1、第一課日常操作化工分析高級技師培訓班 2009/4色譜崗的日常操作更換載氣開關色譜儀消耗性、易損配件的更換進樣墊片、玻璃襯管、FID噴嘴、記錄儀打印頭峰定性時間的調整改變積分參數，重新積分計算化工分析高級技師培訓班 2009/4色譜儀的標定檢測限的測定靈敏度的測定校正因子的標定線性范圍的確認重復性化工分析高級技師培訓班 2009/4標準樣品！如何確立標準樣品的組成和濃度？如何獲得標準樣品？何時需要重新測定標準樣品？第二課故障處理化工分析高級技師培訓班 2009/4定義一個儀器系統發生了故障，就是指該儀器系統的一些性能偏離了出廠的設計指標，或是系統由于各種原因停止工作。化工分析高級技師培訓班 2

2、009/4色譜故障的處理思路一般跡象綜述： 與之前故障沒有發生的時候相比，系統設置是否發生了變動？此類問題是否發生過？系統是否受到了外界設備的干擾？簡單檢查 線路是否連接錯誤，接頭是否緊密，流動相是否正常，色譜柱是否正常，載氣放空端是否堵塞。化工分析高級技師培訓班 2009/4色譜故障的處理思路系統比較 對正常工作狀態建立使用條件檔案，記錄各項參數和條件，并記錄正常分析譜圖。對故障狀態下譜圖進行計算，對比正常狀態下的理論塔板數、分離度等參數，確認目前的工作狀態。找出故障原因 分析癥狀，查閱故障排除表，找出可能的原因。根據故障排除表進行具體操作，排除故障。尋求幫助 化工分析高級技師培訓班 200

3、9/4故障排除遵循的一般規則一次規則二次規則取代換回規則參考條件規則記錄規則預測規則保養規則第三課縱向故障原因分析化工分析高級技師培訓班 2009/4縱向故障原因分析考慮可能發生故障的部件，并對每個部件發生故障后的可能現象進行分析。色譜儀說明書中，包括這一部分內容，即：故障排除表（trouble shooting）。對不同的色譜配件，通常trouble shooting也是分開的。只有在了解各個色譜配件的工作原理和結構，才能更好的做好縱向的故障分析。對日常工作中發生故障的色譜，縱向故障分析更有效。化工分析高級技師培訓班 2009/4色譜常見故障部件注射器、進樣閥導致的故障分流器、汽化器導致的故

4、障溫度、壓力控制系統導致的故障柱子問題導致的故障檢測器、放大器導致的故障數據處理上的故障化工分析高級技師培訓班 2009/4注射器、進樣閥導致的故障注射器取樣不當，樣品進入過少。洗滌置換次數不夠，樣品間交叉污染。進樣閥溫度平衡不夠，重現性差。進樣膠墊泄漏，柱前壓降低，樣品峰變小。液相進樣閥氣泡。化工分析高級技師培訓班 2009/4分流器、汽化器導致的故障進樣深度控制不好導致的故障。玻璃襯管污染。石英棉老化。膠墊清洗氣路堵塞。氣化溫度不夠。氣化溫度過高，樣品分解。化工分析高級技師培訓班 2009/4溫度、壓力導致的故障流量控制不當，重現性差。壓力波動、鋼瓶掉壓。閥切換時間錯誤，峰丟失、鬼峰。載氣

5、純度問題化工分析高級技師培訓班 2009/4如何判斷載氣是否存在問題？載氣主要雜質和對特定組分分析的影響1、N2中的主要雜質和影響2、H2中的主要雜質和影響3、空氣的可能影響化工分析高級技師培訓班 2009/4柱子問題導致的故障柱頭沉積。固定相流失、色譜柱失活。毛細管柱安裝故障。毛細管柱沙眼、柱子連接漏氣。毛細管柱折斷。化工分析高級技師培訓班 2009/4檢測器、放大器導致的故障檢測器故障是色譜儀發生故障的主要原因。較長時間運行后，發生的檢測器污染是色譜基線變差的主要因素。FID的主要故障。TCD的主要故障。放大器故障。化工分析高級技師培訓班 2009/4數據處理上的故障正確積分的重要性。取樣

