1、俄歇電子(dinz)能譜儀共二十二頁固體的表面（包括界面）狀態(tài)(zhungti)，對材料的性能有極其重要的影響，金屬的腐蝕和氧化，材料的強韌性和斷裂行為，電子材料的熱發(fā)射、半導(dǎo)體材料的外延生長化工中的催化劑的作用等等，都與表面層或幾個原子層之內(nèi)原子尺度的化學(xué)成分和結(jié)構(gòu)有密切關(guān)系。表面分析儀器和技術(shù)主要有：俄歇電子能譜儀、離子探針分析儀、低能電子衍射、場離子顯微鏡、原子探針，等等。下面簡單介紹俄歇電子能譜儀。共二十二頁 K L2 L2俄歇電子產(chǎn)生過程：入射電子使K層一個電子激發(fā)(jf)， L2層一個電子躍遷到K層，放出能量電子能量E，該能量又使另一個電子激發(fā)，并克服逸出功EW而逸出試樣表面。所以

2、K L2 L2俄歇電子的能量： E K L2 L2 =EK-EL2-EL2-EW 共二十二頁特點： 1、俄歇電子能量一般為501500eV。 2、信號弱（10-12A數(shù)量級） 3、輕元素產(chǎn)生俄歇電子的幾率高于重元素。 4、能量與原子結(jié)構(gòu)有關(guān)，具有特征值。 5、俄歇電子只有在距表層的幾個原子層范圍內(nèi)（110）逸出才能維持其特征能量。 6、分析區(qū)域(qy)大小等于入射電子束斑直徑，可達100 。 所以，因此俄歇電子信號適用于樣品表面層的成分分析，特別是輕元素。 一個原子中至少要三個電子才能產(chǎn)生俄歇效應(yīng)，所以Be是產(chǎn)生俄歇效應(yīng)的最輕元素。共二十二頁儀器結(jié)構(gòu)(jigu)和工作原理俄歇電子能譜儀（AES

3、） 在點分析模式下進行測試，通過離子刻蝕裝置與能譜儀相結(jié)合獲得元素濃度隨刻蝕深度的變化。掃描俄歇顯微探針（SAM） SAM實質(zhì)(shzh)上是AES與SEM的結(jié)合，可得到元素的三維分布。共二十二頁JAMP-7830F 場致發(fā)射(fsh)型俄歇微探針Scanning Auger Microprobe 最小探針直徑: 4nm(觀察二次電子圖像時)、10nm (俄歇分析時) 加速電壓:0.525kV 分析軟件(run jin):光譜、線、圖像分析、深度方向分析 共二十二頁 俄歇顯微鏡的基本構(gòu)造，包括一個電子源、聚光鏡和聚焦透鏡、束掃描(somio)光柵極靴、探測器及電子分析器。顯微鏡還有一些其它常用

4、部件，如用于清洗樣品和用于濺射做深度分析的離子槍，x射線或背散射電子檢測器等補充分析設(shè)備。這些分離部件安裝在超高真空室的接口上，使真空度保持在10-810-10 mbar。共二十二頁1、電子光學(xué)系統(tǒng) 與SEM、EPA的組成相同，與CMA共軸。2、能量分析系統(tǒng)雙圓筒反射鏡分析器（CMA） 由兩個同軸圓筒組成筒中裝有共軸電子槍。內(nèi)筒中裝有讓電子進入(jnr)分析器的入射狹縫，內(nèi)筒保持地電位，外筒接-U偏轉(zhuǎn)電壓，使增加動能的電子偏轉(zhuǎn)而通過內(nèi)筒出口光闌到達電子探測器，產(chǎn)生俄歇圖譜。離子槍-U探測器ABr1r2試樣L共二十二頁內(nèi)圓筒半徑r1, 外圓筒半徑r2=2r1，如果入射光欄選擇的電子發(fā)射角為42.

5、18，試樣到探測器距離L=6.19 r1，則樣品(yngpn)上發(fā)射的能量為E（ev）的俄歇電子被會聚于探測器，并滿足： 只要連續(xù)改變(gibin)外圓筒上偏轉(zhuǎn)電壓U, 就可得到俄歇電子譜曲線。3、探測器同SEM，由閃爍計數(shù)器、光電倍增管等組成。4、離子槍用來濺射樣品表面，達到使樣品清潔或刻蝕 樣品的目的用數(shù)千ev的Ar離子轟擊樣品。共二十二頁 俄歇電子能譜的顯示方法 I(E)俄歇電子的電流(dinli)信號強度 E接收到的 俄歇 電子能量1、I(E)E曲線（曲線1），峰值不明顯。2、 E曲線（曲線2）， N(E)為能量為E的俄歇電子數(shù)目，所以是電子數(shù)目隨能量的分布曲線。峰值稍明顯。3、 E曲

6、線（曲線3），背景低、峰值明銳，是最常用的顯示方式。共二十二頁共二十二頁定量(dngling)計算定量計算精度較低，基本上是半定量水平。常規(guī)情況下，相對精度僅為30%，最高達5%。俄歇譜上的峰峰幅值S1S2的大小，是有效激發(fā)(jf)體積內(nèi)元素濃度的標志。1、要把元素A的峰峰幅值IA換算成原子百分濃度CA， 有公式：CA=IA/IAgSADX IAg純銀標樣的峰峰幅值 SA元素A的相對俄歇靈敏度因數(shù)，受電離截面和躍遷幾率的影響。 DX 標度因數(shù)，IA和IAg測量條件一致時，DX=1共二十二頁2、如果測的俄歇譜中所有(suyu)存在的元素的峰峰幅值，則相對濃度由下式計算：共二十二頁俄歇電子(din

7、z)能譜儀的應(yīng)用應(yīng)用領(lǐng)域：物理、化學(xué)、冶金(yjn)、化工、微電子工業(yè)、環(huán)境保護等。 金屬和合金的晶界脆斷、蠕變、腐蝕，粉末冶金、金屬和陶瓷的燒結(jié)，焊接和擴散連接工藝，復(fù)合材料以及半導(dǎo)體材料和器件的制造工藝，涂層、薄膜等等。共二十二頁例： 合金鋼（Fe-0.32C-0.02P-3.84Ni-2.3Cr）淬火后，在394594C回火，產(chǎn)生回火脆性，斷口呈現(xiàn)晶間脆斷特征。斷口表面 俄歇電子譜分析發(fā)現(xiàn)有較強的P的俄歇特征譜線，含量相當于4.72%，剝層分析發(fā)現(xiàn)，在距晶界45處，P的濃度下降到與基體相同(xin tn)的水平，說明P在晶界的富集只限于不到100 的薄層，并主要集中在20 的范圍內(nèi)，導(dǎo)致

8、了回火脆性的發(fā)生。距斷口表面距離（）P (%)P (原子數(shù)/厘米2)04.72200101252.0382 1012120.6827 1012250.2711 1012460.020.86 10121750.020.86 1012共二十二頁共二十二頁金剛石表面(biomin)的Ti薄膜的俄歇定性分析譜 Ag-Au合金超薄膜在Si(111)面單晶硅上的電遷移后的樣品表面的Ag和Au元素(yun s)的線掃描分布 Si 片上鎳鉻合金經(jīng)熱處理后的深度分布共二十二頁a) 不銹鋼表面缺陷(quxin)腐蝕點的SEM像； b) Fe LMM 俄歇像c) O KLL 俄歇像； d) C KLL 俄歇像共二十

9、二頁俄歇譜中的化學(xué)效應(yīng) 俄歇電子能量的完整計算需要考慮周圍原子(yunz)電子能級的變化，因為這些原子(yunz)在其內(nèi)層軌道存在空位時，也要發(fā)生弛豫。這種二次效應(yīng)產(chǎn)生俄歇譜精細結(jié)構(gòu)和譜線位移，可用來測試化學(xué)態(tài)。俄歇譜中的化學(xué)效應(yīng)有三種： (1) 化學(xué)位移 原子的價電子帶狀態(tài)變化引起原子能級的位移 (2) 峰形狀的變化 價電子帶態(tài)密度變化引起與價電子帶有關(guān)的俄歇峰形狀的變化 (3) 峰的低能側(cè)的形狀變化 由俄歇電子逸出表面時能量損失機制變化引起共二十二頁隨著計算機技術(shù)的發(fā)展，采用積分譜和扣背底處理，譜圖的解析變得容易得多。再加上俄歇化學(xué)位移比XPS的化學(xué)位移大得多，且結(jié)合深度分析可以研究界面上

10、的化學(xué)狀態(tài)。因此，近年俄歇電子能譜的化學(xué)位移分析在薄膜材料的研究上獲得了重要的應(yīng)用，取得了很好的效果。但是，由于很難找到俄歇化學(xué)位移的標準數(shù)據(jù)，要判斷其價態(tài)，必須用自制的標樣進行對比，這是利用俄歇電子能譜研究化學(xué)價態(tài)的不利之處。此外，俄歇電子能譜不僅有化學(xué)位移的變化，還有線形(xin xn)的變化。俄歇電子能譜的線形(xin xn)分析也是進行元素化學(xué)價態(tài)分析的重要方法。 共二十二頁在SiO2/Si界面不同(b tn)深度處的Si LVV俄歇譜 Si LVV俄歇譜的動能與Si原子所處的化學(xué)環(huán)境有關(guān)。在SiO2中，Si LVV俄歇譜的動能為72.5 eV, 而在單質(zhì)硅中，其Si LVV俄歇譜的動能則為88.5 eV。我們可以(ky)根據(jù)硅元素的這化學(xué)位移效應(yīng)研究SiO2/Si的界面化學(xué)狀態(tài)。由圖可見，隨著界面的深入，SiO2的量不斷減少，單質(zhì)硅的量則不斷地增加。 共二十二頁內(nèi)容摘要俄歇電子能譜儀。一個原子中至少要三個電子才能產(chǎn)生俄歇效應(yīng)，所以Be是產(chǎn)生俄歇效應(yīng)的最輕元素。掃描俄歇顯微探針（SAM） SAM實質(zhì)上是AES與SEM的結(jié)合，可得到元素的三維分布。這些分離部件安裝在超高真空室的接口上，使真空度保持在10-810-10 mbar。定量計算精度較