實驗五 固相反應動力學_第1頁
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文檔簡介

1、實驗五DTA、DSC、TG一、實驗目的1.掌握TG法的原理，采用TG法研究固相反應的方法。二、實驗原理固體材料在高溫下加熱時，因其中的某些組分分解逸出或固體與周圍介質中的某些物質作用使固體物系的重量發生變化，如鹽類的分解、含水礦物的脫水、有機質的燃燒等會使物系重量減輕，高溫氧化、反應燒結等則會使物系重量增加。現代熱重分析儀常與微分裝置聯用，可同時得到TG-DTG曲線。通過測量物系質量隨溫度或時間的變化來揭示或間接揭示固體物系反應的機理或反應動力學規律。固體物質中的質點，在高于絕對零度的溫度下總是在其平衡位置附近作諧振動。溫度升高時，振幅增大。當溫度足夠高時，晶格中的質點就會脫離晶格平衡位置，與

2、周圍其它質點產生換位作用，在單元系統中表現為燒結，在二元或多元系統則可能有新的化合物出現。這種沒有液相或氣相參與，由固體物質之間直接作用所發生的反應稱為純固相反應。實際生產過程中所發生的固相反應，往往有液相或氣相參與，這就是所謂的廣義固相反應，即由固體反應物出發，在高溫下經過一系列物理化學變化而生成固體產物的過程。固相反應屬于非均相反應，描述其動力學規律的方程，通常采用轉化率G（已反應的反應物量與反應物原始重量的比值）與反應時間t之間的積分或微分關系來表示。測量固相反應速率，可以通過TG法（適應于反應中有重量變化的系統）、量氣法（適應于有氣體產物逸出的系統）等方法來實現。三、圖形分析0.01.

3、21.0940.8929038425.910.2418.9r100200300400500600700800WOflK/rDTA/(uV/n)T放熱4)70%山SSI-20E-AK.dsvTGmIHG467.5社DTGTG冊826.3r|ij-iooI98135.3r658.5-11.91%紅色的線代表TG曲線，即失重，第一個失重階段是失去吸附水，接著是脫羥基，然后蛇紋石分解為鎂橄欖石和頑火輝石。藍色曲線代表DTA曲線，在425.9C和658.5C有吸熱峰，分別代表失水和蛇紋石的分解階段。在826.3C時有個放熱峰，代表晶型轉變，頑火輝石的結晶和鎂橄欖石的重結晶。綠色的線是DTG曲線，在135.3C有個峰，表示自由水的丟失，418.9C的峰表示失去羥基，650.4C的峰表示蛇紋石分解。學生實驗心得通過本次的實驗，收獲了大量的關于儀器分析的知識，平時上課老師對我們進行理論教導，各種儀器的使用原理，制樣，操作方法，注意事項，結果分析，為本次實驗奠定了基礎，使得世實際操作中更加明確實驗的目的，個人認為這種實際操作更容易記住并且難以忘記，能發現更多的問題

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