6、間隔過小或過大的問題。斜率設置導致的問題。漂移的應用。保留時間的差異造成的問題。校正因子的穩定性問題。計算方法的錯誤使用。第四課橫向故障原因分析化工分析高級技師培訓班 2009/4橫向故障原因分析針對色譜儀發生的故障現象，對可能的每個部件故障逐一進行分析。色譜專業書籍中，多包括這一部分內容，即：故障排除表。同樣，只有在了解各個色譜配件的工作原理和結構，才能更好的做好橫向的故障分析。對新接手的色譜故障，橫向故障分析更有效。化工分析高級技師培訓班 2009/4故障現象故障原因分析檢修1.沒有色譜峰(1)放大器電源斷開(1)檢查放大器開關、保險絲(2) FID熄火 或TCD無橋流(2)檢查檢測器火焰

7、、橋流(3)載氣停(3)確認檢查氣瓶和調節器壓力(4)信號電纜接觸不良(4)檢查信號電纜(5)積分儀故障(5)檢查積分儀故障排除表化工分析高級技師培訓班 2009/4故障現象故障原因分析檢修1.沒有色譜峰(6)錯誤進樣，樣品未進入系統(6)檢查進樣口狀態，重復進樣測試如：微量注射器堵塞更換注射器進樣器硅橡膠漏更換硅橡膠(7)色譜柱連接松開或漏氣(7)檢查色譜柱和柱接頭(8)檢測器故障(8)檢查檢測器如：FID線路接觸不良 檢測器硬件故障檢查FID極化電路連接 送專業人士維修故障排除表化工分析高級技師培訓班 2009/4故障排除表-續故障現象故障原因分析檢修2.保留時間正常而靈敏度下降(1)靈敏

8、度選擇錯誤(1)調整靈敏度(2)進樣不足(2)增加進樣量(3)分流比過大(3)調整分流比(4)注射器堵塞或膠墊泄漏(4)更換注射器或進樣膠墊(5)色譜系統內載氣漏(5)檢漏(6)氫氣和空氣流量選擇不當(6)調整氫氣和空氣流量(7)橋流過小(7)調整橋流化工分析高級技師培訓班 2009/4故障排除表-續故障現象故障原因分析檢修3.拖尾峰(1)進樣溫度低(1)重新調節進樣器溫度(2)進樣管污染(樣品或硅橡膠殘留)(2)老化或清洗進樣管(3)柱溫太低(3)增加色譜柱溫度(4)進樣技術過低(4)提高進樣技術，做到進針快、出針快(5)色譜柱選擇不當(樣品與柱擔體或固定液起反應)(5)重新選擇適當色譜柱化

9、工分析高級技師培訓班 2009/4故障排除表-續故障現象故障原因分析檢修4.前伸峰(1)色譜柱超過負荷，樣品量太大(1)降低樣品量(2)進樣溫度低(2)重新調節進樣器溫度(3)樣品凝集在系統中(3)先提高柱溫，再選擇適當的進樣器、色譜柱、檢測器的溫度化工分析高級技師培訓班 2009/4故障排除表-續故障現象故障原因分析檢修5. 峰分離差(1)柱溫高(1)降低柱溫(2)柱過短(2)選擇較長色譜柱(3)固定液流失(3)更換色譜柱或老化色譜柱(4)固定液或擔體選擇不正確(4)選擇適當色譜柱的固定液或擔體(5)載氣流速高(5)降低載氣流速(6)進樣技術差(6)提高進樣技術化工分析高級技師培訓班 200

10、9/4故障排除表-續故障現象故障原因分析檢修6.圓頂峰或平頂峰(1)超過檢測器線性范圍(1)降低樣品量或調整檢測器量程(2)記錄衰減不足(2)調節衰減(3)記錄裝置零點位置過高(3)檢查并調整零點位置化工分析高級技師培訓班 2009/4故障排除表-續故障現象故障原因分析檢修7.保留時間延長，靈敏度低(1)載氣流速太慢(1)增加載氣流速，如載氣流路中有阻塞現象，則設法排除(2)進樣后載氣流量變化(2)換進樣硅橡膠(3)進樣器硅橡膠漏(3)換進樣器硅橡膠8.反峰極性開關位置錯把極性開關放在正確位置上載氣不純選擇合適的載氣化工分析高級技師培訓班 2009/4故障排除表-續故障現象故障原因分析檢修9.

