1、樣品中的銅鋅等金屬離子含量的測定摘要：本實驗采用原子吸收法測定發(fā)樣中銅和鋅的金屬離子含量，該方法具有分析 精度高、測定元素范圍廣、靈敏度高、操作簡便等優(yōu)點。預(yù)處理采用帶入污染少， 空白低，消化時間短，損失少的微波消化法。根據(jù)實驗測得數(shù)據(jù)，計算得出該發(fā) 樣銅鋅含量比為5.16X10 2。關(guān)鍵詞：微波消化法 原子吸收法 銅鋅離子含量前冶綜述銅和鋅是人體不可缺少的微量元素，在體內(nèi)具有重要的生理功能及營養(yǎng)作 用。隨著微量元素與人體健康學(xué)研究的不斷深化，頭發(fā)作為人體微量元素的次要 排泄器官之一，其含量能反映個人較長時間內(nèi)元素的積累狀況及體內(nèi)水平而受到 重視。目前，國內(nèi)外采用原子吸收法以及其它方法進(jìn)行分析

2、測定均有報道。本文 研究了用原子吸收光譜法測定頭發(fā)樣品中的微量元素鋅和銅。該方法具有分析精 度高、測定元素范圍廣、靈敏度高、操作簡便等優(yōu)點【I 在進(jìn)行原子吸收測定之前，需要將樣品處理成溶液狀態(tài)，從而使微量元素溶 解。頭發(fā)樣品預(yù)處理的方法有多種，常見的有高壓濕法消化，常壓濕法消化，干 法灰化以及微波消化。其中高壓濕法消化相對帶入污染比常壓要小，樣品損失也 相對小。但同時樣品處理量小，設(shè)備價格昂貴，不太適合大批量同時消化，環(huán)境 污染比常壓小，比十法要大。常壓濕法消化操作比較方便，設(shè)備價格低廉，適合 大量樣品，相對消化時間較短。但是帶入污染較大，空白較高，環(huán)境污染較大。 微波消化帶入污染少，空白低，

3、消化時間短，損失少，但是容器價格昂貴。十法 灰化溶劑需要量少，帶入污染少，樣品空白較小，操作方便。缺點是由于溫度高， 對易揮發(fā)金屬損失比較大【3，4，灼燒時間長，耗能大，不適合大批量樣品同時消 化。進(jìn)行測定時，不需根據(jù)戴測樣品和所要測定的元素的物理、化學(xué)性質(zhì)來選擇 合適的預(yù)處理方法。通過比較，微波消化法比較好。此外，無論何種樣品，采用 何種預(yù)處理方法，最好都要做空白管和回收率實驗，一邊在數(shù)據(jù)分析時作對照參 考【3 。實驗部分一、實驗儀器與試劑1.1微波消化儀及配套設(shè)備；電子天平、烘箱等儀器設(shè)備。1.2棉手套一雙、防酸手套一雙、剪刀一把、碾缽一套、100ml燒杯及表面皿一套、玻棒、鐵鉗、50ml

4、容量瓶等。1.3硝酸、高氯酸、過氧化氫（均為分析純）等消化試劑，去離子水。1.4原子吸收分光光度計及配套設(shè)備。儀器工作條件1.5 50ml容量瓶5只，1ml、2ml、5ml吸量管各一只，洗耳球一個。1.6銅、鋅標(biāo)準(zhǔn)儲備液，濃度均為100g/ml；去離子水、0.5%HCl。二、實驗原理原子光譜分析作為一種成熟的儀器分析技術(shù)已廣泛應(yīng)用于環(huán)境、地質(zhì)、冶金、 能源、化工、生物與臨床、農(nóng)業(yè)與食品等領(lǐng)域或物料的分析。原子吸收法可直接 分析固體試樣（石墨爐法），但目前仍較多地用于液體試樣分析，尤其火焰法。 因此，試樣的溶解和稀釋是必不可少的重要環(huán)節(jié)，其作用是：使試樣中的被測組 分不受損失、不被污染，全部轉(zhuǎn)變

5、為是以測定的形式。那么在分析測試樣品時， 應(yīng)根據(jù)試樣的性質(zhì)、被測元素含量、干擾程度、成本消耗及分析者實驗室所擁有 的儀器狀況等情況考慮。在原子吸收光譜法中，一般由空心陰極燈提供特定波長的輻射，即待測元素 的共振線。由噴霧-火焰燃燒器或石墨爐等原子化裝置使試樣中的待則元素分解 為氣相狀態(tài)的基態(tài)原子。當(dāng)空心陰極燈的輻射通過原子蒸氣時，特定波長的輻射 部分地被基態(tài)原子所吸收，未被吸收的光則透射過去。在使用銳線光源和低濃度 的情況下，基態(tài)原子蒸汽對共振線的吸收符合比爾定律。經(jīng)單色器分光后，通過 檢測器測得其吸收前后的強(qiáng)度變化，可求得試樣中待測元素的含量。該方法快速、 干擾少，在常見濃度下不干擾測定。三

