、放空冷凝器開(kāi)啟冷乙二醇水溶液進(jìn)出口閥門(mén)，吸附器充填硅膠；、備料、在乙二醇水溶液罐 E118、E117、E120 中配制足量的 30%乙二醇水溶液，00CE111、成粉R116E127E130E152R114、E117、E120 的用蒸汽分別加熱到約 400C、80850C 備用；200kgP1045%P104V113中備用。、原料、公用工程到達(dá)生產(chǎn)要求和規(guī)定指標(biāo)后，往高位罐備足各種原料。、開(kāi)車(chē)操作、合成工序：中通冷乙二醇水溶液；、從高位罐中放入 1000L 環(huán)已烷,

4、從高位罐加三氯乙醛，開(kāi)動(dòng)攪拌；80850C600C、滴加二甲酯時(shí),把握滴加速度及調(diào)整反響鍋夾套進(jìn)出口閥門(mén)，保持反響溫度 76214kg78810C5、保溫完畢后，停頓攪拌，靜置約 60 分鐘，使敵百蟲(chóng)和環(huán)已烷分層。、關(guān)閉中間罐放料底閥，翻開(kāi)自然放空閥門(mén)，將反響鍋下層敵百蟲(chóng)放入一個(gè)中間罐8.3.2、提純工序：溶解的環(huán)已烷抽凈。停攪拌；間罐改通冷乙二醇水溶液使敵百蟲(chóng)降溫。700L三氯甲烷，連續(xù)攪拌降低溫度。150C50100L5%3060百蟲(chóng)三氯甲烷溶液與水相分層。上層水相放入廢水池。、結(jié)晶工序：20/分鐘，將中間罐內(nèi)的環(huán)已烷放入結(jié)晶器，并補(bǔ)充 1200L 環(huán)已烷，往結(jié)晶器夾套內(nèi)通冷凍鹽水，降低物

5、料溫度，使敵百蟲(chóng)結(jié)晶析出；、在敵百蟲(chóng)結(jié)晶開(kāi)頭后，降低攪拌轉(zhuǎn)速為510/分鐘，以使敵百蟲(chóng)的晶粒長(zhǎng)大0-100C 1；、關(guān)閉成粉器放料底閥，翻開(kāi)放空閥及濾液出口閥，往成粉器的夾套及軸內(nèi)通入速過(guò)濾。、過(guò)濾完畢后，關(guān)閉放空閥及濾液出口閥，翻開(kāi)成粉器氣相出口閥，空抽2211.54050并56泵前冷凝器無(wú)冷凝液，停攪拌。、敵百蟲(chóng)中的環(huán)已烷和三氯甲烷脫除完畢后，關(guān)閉真空閥門(mén)，用氮?dú)鈱⒊煞燮鳌?7%粉狀敵百蟲(chóng)，假設(shè)因操作不當(dāng)，個(gè)別批次敵百蟲(chóng)有熔化成球現(xiàn)象，則將成球的敵百蟲(chóng)粉碎即可。、敵百蟲(chóng)出料完畢后關(guān)閉底閥并用氮?dú)庠噳?0.5MPa、真空泵每 2 小時(shí)需排溶劑一次；每五批需清洗成粉器一次。、真空過(guò)濾網(wǎng)每開(kāi)一批

6、需拆下清洗干凈。、溶劑處理：、將濾液罐、真空緩沖罐的真空閥門(mén)關(guān)閉，用氮?dú)鈱⒐迌?nèi)壓力補(bǔ)到常壓后，翻開(kāi)水后，送入混合溶劑脫水罐內(nèi)。3050kg98%2的微量水分并使其中的少量有機(jī)物脫水氧化后靜置分層。、將混合溶劑脫水罐內(nèi)下層廢硫酸放出去處理，上層經(jīng)二次脫水后的混合溶劑去回混合溶劑回收罐。360600L/小時(shí)的流量將混合溶劑送入三氯甲烷精餾塔。1/2 后往冷凝器中通冷卻水、開(kāi)啟并調(diào)整蒸汽使60620C，冷凝器冷凝的物料全回流。1/2 時(shí)用計(jì)量泵將物料送入環(huán)已烷精餾塔 之間；270450 L/小時(shí)的流量將物料溶劑送入環(huán)已烷精餾塔，當(dāng)環(huán)已 801000C80850C，冷凝器冷凝的物料全回流。2/3 且二

7、個(gè)精餾塔的再沸 1：61： 環(huán)已烷精餾塔釜定期排出重組份。2/31/3 處，隨時(shí)調(diào)整環(huán)己烷進(jìn)塔流量和收料量。8.3、停車(chē)操作:、合成停車(chē)操作：水溶液進(jìn)出口閥門(mén)；、提純工序停車(chē)操作：水溶液進(jìn)出口閥門(mén)；、結(jié)晶工序停車(chē)操作、 停結(jié)晶器的攪拌，將結(jié)晶器內(nèi)的物料放入成粉器中，關(guān)閉底閥；關(guān)閉結(jié)晶器冷乙二醇水溶液進(jìn)出口閥門(mén)；97%粉狀敵百蟲(chóng)放凈，將底閥恢復(fù)到開(kāi)車(chē)狀態(tài)，關(guān)閉成粉器冷、熱乙二醇水溶液進(jìn)出口閥門(mén)；、停無(wú)油潤(rùn)滑真空泵，關(guān)閉冷卻水，排空至常壓；、溶劑處理工序停車(chē)操作：、將濾液罐、真空緩沖罐的真空閥門(mén)關(guān)閉，用氮?dú)鈱⒐迌?nèi)壓力補(bǔ)到常壓后，翻開(kāi)，停打料泵。、將硫酸處理釜內(nèi)硫酸放入廢硫酸槽，上層溶劑放入溶劑處理

8、槽，關(guān)閉底閥；、三氯甲烷塔停塔步驟：停頓三氯甲烷塔進(jìn)料，關(guān)閉三氯甲烷進(jìn)料泵，關(guān)閉進(jìn)料600 時(shí)停回流泵。關(guān)閉鹽水、循環(huán)水閥門(mén)。環(huán)己烷塔停塔步驟：停頓環(huán)己烷塔進(jìn)料，關(guān)閉環(huán)己烷進(jìn)料泵，關(guān)閉進(jìn)料泵進(jìn)出口循環(huán)水閥門(mén)。、緊急停車(chē)：、合成工序：升溫階段：關(guān)閉熱乙二醇水溶液進(jìn)出口閥門(mén)，停攪拌；8.4.2、提純工序：降溫階段：加氯甲烷進(jìn)釜，停攪拌。8.4.3、結(jié)晶工序：停攪拌；、溶劑處理工序：9、生產(chǎn)中的特別現(xiàn)象及處理生產(chǎn)中的特別現(xiàn)象及處理：序異常現(xiàn) 象發(fā)生原因處理方號(hào)反響罐冷凝器回流管上三氯乙醛含水高。有結(jié)晶現(xiàn)象。冷凝器漏。投料速度太快。檢修冷凝器。削減投料量。中間罐放料口堵塞。溫度太低敵百蟲(chóng)結(jié)晶。蟲(chóng)結(jié)晶。

9、結(jié)晶時(shí)攪拌速度快。提高溫度。停頓攪拌。降低攪拌速度。敵百蟲(chóng)結(jié)晶粒度小。結(jié)晶器。入結(jié)晶器。結(jié)晶器放料口堵塞。過(guò)濾速度慢。敵百蟲(chóng)熔化。慢。敵百蟲(chóng)晶體粒度小。濾孔堵塞。敵百蟲(chóng)含溶劑量大。堿洗效果及分層不好。攪拌速度。粒度增大。洗滌濾孔。抽盡混合溶劑。降低攪拌速度。分層時(shí)間。敵百蟲(chóng)純度低。原料二甲酯、氯醛質(zhì)量差。 提高原料質(zhì)量。溶劑未脫凈。脫凈溶劑。結(jié)晶器。敵百蟲(chóng)收率低。原料二甲酯、氯醛質(zhì)量差。 提高原料質(zhì)量。敵百蟲(chóng)的三氯甲烷溶液進(jìn)入 細(xì)心操作防止敵百蟲(chóng)的水相。溶液進(jìn)入水相。結(jié)晶器物料溫度高、敵百蟲(chóng) 降低物料溫度延長(zhǎng)保冷未完全結(jié)晶析出。時(shí)間。結(jié)晶器物料溫度高、敵百蟲(chóng) 降低物料溫度、延長(zhǎng)保冷濾液中敵百蟲(chóng)含量高。未完全結(jié)晶析出。時(shí)間。濾布損壞、敵百蟲(chóng)穿濾。更換濾布。水相中敵百蟲(chóng)含量高。堿洗溫度高、分層時(shí)間短。 降低堿洗溫度、延長(zhǎng)分層時(shí)間。水相回收的環(huán)已烷含水量 鹽枯燥器鹽層低。有機(jī)相。鹽枯燥器鹽加鹽。高。短。冷凝器漏。拌時(shí)間。檢修冷凝器。10、安全生產(chǎn)留意事項(xiàng)：、嚴(yán)格執(zhí)行安全操作規(guī)程，按要求穿戴勞動(dòng)防護(hù)用品；做好個(gè)人防護(hù)工作；著火時(shí)