11、鋸齒型基線（有規律正弦波）(1)柱箱溫度控制不靈(1)檢查柱箱溫度情況(2)檢測器溫度控制不靈(2)檢查檢測器溫度情況(3)載氣調節不當(3)適當提高載氣出口壓力(4)鋼瓶壓力過低(4)檢查鋼瓶壓力情況(5)穩流閥膜片疲勞等(5)換穩流閥(6)載氣瓶減壓閥輸出壓力變化(6)調節載氣瓶減壓閥的壓力在另一位置化工分析高級技師培訓班 2009/4故障排除表-續故障現象故障原因分析檢修10.基線單向漂移 (1)檢測器或柱箱溫度未穩定(1)檢查檢測器、柱箱溫度和設定溫度，穩定一段時間(2)色譜柱污染(2)老化色譜柱(3)色譜柱老化不夠(3)老化色譜柱(4)放大器零點漂移(4)檢修放大器(5)固定液流失(

12、5)檢查柱箱溫度情況，老化色譜柱(6)載氣更換中(6)盡量選用合格、質量相同的載氣化工分析高級技師培訓班 2009/4故障排除表-續故障現象故障原因分析檢修11.基線突變(1)局部接觸不良(1)把電源插頭安裝牢靠，或請專業人士檢查內部虛焊等。(2)外電場干擾(2)排除足以影響儀器正常工作的外電場干擾(3)氫氣、空氣流量選擇不當(FID)(3)重新調整氫氣、空氣流量特別是空氣流量化工分析高級技師培訓班 2009/4故障排除表-續故障現象故障原因分析檢修12.恒溫操作時有不規則基線波動(1)儀器安放位置不好(1)把儀器安放在無強烈振動、無強空氣對流處，并把儀器安放水平，最好把儀器放在水泥臺上或墊有

13、橡皮的桌子上。(2)儀器接地不好(2)儀器及記錄器應良好接地(3)柱固定液流失(3)固定液選擇適當，柱子應充分老化，不能把柱溫升到固定液使用極限(特別是高靈敏度檢測器)(4)載氣漏(4)探漏化工分析高級技師培訓班 2009/4故障排除表-續故障現象故障原因分析檢修12.恒溫操作時有不規則基線波動(5)檢測器污染(5)清洗檢測器(6)載氣流量選擇不當(6)調節載氣穩流閥，使載氣流量調節適當，保證載氣瓶總壓力在5-15MPa(50-150kgf/cm2)(7)氫氣、空氣流量選擇不當(FID)(7)適當調節氫氣、空氣流量(8)放大器本身不穩(8)檢查放大器、修理放大器(9)記錄器不好(9)斷開記錄器

14、信號線，用金屬絲把信號線短路，此時記錄器不好，則按照記錄器說明書的方法修理記錄器化工分析高級技師培訓班 2009/4故障排除表-續故障現象故障原因分析檢修13.出現額外峰（鬼峰）(1)此峰是前一樣品的高組分峰(1)待前一次樣品全部流出后再進樣(2)當柱溫升高時，冷凝在色譜柱中的水分或其他不純物在出峰(2)安裝或再生凈化器，選擇適當的操作條件(3)空氣峰(3)排除注射器中的空氣(4)樣品分解(4)降低進樣器溫度(不用易催化、易分解固定液或擔體)化工分析高級技師培訓班 2009/4故障排除表-續故障現象故障原因分析檢修13.出現額外峰（鬼峰）(5)樣品玷污(5)保證樣品干凈、無雜質，勿與其他組分混

15、合 (6)樣品與固定液、擔體或吸附劑反應(6)利用其他色譜柱，以免樣品及固定相起反應(7)色譜柱頭玻璃棉玷污或注射器玷污(7)調換柱頭玻璃棉或清洗注射器(8)進樣硅橡膠污染或低分子組分流出(8)把硅橡膠在200中烘16h再使用化工分析高級技師培訓班 2009/4故障排除表-續故障現象故障原因分析檢修14.出峰時電平突然回到低于基線（可重復性的）(1)樣品量太大造成FID熄火(1)降低樣品量(2)氫氣或空氣流量太低熄火(2)重新調節氫氣、空氣流速(3)載氣流速太高造成FID熄火(3)選擇合適的載氣流速(4)火焰噴口污染(或堵塞)(4)清洗火焰噴口(或疏通火焰噴口)(5)氫氣或載氣用完(5)檢查氣

16、源壓力化工分析高級技師培訓班 2009/4故障排除表-續故障現象故障原因分析檢修15.臺階峰不回零(峰平頭)(1)記錄器增益(1)校正記錄器增益及阻尼(直到手動記錄筆左右移動后仍回原處)(2)儀器接地不合適(2)儀器和記錄器需要良好接地(3)有極低交流信號反饋到記錄器中(3)根據需要接一只0.25MF/250V的電容，從正或負的輸入端與地端相接，正或負的接法根據實驗決定(注意：不要使電容接在信號線的正負處)化工分析高級技師培訓班 2009/4故障排除表-續故障現象故障原因分析檢修16.基線不回零(1)積分儀零點位置故障(1)調整積分儀零點(2)調零旋鈕失靈(2)檢查調零旋鈕(3)柱流失或污染(

17、3)減少柱流失，老化柱子(4)檢測器污染(4)老化或清洗檢測器(5)載氣不純(5)更換載氣化工分析高級技師培訓班 2009/4故障排除表-續故障現象故障原因分析檢修17.色譜峰不規則，有尖毛刺峰(1)灰塵粒子或外來物質不規則地在火焰中燃燒(1)保證檢測器沒有玻璃棉、分子篩及灰塵微粒進入；分子篩過濾器使用前必須活化，并在通N2氣流或用真空泵抽氣的情況下冷卻(2)絕緣子漏電或高阻連接繼電器受潮漏電(2)清洗絕緣子或高阻開關等，清洗后烘干，不要用手接觸(3)放大器故障(3)修理放大器化工分析高級技師培訓班 2009/4故障排除表-續故障現象故障原因分析檢修18.在色譜峰相等間隔中有一些短毛刺 (1)

18、水冷凝在氫氣管路中(水一般從氫氣源來)(1)從管路中消除水分并換掉活化氫氣過濾器中的干燥劑(2)漏氣(2)探漏(3)流路中有堵塞現象(3)流路中清除雜質，如是色譜柱中有雜質，則可適當提高柱溫(4)火焰跳動(4)調節合適的氫氣和空氣流量化工分析高級技師培訓班 2009/4故障排除表-續故障現象故障原因分析檢修19.基線噪聲大(1)色譜柱污染或色譜柱流失(1)老化或更換色譜柱(2)載氣污染(2)更換載氣(注意載氣過濾器)(3)載氣流速太高(3)重新調節載氣流速(4)載氣漏(4)探漏(5)接地不良(5)保證儀器接地良好(6)積分儀故障(6)更換積分儀檢查(7)進樣器污染(7)老化或清洗進樣器化工分析

19、高級技師培訓班 2009/4故障排除表-續故障現象故障原因分析檢修19.基線噪聲大(8)氫氣流速太高或太低(FID)調節氫氣流速(9)空氣流速太高或太低(FID)調節空氣流速(10)空氣或氫氣污染更換過濾器(11)水冷凝在FID中增加溫度清除水分 (12)檢測器電纜接觸不良更換或修理電纜(13)FID檢測器絕緣性能下降清洗檢測器絕緣子(14)檢測器污染老化或清洗檢測器化工分析高級技師培訓班 2009/4故障排除表-續故障現象故障原因分析檢修20.程序升溫后基線變化(1)溫度上升時，柱流失增加(1)選用適當的色譜柱或老化色譜柱(2)柱流速沒校正好(2)校正柱流速(3)色譜柱污染(3)更換色譜柱(4)二根色譜柱固定液量不一樣(4)二根色譜柱固定液涂覆量應相等化工分析高級技師培訓班 2009/4故障排除表-續故障現象故障原因分析檢修21.升溫時有不