6、、實驗步驟3.1取樣取后15g頸距頭皮12cm發(fā)樣，剪成0.5cm左右，出去白發(fā)，浸于1%洗潔 精，并用超聲波洗15min。依次用自來水、蒸餾水、去離子水洗滌。將洗凈發(fā)樣 在60或80C下干燥，冷卻后置于干燥器內(nèi)備用。3.2微波消化準(zhǔn)確稱取1.0000克試樣于聚四氟乙烯罐中，加入5.0ml硝酸和1.5ml30%雙 氧水，擰緊聚四氟乙烯罐蓋，室溫下浸泡10min后放入微波爐中。置微波爐350W 功率檔加熱1min，450W功率檔加熱5min,550W5min,650W3min。冷卻后開蓋，將 罐內(nèi)溶液無損失轉(zhuǎn)移至燒杯中，在電熱板上于100C左右趕酸至近十，將樣品轉(zhuǎn) 移至100ml容量瓶中加超純水

7、定容，搖勻。同時做試劑空白實驗。3.3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置取4只50ml容量瓶，依次加入0.2、0.5、1.0、2.5ml100p g/ml鋅的標(biāo)準(zhǔn) 工作溶液用2%HCl稀釋至刻度，搖勻。取4只50ml容量瓶，依次加入0.04、0.1、 0.2、0.4ml100p g/ml銅的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液用2%HCl稀釋至刻度，搖勻。3.4最佳實驗條件的選擇火焰原子吸收光譜法測鋅離子：波長：213.25nm燈電流 低：8mA狹縫寬：0.7nm燃?xì)猓?.0L/min電燈方式：BGC-D2助燃?xì)猓?5.0L/min石墨爐原子吸收光譜法測銅離子：波長：324.73nm燈電流 低：6mA狹縫寬：0.7nm電燈方式：BGC-

8、D2裝上待測元素空心陰極燈，記錄燈位號。將軟件打開，選擇所測元素?zé)簦M(jìn) 行譜線搜索。按儀器工作條件，調(diào)整好各參數(shù)，預(yù)熱30min。打開空壓泵，待流 量達(dá)到設(shè)置值時，打開乙炔鋼瓶，并使出口壓力為0.9kg/cm2,點火（點著后， 立即將毛細(xì)管放入重蒸水中）。3.5金屬離子含量的測定用去離子水調(diào)節(jié)吸光度為零，分別測量標(biāo)準(zhǔn)溶液和未知試樣溶液以及空白液 的吸光度值，并記錄。3.6數(shù)據(jù)處理根據(jù)儀器繪制金屬離子標(biāo)準(zhǔn)曲線并打印。儀器測量出的試樣濃度，計算出樣 品中金屬元素的含量。分析誤差來源，并計算出待測離子相對誤差。結(jié)果和討論1、實驗數(shù)據(jù)銅離子質(zhì)量（g）C (p g / m)A含量(p g / m)空白-

9、0.02610.1261樣品0.92870.18701.026110.750.19861.075211.370.18761.028410.78平均值10.97鋅離子質(zhì)量（g）C (p g / m)A含量(p g / m)空白-0.53380.0674樣品0.92873.96360.7903242.130.97733.40490.7005201.510.94133.92130.7835236.65平均值226.76含量公式：C= （C待-C空）X50ml/m2、數(shù)據(jù)處理Zn= (Cx-Co) /mX 50mLZn1=(3.9636+0.5338)/0.9287X50=242.13p g / g同

10、理 Zn2=201.5川 g / gZn3=236.65p g / gZn (平均值)=(Zn1+ Zn2+ Zn3)/3=(242.13+201.51+236.65)/3=226.76p g / gS = Sqr(E (xn-x 平均)2/(n-1)S (Zn) =22.04p g / gC(Zn) = (226.7622.04川 g / gCu= (Cx-Co) /mX50mLCu1=(0.1870+0.0261)/0.9287X50=11.47p g / g同理 Cu2=12.10p g / gCu3=11.50p g / gCu(平均值)=11.6訕g / gS (Cu) =0.36p g / gC(Cu)= (11.690.36川 g / g銅鋅比二11.69/226.76=5.16X 10 -2結(jié)論根據(jù)實驗測得數(shù)據(jù)，計算得出該發(fā)樣銅鋅含量比為5.16X10 -。參考文獻(xiàn)U A.Walsh.Atomic absorption spectroscopy in Australia. New YOrk: