1、高云濤制作專題講座試驗設計與優化-響應面分析第1頁高云濤制作第一部分 影響原因篩選第二部分 響應面優化試驗設計與優化-響應面分析第2頁高云濤制作問題提出第一部分 影響原因篩選考查因子確定原因水平試驗最 佳條 件面對未知體系，怎樣確定需要考查因子？怎樣從眾多考查原因中快速有效地篩選出最主要原因，即顯著效應因子？以備進行更系統試驗怎樣確定需考查因子怎樣篩選顯著效應因子第3頁高云濤制作問題提出第一部分 影響原因篩選考查因子確定：文件調研、已經有知識和經驗，甚至創新思維上，可提出十多個潛在因子關鍵：顯著效應因子篩選，能否經過顯著效應定量比較，留下正顯著性原因？剔除負因子和不顯著因子？Plackett-

2、Burman designs（PB設計）為我們提供了處理該問題科學方法第4頁高云濤制作第一部分 影響原因篩選 Plackett-Burman designs是1946年Robin L. Plackett和J. P. Burman在英國“供給部”工作期間提出。他們當初目標是針對因子數較多時，找到從中篩選出少數主要變量試驗設計方法。經過考查目標響應與獨立變量間關系，對響應與變量顯著性分析，篩選出少數（主要）變量進行試驗，從而到達在降低試驗次數同時確保優化質量目標。“The Design of Optimum Multifactorial Experiments”, Biometrika 33 (4

3、), pp. 305-25, June 1946 。第5頁高云濤制作Plackett-Burman設計是二水平部分試驗設計，經過對每個因子取兩水平來進行分析（析因分析），經過比較各個因子兩水平之間差異來確定因子顯著性（顯著性分析）。Plackett-Burman設計不是優化方法，且不能區分主效應與交互效應，但對有顯著效應因子能夠確定出來，從而到達篩選目標。 第一部分 影響原因篩選第6頁高云濤制作程序： 將試驗中可能全部影響原因都列出；每原因取兩個水平，-1，+1，低水平與高水平；確定響應值； 進行試驗設計：用Design-Expert軟件輔助完成；回歸模型方差分析：顯著性與相關性檢驗關鍵影響因

4、子確實定：顯著性檢驗。第一部分 影響原因篩選第7頁高云濤制作案例：Plackett-burman設計法篩選超聲波提取蘋果多酚工藝主要影響因子 可能影響原因：超聲波功率、處理時間、提取溫度、溶劑濃度、料液比。每原因取：-1，+1，低水平與高水平；響應值：多酚提取量（mg/100g）。第一部分 影響原因篩選由Design-Expert軟件自動生成第8頁高云濤制作進行試驗設計：用Design-Expert軟件輔助完成。測定響應值。第一部分 影響原因篩選第9頁高云濤制作析因分析：運行Design-Expert，建立多元回歸方程（模型）。兩個主要參數：回歸方程到達顯著(p=0.04300.05，方差分析

5、），決定系數R=0.9995，這表明99.95%試驗數據變異性可用此回歸模型來解釋。第一部分 影響原因篩選第10頁高云濤制作顯著性分析（t檢驗）表4表明：對超聲波提取蘋果多酚影響顯著因子有溫度(p=0.0334、乙醇體積分數(p=0.0241)和提取次數(p=0.0237）。顯著性： t檢驗，計算出p值，p0.05含有顯著性，p值越小，顯著性越高第一部分 影響原因篩選第11頁高云濤制作 檢驗方法：假如A和B差異源于小概率事件（隨機誤差），則不發生，概率（p）即為顯著水平，通常 （p）取0.05。p5時，推薦普通不再采取BBD設計。第二部分 響應面分析第24頁高云濤制作Box-Behnken設計

6、(BBD)和均勻外殼設計，Box和Behnken設計(1960)將一水平因析設計與平衡和不平衡不完全區組設計結合在一起發展了一類二水平_階設計。 BBD設計優點是每個原因只有三水平，所以原因少。k=3BBD設計是十分經濟，所以當k5時，推薦普通不再采取BBD設計。均勻外殼設計？第二部分 響應面分析第25頁高云濤制作第二部分 響應面分析星點設計：原因水平表星點設計試驗回歸與方差分析優化星點設計優化建模：原因與響應值多元回歸分析模型統方差分析可視化第26頁高云濤制作試驗設計-星點設計原因水平表 通常試驗表是以代碼形式編排，試驗時再轉化為實際操作值，一取值為 0，l，。0：零水平（中央點） ；上下水

7、平：l；上下星號臂。=1.414，或1.732，2.00案例 星點設計-效應面法優選燈盞花乙素超聲提取第二部分 響應面分析第27頁高云濤制作依據原因水平表1，軟件自動生成星點設計表2.從表2能夠看出，試驗設計由6點軸點，8個析因點，6個中央點組成方程總模型 第二部分 響應面分析第28頁高云濤制作軟件對表2中試驗數據進行多元線性回歸和二項式擬合，取得燈盞花乙素提取數學模型以下：第二部分 響應面分析第29頁高云濤制作第二部分 響應面分析模型顯著原因顯著性交互頂顯著性第30頁高云濤制作內部誤差預計量：模型Ff0.01（9，5），說明回歸方程在 0.01水平顯著，表明試驗設計可靠.模型相關系數r=0.

8、9549，深入說明模型含有很好可信度。失擬度：不顯著，說明試驗點均能用模型描述。第二部分 響應面分析第31頁高云濤制作各原因影響顯著性比較：依據方差分析（離散分析，表3），p值代表了原因顯著性水平，比較p值，影響顯著性排序，提取時間（ A ， p 料液比（B，p乙醇濃度 （C ， p0.05表明，交互頂對燈盞花乙素得率影響不顯著，表明三個原因無交互作用。第二部分 響應面分析第32頁高云濤制作響應面可視化分析 方法（RSM）圖形是特定響應值Y對應原因A，B，C組成一個三維空間圖及在二維平面上等高圖，能夠直觀地反應各原因對響應值影響。第二部分 響應面分析第33頁高云濤制作與B方向比較，A效應面曲線

9、較陡，A等高線密度顯著高于沿B移動密度，說明此時A對提取率E影響較B為顯著第二部分 響應面分析第34頁高云濤制作第二部分 響應面分析第35頁高云濤制作第二部分 響應面分析第36頁高云濤制作緒論：圖1a-3a可看出，當A、B、C 取值較小時，效應面曲線較陡，說明此時A、B、C對燈盞花乙素提取率E影響較為顯著，但A、B、C 取值較大時，效應面曲線較平緩，此時A、B、C對E影響較小。從圖1b可看出，沿A原因（超聲時間）向峰值移動，等高線密度顯著高于沿移動密度，這表明超聲時間對效應值貢獻更大，這與方差分析結果一致。影響顯著區域：當超聲時間低于20.0 min時，等高線密度大于20.0 min以上密度，

10、表明超聲時間低于20.0 min時，對響應值影響更大，且乙醇濃度較高時超聲時間對響應值影響更顯著。第二部分 響應面分析第37頁高云濤制作 比較圖1a-3a和圖1b-3b，可知三個原因對燈盞花乙素提取率E影響次序是：超聲時間A液料比B乙醇濃度C，這與這和方差分析結果相符合。各原因交互作用，等高線形狀可直觀地看出交互效應大小，橢圓形反應了兩原因交互作用較強，呈圓形則相反，而響應曲線曲線較陡也說明交互作用較強。從圖1 b-3b可看出，各原因相互作用等高線并沒有展現顯著橢圓形，響應曲線相對較平緩，說明各原因之間交互作用并不顯著。第二部分 響應面分析第38頁高云濤制作第二部分 響應面分析最終一個步驟：優

11、化Design-Expert Software軟件提供了幾個優化模塊：Numerical、Point Prediction Graphical和Confirmation Report試驗設計優化建模：原因與響應值多元回歸分析模型統方差分析可視化第39頁高云濤制作 利用Point Prediction能夠取得一組優化條件，并得到預測值進行預測分析結果，取得一組得響應值最大優化條件：超聲提取時間A為24.5 min，乙醇濃度B為74.7 %，液料比C為19.8 mL/g，在此優化條件下，燈盞花乙素預測提取率E為0.641 %。第二部分 響應面分析第40頁高云濤制作愿望函數優化Numerical優化

12、（愿望函數優化） DESIGN EXPERT軟件含有數字化優化模塊，在進行數字化優化時，我們分別為每個變量和響應值都選擇了愿望目標：可供選擇目標是：最大值，最小值，目標值，一定范圍，或無目標 (只針對響應值) ，某個數值 (只針對原因)。愿望值選擇：提取率目標確定為最大值，提取時間、鹽用量、醇濃度選擇范圍。第二部分 響應面分析第41頁高云濤制作愿望函數優化給出RAMP見附圖，從圖可知。愿望函數優化給出一組最正確值為：超聲時間36.1min，硫酸銨用量為19.2%，丙醇濃度為58.8%，在最正確條件下給出預測值為1.62 %。此時，愿望函數值為0.999，表明預測值有很好可靠性。第二部分 響應面

13、分析第42頁高云濤制作結果驗證采取上述最優提取條件取整數即：丙醇濃度為60%，硫酸銨溶液濃度20%，超聲36min，進行3 次重復提取驗證試驗，在最正確工藝條件下總黃酮平均得率為1.63 %，試驗值與預測值（ 1.62 % ）基本相符。第二部分 響應面分析第43頁高云濤制作 Numerical優化（愿望函數優化）能夠取得多組優化條件，并得到預測值第二部分 響應面分析第44頁高云濤制作響應面分析關鍵-原因水平表確定原因水平表確定關鍵是零水平（0）、變量改變區間（1=？）選擇第二部分 響應面分析經過單原因試驗或爬坡試驗可確定0和1第45頁高云濤制作單原因試驗1單原因試驗案例：超聲波提取大果沙棘總黃

14、酮工藝優化零水平選擇：單原因最大值選擇變量改變區間選擇：改變較顯著部分，以單原因最大值兩邊對稱分布。第二部分 響應面分析第46頁高云濤制作單原因試驗2第二部分 響應面分析案例：超聲波提取大果沙棘總黃酮工藝優化第47頁高云濤制作單原因試驗3案例：超聲波提取大果沙棘總黃酮工藝優化第二部分 響應面分析第48頁高云濤制作單原因試驗4案例：超聲波提取大果沙棘總黃酮工藝優化第二部分 響應面分析第49頁高云濤制作原因水平設計案例：超聲波提取大果沙棘總黃酮工藝優化第二部分 響應面分析第50頁高云濤制作最陡爬坡試驗 確定0和1各顯著原因改變方向、步長和試驗結果.由表3知，菌體濃度在0+1到0+2之間有一個顯著上升，之后開始下降，最優發醉條件在0+2和0+3之間，故0+2條件為后續試驗中心點。第二部分 響應面分析第51頁高云濤制作后續試驗中心點（0）在那兒？步長選擇多大