1、 第二章 分析標準化與實驗室資質認定 -保證分析測量質量的基礎2.1 保證分析工作質量意義重大保證分析工作的質量是全面質量管理的基礎。影響質量的因素可以劃分為兩大類：a.技術方面的，即機器、材料和工藝、方法等；b.人為方面的，即操作者、班組長和公司的其他人員。在這兩類因素中，人的因素更重要。為了保證分析工作質量就要對它進行質量控制 和質量評價 。實施質量控制包括四個步驟：a. 制訂質量標準；b. 評價標準的執行情況；c. 偏離標準時采取糾正措施；d. 安排改善標準的計劃。 質量控制：質量評價是對質量控制系統和數據質量進行評價的步驟，是對測量過程進行監督的方法。實驗室的質量控制和質量評價實驗室內

2、部質量控制實驗室之間質量控制實驗室內部質量評價實驗室之間質量評價2.2 分析工作質量保證的基礎 -標準化一、標準的本質統一是標準的本質。 標準的統一是相對的。不同級別的標準在不同的范圍內統一，不同類別的標準從不同角度、不同側面進行統一。統一是一定條件下的統一。二、標準的分級 1. 按照審批權限和適用范圍不同，標準 可分為國際標準、區域標準、國家標準、行業標準、地方標準、企業標準六個級別。我國的標準是由國家質量監督局或有關主管業務行辦審核、批準并作為“法律”公布施行。前者稱為國家標準,代號GB（Guo Biao 簡稱）；后者稱為行業標準（代號：各個行辦不同）；此外，還有地方或企業標準，但只在一定

3、范圍內有效。2. 按照標準的約束性分級標準分為強制性標準和推薦性標準。我國強制國標代號“GB” ，推薦性國標為“GB/T。國家標準的編號由國家標準的代號、國家標準發布的順序號和標準發布的年號構成。3. 按照標準化對象的特征標準可分為基礎標準、產品標準、方法標準、安全標準、衛生標準、環境保護標準、管理標準、其他標準等。應用時可以查閱有關資料。 四、標準物質1、標準物質的定義 采用計量學上有效程序測定了一個或多個特性值的標準物質（標準樣品），應伴有一個提供了規定特性值及其不確定度和計量溯源性聲明的證書。不確定度的引入表征合理地賦予被測量之值的分散性、與測量結果相聯系的參數。分散性是測量結果的屬性，

4、不確定度是分散性的量化；使用“測量誤差”來評定測量結果質量高低是不合理的，因為測量誤差是一個理想化的概念，實際中難以準確定量確定。沒有不確定度的測量結果是不完整的！一個完整的測量結果應包括被測量之值的最佳估計值和測量不確定度兩部分。例如，被測量X的測量結果為xU，其x是X的最佳估計值，U是x的測量不確定度。測量結果又可展開表示為（x+U，x-U）計量溯源性國際通用計量學基本術語 （ VIM）將溯源性定義為： “通過一條具有規定不確定度的不間斷的比較鏈，使測量結果或測量標準的值能夠與規定的參考標準，通常是國家測量標準或國際測量標準聯系起來的特性。 ” 這條不間斷的比較鏈稱為溯源鏈。標準物質具有的

5、溯源性確保了在不同時間和空間對相同的被測量進行測量時，獲得的結果具有一致性和可比性。沒有不確定度是無法實現溯源的！2、標準物質的特性1）材質均勻。不論液態或固態2）性能穩定。在有效使用期內特征量值準確可靠。3）是一種計量標準，附有證書。內容包括標準物質名稱，編號，定值方法，標準值與不確定度，制備日期，有效期，儲存條件，確保均勻性的最小取樣量以及注意事項。4）可以成批制備。5）由主管單位授權。3、標準物質的種類 （一） 按技術特性分類1. 化學成分和純度標準物質2. 物理化學特性標準物質，3. 工程類標準物質，（二）按照特性值的準確度水平分類 一級標準物質、二級標準物質和工作標準物質，其中一級水

6、平最高，二級次之，工作標準物質最低，可有科研部門和企業根據規定要求自己制備。我國標準物質代號為：GBW； 二級標準物質代號號：GBW(E)4、標準物質的制備 標準物質作為統一量值的計量單位，必須具備定值準確、穩定性好、均勻性好三個基本條件。除此之外，還要考慮能小批量生產、具備制備上再現性好等特點標準物質通常有下列幾條途徑獲取。（一）純物質制備 化學氣體標準物質，就是采用高純氣中加入一種或幾種特定成分氣體的方法配制的。 （二）直接由高純度的物質作為標準物質 （三）由生產物料中選取 （通常是混合物): 如無機固體物、礦物、化肥、水泥、鋼鐵等，可以從生產物料中選取有代表性的樣品，按照試樣的制備方法制得標準物質。 （四）特殊的制備 如高聚物分子量窄分布的標準物質，可以用柱分離技術制得。5、標準物質在工業分析中的作用（一）作為參照物質，檢驗測定結果的可靠性。標準物質與試樣進行平行分析，比較測定值與標準值之間的差異，是檢驗結果可靠性的最好方法之一。作為評價分析方法以及分析人員分析結果的準確度。 （二）標準物質用于定標儀器或標定標準滴定溶液(基準試劑還可直接法配制標準滴定溶液，即基準溶液)。儀器在使用前或使用中，須用標準物質定標或制作校正曲線，才能給出正確的分析結果。（三）校準分析儀器的量值。如