1、實(shí)驗(yàn)(shyn)二 酸堿溶液(rngy)的配制和比較滴定實(shí)驗(yàn)(shyn)內(nèi)容1. 安全知識(shí)考試；（閉卷）2. 溶液的配制、滴定管的使用和酸堿溶液的比較滴定 P157實(shí)驗(yàn)步驟 3、4、5。二、預(yù)習(xí)內(nèi)容1. 實(shí)驗(yàn)室用水及純水設(shè)備，常用實(shí)驗(yàn)器皿的洗滌和干燥-教材-P916；2. 實(shí)驗(yàn)誤差及其表示-教材P17；有效數(shù)字及其運(yùn)算規(guī)則-教材-P1820；3. 滴定管及其使用-教材P3033；4. 滴定分析的基本操作練習(xí)-教材P155159；5. 自己設(shè)計(jì)定量分析記錄和處理數(shù)據(jù)用的表格-P23。三、預(yù)習(xí)思考題1. 玻璃量器可分為量入容器和量出容器。量入容器液面的對(duì)應(yīng)刻度為量器內(nèi)的容積，量入容器有哪些？量出容

2、器液面的相應(yīng)刻度為放出的溶液體積，量出容器有哪些？答：玻璃量器可分為 量入 容器和 量出 容器。量入容器有： 容量瓶、量筒、量杯 ，液面的對(duì)應(yīng)刻度為量器內(nèi)的容積；量出容器有： 滴定管、吸量管、移液管 ，液面的相應(yīng)刻度為放出的溶液體積。2. 滴定管是在滴定過程中用于 準(zhǔn)確測(cè)量溶液體積 的一類玻璃量器。滴定管有 常量 和 微量 兩類，其中常量滴定管有 酸式 和 堿式 之分。3. 酸式滴定管的刻度管和下端的尖嘴玻璃管通過 玻璃活塞 相連，適于裝盛 酸性或氧化性 的溶液；堿式滴定管的刻度管與尖嘴玻璃管通過 內(nèi)裝一顆玻璃珠的橡皮管 相連，適于裝盛 堿性 溶液，不能用來放置 高錳酸鉀、碘和硝酸銀 等能與橡

3、皮起作用的溶液。4. 新型滴定管以什么作活塞？因其耐酸耐堿又耐腐蝕，可以放置幾乎所有的分析試劑，此類通用滴定管無(wú)需涂凡士林，是通過調(diào)節(jié)什么來調(diào)節(jié)旋塞與旋塞套間的緊密度？答：新型(xnxng)滴定管以 聚四氟乙烯塑料(slio) 做活塞(husi)，因其 耐酸耐堿又耐腐蝕 ，可以放置幾乎所有的分析試劑。由于聚四氟乙烯旋塞有彈性，通過 調(diào)節(jié)旋塞尾部的螺帽 來調(diào)節(jié)旋塞與旋塞套間的緊密度，因而，此類通用滴定管無(wú)需 涂凡士林 。 5. 滴定管的使用有哪幾個(gè)主要步驟？ 答：滴定管的使用：準(zhǔn)備-檢漏-清洗-待裝液潤(rùn)洗-裝液-排氣泡-初讀數(shù)-滴定-終讀數(shù)-清洗-倒置于滴定管架上。 6. 滴定管在裝滿標(biāo)準(zhǔn)溶液前

4、為什么要用此溶液潤(rùn)洗內(nèi)壁23次？用于滴定的錐形瓶或燒杯是否需要干燥？要不要用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗？為什么？答：滴定管洗凈后含水，若不用所裝溶液潤(rùn)洗，溶液將被稀釋。潤(rùn)洗23次已潤(rùn)洗干凈，次數(shù)再多浪費(fèi)試劑。用于滴定的錐形瓶或燒杯不需干燥，也不得用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗。因?yàn)榈味ǚ磻?yīng)僅滴定劑與被滴定物之間的反應(yīng)，錐形瓶或燒杯中的水不影響滴定反應(yīng)；錐形瓶或燒杯若用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗，標(biāo)準(zhǔn)溶液的量就增加了，無(wú)法定量。7. 如何正確使用堿式滴定管？答：左手握管，拇指在前，食指在后，捏于稍高于玻璃球的近旁向右邊擠醫(yī)用膠管，使玻璃珠移向手心一側(cè)，溶液可從玻璃珠旁的空隙流出，其他三指輔助夾住出口管。 8. 在每次滴定完成后，為什么要將

5、標(biāo)準(zhǔn)溶液加至滴定管零點(diǎn)或接近零點(diǎn)，然后進(jìn)行第二次滴定？答：每次滴定前把滴定管的液面調(diào)整在零刻度附近，以減小滴定管粗細(xì)不均勻引起的誤差（習(xí)稱管差）。9. 讀數(shù)時(shí)，為什么要取下滴定管？怎樣操作才能正確讀數(shù)？無(wú)色和淺色溶液及深色的溶液，分別怎樣讀數(shù)？滴定管讀數(shù)記錄到小數(shù)點(diǎn)幾位？答：讀數(shù)(dsh)時(shí)，要 取下滴定管 ，用右手(yushu) 大拇指和食指(shzh) 捏住滴管管上部 無(wú)刻度 處，使滴定管保持 垂直 。 不能滴定管夾在滴定管架上讀數(shù)，很難保證滴定管的垂直和準(zhǔn)確讀數(shù)。無(wú)色和淺色溶液，讀數(shù)時(shí)視線應(yīng)與 凹月面最低與刻度相切點(diǎn)在同一水平線上 。對(duì)于深色的溶液，讀液面 最高點(diǎn) ，對(duì)于藍(lán)帶滴定管，讀

6、兩個(gè)彎月面的交點(diǎn) 所在的刻度。2位小數(shù)點(diǎn)10. 滴定時(shí)，左手控制滴定管，右手拿錐形瓶搖動(dòng)，邊滴邊搖。滴定管下端伸入錐形瓶約 1cm ，在錐形瓶的 中心 ，不得 左手離開活塞 ，任溶液自流，不要去看滴定管上的液面刻度變化而 不管錐形瓶中滴定反應(yīng)的進(jìn)行 ， 滴定速度要控制 成滴 ，不能 成線 。 11. 玻璃儀器洗凈的標(biāo)準(zhǔn)是什么？答：裝滿水倒置時(shí)，水均勻流下，形成水膜，不掛水珠。12. 什么是平行試驗(yàn)？答：一組試驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)的儀器、試劑、條件完全一樣，同一人完成，一般為36次。13. NaOH溶液如放置時(shí)間太長(zhǎng)會(huì)有何影響？長(zhǎng)時(shí)間放置后用HCl滴定，以酚酞作指示劑和甲基橙作指示劑有何不同？答：NaOH溶

7、液如放置時(shí)間太長(zhǎng)，NaOH溶液會(huì)吸收空氣中的CO2，因而溶液中存在Na2CO3。此時(shí)用HCl滴定用酚酞作指示劑和甲基橙作指示劑的結(jié)果不同，用甲基橙作指示劑無(wú)影響，用酚酞作指示劑只滴定到NaHCO3，結(jié)果偏低。 14. 用HCl溶液滴定NaOH溶液，有哪些指示劑可以用？答：用HCl溶液滴定NaOH溶液，滴定突躍范圍較大pH4.39.7。因此，凡是變色范圍部分或全部落在滴定突躍范圍內(nèi)的指示劑如甲基紅、甲基橙、酚酞、甲基紅與溴甲酚綠混合指示劑等都可用來指示終點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)三 硫酸亞鐵銨的制備P232實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 硫酸亞鐵銨的制備預(yù)習(xí)內(nèi)容 1. 加熱方法；冷卻方法；沉淀的過濾和洗滌；結(jié)晶(jijng)和重結(jié)晶。

8、（教材）P43512. 硫酸亞鐵(li sun y ti)銨的制備-教材(jioci)P232234二、預(yù)習(xí)思考題1. 根據(jù)平衡原理，本實(shí)驗(yàn)的反應(yīng)過程中哪些物質(zhì)是過量的？鐵粉不能反應(yīng)完，否則就有亞鐵氧化為高鐵。所以鐵過量，剩下少量鐵粉時(shí)就可過濾。2. 在制備硫酸亞鐵銨時(shí)溶液合適的pH值在什么范圍？合適的pH范圍一般在pH23之間，3. 復(fù)鹽與形成它的簡(jiǎn)單鹽相比有什么特點(diǎn)？復(fù)鹽如硫酸亞鐵銨在水中的溶解度比組成它的每一個(gè)單鹽FeSO4和(NH4)2SO4的溶解度都小且更穩(wěn)定。4. 在蒸發(fā)、濃縮過程中，若溶液變?yōu)辄S色，是什么原因？應(yīng)如何處理？是亞鐵氧化為三價(jià)鐵。由鐵制備硫酸亞鐵時(shí)溫度不能太高，因溫度

9、太高，亞鐵易氧化，且水揮發(fā)太快，亞鐵暴露在空氣中易氧化；濾液濃縮時(shí)加入硫酸銨后加熱，此時(shí)形成的硫酸亞鐵銨較穩(wěn)定；濃縮時(shí)不要用玻棒攪拌。5. 鐵與硫酸作用以及最后濃縮、蒸發(fā)時(shí)，為什么要用水浴加熱？可以直接加熱嗎？可以把母液蒸干嗎？濃縮時(shí)采用水浴加熱或水蒸氣加熱。因產(chǎn)品中含有結(jié)晶水，加熱溫度太高可能失去部分結(jié)晶水得到的可能是含有多種結(jié)晶水的混合物。不能把母液蒸干。若蒸干，得到的產(chǎn)品是硫酸銨、硫酸亞鐵及含多種結(jié)晶水的硫酸亞鐵銨的混合物。6. 如何提高產(chǎn)率？能否用蒸干溶液的辦法來提高產(chǎn)率？盡量使鐵粉反應(yīng)完全，剩下的鐵粉少一點(diǎn)；趁熱過濾，濾瓶要用母液或去離子水清洗后轉(zhuǎn)入濾液中；結(jié)晶時(shí)的母液少一點(diǎn)，但不能

10、蒸干。7. 冷卻結(jié)晶時(shí)，怎樣控制條件得到好的結(jié)晶？結(jié)晶大小與結(jié)晶條件的關(guān)系：析出晶體的大小與結(jié)晶條件有關(guān)，故控制結(jié)晶條件可以得到大小合適的晶體。如溶液的濃度較高，溶質(zhì)的溶解度較小，冷卻得較快，并不時(shí)的攪拌溶液，析出的晶體就較小。反之，如溶液的濃度不是太高，冷卻緩慢，或投入一小粒晶種后靜置，則得到較大的晶體。即合適的濃度、靜置、慢慢冷卻。 8. 樣品的干燥是要除去固體、液體、氣體樣品中水份或殘存溶劑等。 9. 干燥方法一般可分為 物理法干燥 和 化學(xué)法干燥 兩種。 10. 物理干燥法有哪些？揮發(fā)、吸附、分餾和共沸蒸餾。一般無(wú)機(jī)樣品可用 揮發(fā) 法除去水份 。 11. 自然干燥(gnzo)適用于在

11、空氣中穩(wěn)定(wndng)、不吸潮的固體 。將樣品于干燥潔凈的表面皿、濾紙或其它敞口容器中薄薄攤開，上覆透氣(tu q)物體以防灰塵落入，任其在空氣中通風(fēng)晾干。此法最簡(jiǎn)便、最經(jīng)濟(jì)。12. 干燥器是存放干燥物品 防止吸濕 的玻璃儀器，適用于干燥易吸潮、分解或升華的物質(zhì)。其底部盛有 干燥劑 ，上擱一帶孔圓瓷板以承放容器，磨口處涂有凡士林以防止水汽進(jìn)入。開關(guān)干燥器時(shí)，應(yīng)一手朝里按住干燥器下部，用另一手握住蓋上的圓頂平推。干燥器中最常用的干燥劑為硅膠。硅膠中加入 硫氰合鈷 作指示劑，有效時(shí)為 藍(lán)色 ，吸水后，硫氰合鈷離子變?yōu)?水合鈷離子 顯粉紅色，此時(shí)把硅膠放入烘箱烘去水份，硅膠又變?yōu)?藍(lán)色 ，可重復(fù)使

12、用。 13. 固液分離的方法有哪些？?jī)A析法、過濾法、離心法。過濾法分為哪些方法？簡(jiǎn)單過濾、抽濾（減壓過濾）、冷過濾、熱過濾。14. 減壓過濾法的特點(diǎn)？過濾速度快，沉淀干燥。 15. 抽濾時(shí)布式漏斗中的濾紙應(yīng)略 小于 漏斗的內(nèi)徑，但要蓋住漏斗的所有的小孔。布式漏斗的下端斜面應(yīng)與 吸氣支管 相對(duì)，防止濾液沿漏斗頸被吸入支管中。16. 抽濾時(shí)怎樣洗滌沉淀？洗滌沉淀時(shí)要先把橡皮管拔掉，用滴管滴加洗液，讓洗液充分浸濕沉淀，再接好橡皮管抽干。17. 抽濾結(jié)束時(shí)，要怎樣操作以防水倒吸入抽濾瓶？首先從吸濾瓶上拔掉橡皮管，然后關(guān)閉水泵，以防止倒吸。18. 過濾用的濾紙分為： 定性濾紙 和 定量濾紙 。兩者的差別

13、在于： 灼燒后剩余的灰分不同 。定性濾紙即普通濾紙， 灼燒后灰分較多 ，不適于 重量分析 。定量濾紙灼燒后 灰分在0.1mg以下 ， 小于 分析天平的感量，在重量分析中可以忽略不計(jì)，故又稱 無(wú)灰濾紙 。過濾除用濾紙外，還可用 砂芯漏斗 等。兩次稱量的結(jié)果之差在 0.3mg（藥典） ，可視為已達(dá)恒重。 19. 從 從過飽和溶液中析出物質(zhì) 的過程稱為結(jié)晶。固體的溶解度一般隨 溫度的升高而增大 ，所以可把固體溶解在 熱溶液 中達(dá)到飽和，然后 冷卻 ，使溶質(zhì)過飽和而析出結(jié)晶。20. 蒸發(fā)濃縮是一種 結(jié)晶 的方法。對(duì)于 固態(tài)時(shí)帶有結(jié)晶水或低溫受熱易分解的物質(zhì) ，其溶液的蒸發(fā)濃縮，一般只能在水浴上進(jìn)行。常

14、用的蒸發(fā)容器是 蒸發(fā)皿 。一般濃縮到液體表面出現(xiàn) 晶體(jngt)膜 時(shí)停止(tngzh)加熱，冷卻后即可析出大部分溶質(zhì)。 21. 重結(jié)晶是利用(lyng) 需要提純的目的物質(zhì)與雜質(zhì)之間溶解度或結(jié)晶速度的差異 而使它們互相分離的方法，是提純 固體物質(zhì)最有效的手段之一。實(shí)驗(yàn)四、乙酸解離度和解離常數(shù)的測(cè)定 硫酸鋇溶度積常數(shù)的測(cè)定實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1. 乙酸解離度和解離常數(shù)的測(cè)定； 2. 硫酸鋇溶度積常數(shù)的測(cè)定。預(yù)習(xí)內(nèi)容1. 酸度計(jì)及其使用-P87892. 電導(dǎo)儀及其使用-p90913. 滴定管、移液管、容喇瓶的使用-P30373. 乙酸解離度和解離常數(shù)的測(cè)定-pH法-P1324. 酸鋇溶度積常數(shù)的測(cè)定-電導(dǎo)

15、法-P137預(yù)習(xí)思考題用pH計(jì)測(cè)定不同HAc溶液的pH時(shí)，為什么要按由稀到濃的順序進(jìn)行？答：玻璃電極測(cè)pH時(shí)，進(jìn)行離子交換，要達(dá)到平衡需要一段時(shí)間，測(cè)濃溶液后再測(cè)稀溶液，不易達(dá)到平衡，達(dá)到平衡的時(shí)間較長(zhǎng)，而測(cè)稀溶液再測(cè)濃溶液很易達(dá)到平衡，數(shù)據(jù)穩(wěn)定。同時(shí)按由稀到濃的順序測(cè)定也減小了電極未沖洗干凈引入的誤差。解離常數(shù)Ka值與解離度 值是否受酸濃度變化的影響？ 越大，是否表示溶液中c(H+)越大?答：Ka值不受酸濃度的影響， 值隨酸濃度的增大而減小。 值越大，酸解離程度越大，但溶液中c(H+)不一定越大，如極稀的酸解離程度大，但解離出的H+的絕對(duì)量很少，c(H+)也不大。在本實(shí)驗(yàn)中，測(cè)定HAc的Ka

16、值時(shí)，需精確測(cè)定HAc溶液的濃度；但在測(cè)定未知酸的Ka時(shí)，則只要正確掌握滴定終點(diǎn)即可，而酸和堿的濃度都不必測(cè)定，為什么？答：未知酸的溶液經(jīng)NaOH完全中和再加入等量的酸，此時(shí)是一個(gè)酸和堿濃度相同的酸堿緩沖溶液。如下計(jì)算酸的Ka，與酸的濃度無(wú)關(guān)。 4. 酸度計(jì)(pH計(jì))是一種(y zhn)通過測(cè)量 化學(xué)電池電動(dòng)勢(shì) 的方法(fngf)來測(cè)定溶液pH值的儀器。除可測(cè)量(cling)溶液的pH值，還可 測(cè)量電動(dòng)勢(shì)及進(jìn)行電位滴定 等。酸度計(jì)由 測(cè)量電極 和 精密電位計(jì) 構(gòu)成。測(cè)量電極包括 參比電極如甘汞電極，能提供標(biāo)準(zhǔn)電極電勢(shì) 和 指示電極 。在醋酸解離常數(shù)及解離度測(cè)定實(shí)驗(yàn)中，以pH玻璃電極為指示電極，

17、其 電極電勢(shì)隨體系H活度而改變 。其作用是 將被測(cè)溶液的pH值的變化轉(zhuǎn)換為電位信號(hào)輸出 ，精密電位計(jì)的作用是 測(cè)量電極發(fā)送來的電信號(hào)并直接將電位信號(hào)轉(zhuǎn)換為pH讀數(shù) 。在茶葉中氟離子含量測(cè)定實(shí)驗(yàn)中，以 氟離子選擇性 電極為指示電極，直接測(cè)量 電位 。新電極使用前必須在純水或0.1mol/LHCl溶液中浸泡 24h 以上，使玻璃泡外表面開成可進(jìn)行離子交接的軟玻璃層。 5. 在pH-電位測(cè)量中，通常以 飽和甘汞 電極為參比電極。在溫度較高時(shí)，進(jìn)行電位分析可選用 銀-氯化銀 電極作參比電極。 玻璃電極是測(cè)量 pH值 的指示電極。大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)G實(shí)驗(yàn)時(shí)用的是 將玻璃電極和甘汞電極合而為一的復(fù)合電極(現(xiàn)在使

18、用的是玻璃電極和銀-氯化銀電極復(fù)合的電極) ，其外殼下端比玻璃泡更長(zhǎng)，能更好地保護(hù)玻璃泡。玻璃電極與溶液中H+活度有確定的響應(yīng)關(guān)系，在25時(shí)： 。6. 甘汞電極中的KCl溶液應(yīng)保持 飽和狀態(tài) ，且在彎管內(nèi)不應(yīng)有 氣泡 ，使用前應(yīng)注意補(bǔ)充飽和KCl溶液至合適液位，要 浸沒 內(nèi)部的小玻璃管口，使?jié)B透量穩(wěn)定，從而保證液接電位的穩(wěn)定。甘汞電極下端的微孔應(yīng)保證 暢通 。檢查方法為：將電極下端擦干，用濾紙貼在管端，有液滲出為正常。測(cè)量時(shí) 取下 管端橡皮帽并 拔去 管側(cè)的橡皮帽以保持足夠的液位壓差，但要注意避免待測(cè)溶液滲入而沾污電極。 7. 在測(cè)量(cling)pH值時(shí)，必須要用標(biāo)準(zhǔn)(biozhn)緩沖溶液

19、對(duì)酸度計(jì)進(jìn)行 調(diào)斜率(xil) 和 定位 。8. 為什么在制得的BaSO4沉淀中要反復(fù)洗滌至溶液中無(wú)Cl 存在？如果不這樣洗對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響？答：應(yīng)洗滌56 次。因Cl大量存在于溶液中，若Cl被洗滌干凈，則其他少量的雜質(zhì)也不存在了。Cl及其他雜質(zhì)離子的存在，使溶液電導(dǎo)值增大，對(duì)Ksp (BaSO4) 測(cè)定產(chǎn)生誤差。9. 為什么(BaSO4) 0(BaSO4)？(摩爾電導(dǎo)率)答： 因BaSO4的Ksp小，故其飽和溶液可認(rèn)為接近無(wú)限稀釋的溶液。10. 怎樣制備BaSO4沉淀？為了減少實(shí)驗(yàn)誤差，對(duì)制得的BaSO4 沉淀有何要求？答：制備BaSO4沉淀要注意“稀、熱、陳”，即稀溶液、加熱、陳化。制得

20、的BaSO4沉淀要求純凈，洗滌沉淀要反復(fù)多次，直至無(wú)Cl。11. 為什么計(jì)算BaSO4飽和溶液的Ksp(BaSO4)時(shí)，要考慮水的電導(dǎo)率(H2O)?答：實(shí)驗(yàn)測(cè)得的BaSO4飽和溶液的電導(dǎo)包含了水的電導(dǎo)和BaSO4飽和溶液中Ba2+和SO42離子產(chǎn)生的電導(dǎo)。Ksp(BaSO4) 測(cè)定計(jì)算公式中要的是BaSO4飽和溶液Ba2+和SO42離子產(chǎn)生的電導(dǎo)。而水的電導(dǎo)和BaSO4飽和溶液中Ba2+和SO42離子產(chǎn)生的電導(dǎo)數(shù)字相近，不可忽略。12. 為什么測(cè)定水的電導(dǎo)率的操作要迅速？答：若水溶液放置時(shí)間太長(zhǎng)，有CO2等氣體溶于水中，產(chǎn)生的酸解離會(huì)加大電導(dǎo)的測(cè)量值，產(chǎn)生誤差。 13. 電解質(zhì)濃度小時(shí)，當(dāng)電解

21、質(zhì)溶液中離子的濃度發(fā)生變化時(shí)，其電導(dǎo)率值隨著濃度C的增加而提高，與C成 正 比。電導(dǎo)儀在測(cè)量前，要先調(diào)節(jié) 溫度 補(bǔ)償，按儀器提供常數(shù)調(diào)節(jié)電導(dǎo)儀的 電極常數(shù) 。移液管使用前必須用洗液洗凈內(nèi)壁，經(jīng)自來水沖洗和蒸餾水潤(rùn)洗3次后，用吸水紙將移液管尖用外部的水去除，吸取 少量待移取溶液潤(rùn)洗內(nèi)壁3次 ，以保證移取后 溶液濃度不變 ；吸取待移取液潤(rùn)洗時(shí)， 不要讓溶液流回 ，以免移液管內(nèi)的殘留水混入溶液，潤(rùn)洗過的溶液從 管尖 放出，棄去。16. 用移液管吸取溶液(rngy)時(shí)，一般 左手(zushu) 拿洗耳(x r)球，右手 拇指及中指 拿住管頸標(biāo)線以上部分，保持管尖插入液面下2cm左右，隨液面下降調(diào)整移液

22、管，以防吸空。當(dāng)溶液吸至標(biāo)線以上時(shí)，迅速用 食指 緊按管口，將移液管取出液面。左手使試劑瓶 傾斜約45o ，右手垂直地讓 移液管尖移出液面，緊靠著瓶口內(nèi)壁 ，微微松開食指，待液面緩緩降至與標(biāo)線相切時(shí)，再次按緊管口，使液體不再流出。把移液管移至接受容器上方，移液管 垂直 ，接受容器 傾斜 ，使其內(nèi)壁與移液管的尖端相接觸。松開食指讓溶液自由流下，待溶液流盡后再 停1015 s ，然后右手 捻動(dòng)移液管使移液管管尖在接受容器內(nèi)壁上原地轉(zhuǎn)360度，可克服 移液管口壁厚不均勻而引起的殘留液量不均等 ；后再取出移液管。不能把殘留在管尖的液體吹出，除非管上注有“吹”的字樣。17. 刻度移液管如5.00mL的移

23、液管要移取1.00、2.00、3.00、4.00時(shí)每次都要從 零即最上面的刻度 開始往下放溶液，盡量少用尖嘴部分，因尖嘴部分誤差較大。移液管中的溶液沒有放完時(shí)，也要靠著接受容器的內(nèi)壁，停15S，但不用轉(zhuǎn)360度。 18. 容量瓶是一種主要用來 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或稀釋溶液 到一定體積的量入容器。 容量瓶使用前必須 檢漏 ：在瓶中加水至標(biāo)線附近，蓋好瓶塞，將瓶倒立2 min，觀察瓶塞周圍是否滲水。然后將瓶塞轉(zhuǎn)動(dòng)180度后再檢查，仍不滲水即可使用。19. 在用基準(zhǔn)物質(zhì)準(zhǔn)確配制一定體積的溶液時(shí)，需先把準(zhǔn)確稱量的固體物質(zhì)置于一小燒杯中溶解，然后定量轉(zhuǎn)移到預(yù)先洗凈的容量瓶中。轉(zhuǎn)移時(shí)一手拿玻棒，一手拿燒杯，在瓶

24、口上慢慢將玻棒從燒杯中取出插入瓶?jī)?nèi)，玻璃棒下端 靠在瓶?jī)?nèi)磨口以下 部位，注意此時(shí) 玻棒不要與瓶口接觸 ，讓燒杯嘴貼緊玻棒，慢慢傾斜燒杯，使溶液沿著玻璃棒流下。當(dāng)溶液轉(zhuǎn)移完后，將玻璃棒 靠著燒杯口逐漸上移 ，同時(shí) 慢慢地將燒杯豎直 ，將玻璃棒放回?zé)瓋?nèi)， 不得將玻璃棒靠在燒杯嘴一邊或者把玻璃棒隨意放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上 。用少量蒸餾水沖洗燒杯34次，洗出液按上法全部轉(zhuǎn)移入容量瓶中，然后用蒸餾水稀釋。(操作考試一部分)20. 稀釋(xsh)到容量瓶容積的 2/3 時(shí)，直立(zh l)旋搖容量瓶，使溶液初步 混合(hnh) ，切勿 加塞倒立容量瓶 ，最后繼續(xù)稀釋至接近標(biāo)線時(shí)，改用 滴管逐滴加水至彎月面恰好與標(biāo)

25、線相切 ，注意 不要讓滴管接觸溶液 ，熱溶液應(yīng)冷至室溫后，才能稀釋至標(biāo)線。蓋上瓶塞，左手 食指按住瓶塞 ，其余手指拿住 刻度線以上 部位，右手的 全部指尖托住瓶底邊邊緣 ，將瓶倒立，待氣泡上升到頂部后，再倒轉(zhuǎn)過來，如此反復(fù) 10次 以上，使溶液充分混勻。實(shí)驗(yàn)六 化學(xué)反應(yīng)的速率常數(shù)和活化能的測(cè)定實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 1. 化學(xué)反應(yīng)的速率和活化能的測(cè)定-P143.預(yù)習(xí)內(nèi)容水浴加熱-P44；2. 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄及表示；實(shí)驗(yàn)結(jié)果表達(dá)的注意事項(xiàng)-P2023；3. 化學(xué)反應(yīng)的速率常數(shù)和活化能的測(cè)定-P143。預(yù)習(xí)思考題能否根據(jù)化學(xué)反應(yīng)方程式確定反應(yīng)級(jí)數(shù)？(以本實(shí)驗(yàn)為例說明)答：不能。只有基元反應(yīng)根據(jù)化學(xué)反應(yīng)方程式確定

26、反應(yīng)級(jí)數(shù)。復(fù)雜反應(yīng)只有通過實(shí)驗(yàn)來確定。本實(shí)驗(yàn)如根據(jù)化學(xué)反應(yīng)方程式反應(yīng)級(jí)數(shù)為4，但實(shí)驗(yàn)為2。以I3或I的濃度變化來表示轉(zhuǎn)化速率時(shí)，反應(yīng)速率常數(shù)k是否一致？ 答：是一致的。反應(yīng)速率常數(shù)k與選擇研究的物種無(wú)關(guān)。為什么能以反應(yīng)溶液出現(xiàn)藍(lán)色的時(shí)間來計(jì)算轉(zhuǎn)化速率？答：由于該反應(yīng)進(jìn)行過程中無(wú)特殊的標(biāo)志可指示反應(yīng)的進(jìn)程，引入一輔助反應(yīng)起指示劑作用。在將反應(yīng)物K2S2O8和KI混合的同時(shí)加入一定量(少于K2S2O8或KI的量)已知濃度的Na2S2O3溶液(并加入適量淀粉)，使主反應(yīng)(速度相對(duì)較慢)生成的I3迅速與Na2S2O3反應(yīng)： I3 + 2S2O32 = S4O62 + 3I(快反應(yīng)) 如果經(jīng)過t時(shí)間后恰

27、好將加入的Na2S2O3消耗完，則繼續(xù)生成的I3立即與淀粉作用顯示特有的藍(lán)色。因此時(shí)Na2S2O3已反應(yīng)完畢，S2O32等于其原始加入量。從兩反應(yīng)的比例可得，S2O82=S2O32/2= S2O32/2，由此可求出化學(xué)反應(yīng)轉(zhuǎn)化速率常數(shù) k值。藍(lán)色出現(xiàn)時(shí)主反應(yīng)仍在進(jìn)行。何為(h wi)原始數(shù)據(jù)？原始數(shù)據(jù)的有效位數(shù)怎樣取舍？ 答：實(shí)驗(yàn)中直接得到的數(shù)據(jù)(shj)（溫度，壓力，質(zhì)量，體積等）成為原始數(shù)據(jù)。 它們的有效位數(shù)應(yīng)與所用檢測(cè)儀器的最小讀數(shù)(dsh)（保留一位可疑值）相適應(yīng)。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理看樣更為簡(jiǎn)潔明了？ 答：可用列表法，圖解法及電子表格，來使實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理看樣更為簡(jiǎn)潔明 了。 6. 對(duì)試樣中

28、某一組分含量的報(bào)告，要折算成 原始試樣 中該組分的含量報(bào)出，不能 僅給出供試溶液中該組分的含量。如在測(cè)試前曾對(duì)樣品進(jìn)行稀釋、富集等處理，則最后結(jié)果應(yīng) 還原至未稀釋、未富集前 情況。合成產(chǎn)品的收率也應(yīng)以 原始投料量 為依據(jù)進(jìn)行計(jì)算。實(shí)驗(yàn)結(jié)果的給出形式要與實(shí)驗(yàn)的要求或樣品相一致，某固體樣品測(cè)定其中的成分含量，最后的結(jié)果一般怎樣表示？ 答：百分?jǐn)?shù)。結(jié)果數(shù)據(jù)的有效數(shù)字，要與實(shí)驗(yàn)中 測(cè)量數(shù)據(jù) 的有效數(shù)字相適應(yīng)。水浴加熱通常在 水浴鍋和燒杯 中進(jìn)行，亦可用 超級(jí)恒溫水槽 ，適用于 95 以下的恒溫。加熱溫度在 80 以下時(shí)，可將容器浸入水浴中(注意：勿使容器觸及水浴底部)小心加熱，以保持所需之溫度。如果需

29、要加熱到100時(shí)，可用 沸水浴或蒸汽浴 。 9.水浴的最大優(yōu)點(diǎn)是什么？ 答：加熱均勻，溫度易控制，保護(hù)容器。實(shí)驗(yàn)八 阿司匹林銅制備條件的研究實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 1. 阿司匹林( s p ln)銅制備-發(fā)講義(jingy)預(yù)習(xí)(yx)內(nèi)容 1.加熱方法；冷卻方法；沉淀的過濾和洗滌；結(jié)晶和重結(jié)晶。發(fā)講義 2. 阿司匹林銅的制備預(yù)習(xí)思考題1. 阿司匹林與氫氧化鈉反應(yīng)時(shí)為什么在較低溫度下進(jìn)行，且過程快點(diǎn)更好？乙酰水楊酸在氫氧化鈉的介質(zhì)中很易水解成水楊酸，溫度高，水解更快，反應(yīng)液放置的時(shí)間越長(zhǎng)，水解程度越大。2. 那些原因引起產(chǎn)率的差異，怎樣提高產(chǎn)率？乙酰水楊酸在氫氧化鈉的介質(zhì)中很易水解成水楊酸，溫度高，水解更快

30、，反應(yīng)液放置的時(shí)間越長(zhǎng)，水解程度越大。阿司匹林的中和反應(yīng)盡量在低溫下快速進(jìn)行。阿司匹林銅的形成時(shí)，反應(yīng)的時(shí)間太短，轉(zhuǎn)化不好，產(chǎn)率低，雜質(zhì)含量高，所以阿司匹林銅生成時(shí)攪拌的時(shí)間要適當(dāng)長(zhǎng)。實(shí)驗(yàn)十三 阿司匹林銅中銅含量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1. 阿司匹林銅中銅含量的測(cè)定二、預(yù)習(xí)內(nèi)容1. 阿司匹林銅中銅含量的測(cè)定（講義） 2. 滴定管、移液管、容量瓶的使用-P3234；三、預(yù)習(xí)思考題1. 碘量法測(cè)銅時(shí)以什么為指示劑？在什么時(shí)候加入較好？為什么？淀粉。在滴定快結(jié)束時(shí)，即滴定至溶液為淺黃色時(shí)加入。專用指示劑淀粉若加的太早，終點(diǎn)變色會(huì)拖長(zhǎng)，判斷終點(diǎn)時(shí)誤差會(huì)增大，所以要在大量的 I2被滴定后加淀粉。2.碘量法測(cè)銅時(shí)，

31、為什么要加過量的KI？（1）充分還原Cu2+為CuI沉淀；（2）與I2結(jié)合生成I3-，減少I2的揮發(fā)；3. 碘量法測(cè)銅時(shí)以淀粉為指示劑，其應(yīng)加入的時(shí)間是： （ B ）(A) 滴定開始時(shí)加入 (B) 滴定至溶液為淺黃色時(shí)加入 (C) 滴定至一半時(shí)加入 (D) 滴定至溶液為無(wú)色時(shí)加入銅的測(cè)定(cdng)在酸性介質(zhì)（pH=34）時(shí)，Cu2+與過量(guling)的KI作用(zuyng)生成CuI和 I2，然后用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，但結(jié)果往往偏低，其原因是 由于CuI沉淀表面吸附I2致使分析結(jié)果偏低 ，在滴定快結(jié)束時(shí)加入KSCN溶液可提高測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度，其原因是： 使CuI(Ksp2.110

32、-12 )沉淀轉(zhuǎn)化為溶解度更小的CuSCN(Ksp4.810-15 )沉淀，把吸附的碘釋放出來，從而提高測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度 。碘量法測(cè)定阿司匹林銅中銅含量時(shí)，要加酸，此時(shí)加酸起什么作用？為了防止I-的氧化(Cu2+催化此反應(yīng))，反應(yīng)不能在強(qiáng)酸性溶液中進(jìn)行。由于Cu2+的水解及I2易被堿分解，反應(yīng)也不能在堿性溶液中進(jìn)行。一般控制溶液pH34弱酸介質(zhì)中進(jìn)行。碘量法測(cè)銅時(shí)的介質(zhì)酸度為多少合適？用什么酸調(diào)節(jié)酸度合適？為什么？一般控制溶液pH34弱酸介質(zhì)中進(jìn)行。用硫酸調(diào)節(jié)酸度。不易與Cu形成配位化合物。7. 測(cè)定銅含量時(shí)，采取了那些措施來提高測(cè)定的準(zhǔn)確度？（1）加入過量的KI(配位劑、沉淀劑、還原劑) ；

33、（2）由于CuI沉淀強(qiáng)烈地吸附I2，使測(cè)定結(jié)果偏低。加入KSCN，使CuI轉(zhuǎn)化為溶解度更小的CuSCN沉淀：CuI + SCN- = CuSCN I-，但KSCN只能在接近終點(diǎn)時(shí)加入，否則SCN-可直接還原 Cu2+而使結(jié)果偏低；（3）為防止Cu2+水解，必須在H2SO4溶液中進(jìn)行(pH值在34之間)，不能用HCl，Cu2+ 易與Cl-形成配位化合物。8. 間接碘量法誤差的主要來源及減免方法？（1）主要來源： I2的揮發(fā)和I-的氧化。（2）減免的方法: 防止碘的揮發(fā)： a. 加入過量的KI, 使用碘量瓶；b. 滴定時(shí)不要?jiǎng)×业膿u動(dòng)。 防止碘離子的氧化： 由于光照和酸度的提高會(huì)加快氧化的速度，因

34、而：a. 反應(yīng)時(shí)避光 b. 滴定前控制好酸度。9. 間接碘量法滴定時(shí)，溶液必須控制在中性或弱酸性進(jìn)行，為什么？必須控制在中性或弱酸性溶液中進(jìn)行的原因： 在堿性溶液中：S2O32- + 4I2 +10OH- = 2SO42- +8I- + 5H2O 在強(qiáng)酸性(sun xn)溶液中：S2O32- + 4H+ = SO2 + S + H2O十一(ShY)、分光光度法測(cè)鐵1、測(cè)量吸光度時(shí)，為何選光源(gungyun)的波長(zhǎng)為510nm？答：從鄰二氮菲亞鐵的吸收曲線可看出510nm是最大吸收波長(zhǎng)，測(cè)定時(shí)一般選擇最大吸收波長(zhǎng)的單色光作為光源。這樣即使被測(cè)物質(zhì)濃度較低，也可得到較大的吸光度；相同的c此波長(zhǎng)處

35、的A最大，靈敏度最高；而且最大吸收波長(zhǎng)附近吸光度變化不大，即使單色光不夠純，此時(shí)的誤差也較小。2、從實(shí)驗(yàn)測(cè)得的吸光度計(jì)算鐵的含量的根據(jù)是什么？如何求得？答：朗伯-比爾定律：當(dāng)一束平行的單色光通過有色溶液時(shí)，其吸光度與溶液濃度和光通過溶液的厚度(光程)的乘積成正比。 A=lg 固定溶液的厚度b，吸光度與溶液的濃度成正比。測(cè)定時(shí)用標(biāo)準(zhǔn)曲線法。標(biāo)準(zhǔn)曲線法：先配制一系列濃度不同的標(biāo)準(zhǔn)溶液，用選定的顯色劑進(jìn)行顯色，在一定波長(zhǎng)下分別測(cè)定它們的吸光度A。以A為縱坐標(biāo)，濃度c為橫坐標(biāo)，繪制A-c曲線，若符合朗伯比爾定律，則得到一條通過原點(diǎn)的直線，稱為標(biāo)準(zhǔn)曲線。然后用完全相同的方法和步驟測(cè)定被測(cè)溶液的吸光度Ax

36、，便可從標(biāo)準(zhǔn)曲線上找出對(duì)應(yīng)的被測(cè)溶液濃度或含量cx。3、測(cè)定吸光度時(shí)，為什么要選擇參比溶液？選擇參比液的原則是什么？答：使測(cè)定的吸光度真正反應(yīng)待測(cè)組分的吸光強(qiáng)度。從理論上說，只有Fe2+或只有鄰二氮菲的溶液中，沒有配合物FeR生成，吸光度A應(yīng)為零。如空白值不為0，有其他吸收， A = A(被測(cè)物) + A(試劑) + A(溶劑) + A(比色皿) + A(其他)在測(cè)定A值時(shí)用空白做參比使 A(試劑) + A(溶劑) + A(比色皿) + A(其他) = 0，消除其它物質(zhì)吸收引起的誤差。參比溶液的選擇原則是使實(shí)驗(yàn)測(cè)得的吸光度真正顯示被測(cè)物的吸光度，一般遵循以下原則： 若僅待測(cè)組分(zfn)與顯色

37、劑反應(yīng)產(chǎn)物有吸收，而其他無(wú)吸收，用純?nèi)軇?rngj)（水)作參比溶液； 若顯色劑或其它所加試劑在測(cè)定(cdng)波長(zhǎng)處略有吸收，而被測(cè)試樣本身無(wú)吸收，用“試劑空白”(不加試樣溶液)作參比溶液； 若被測(cè)試樣在測(cè)定波長(zhǎng)處有吸收，而顯色劑等無(wú)吸收，則可用“試樣空白”(不加顯色劑)作參比溶液；4、實(shí)驗(yàn)中哪些試劑的加入量必須很準(zhǔn)確？哪些不必很準(zhǔn)確？答：鐵標(biāo)樣、鐵試樣要準(zhǔn)確，其它的試劑不要求非常準(zhǔn)確，因本身都要過量一點(diǎn)。5、測(cè)定吸光度時(shí)，適宜的吸光度讀數(shù)范圍是多少？如何將被測(cè)溶液的吸光度控制在該范圍？答：用儀器測(cè)定時(shí)應(yīng)盡量使溶液透光率（透射比）在T =15%65%，相應(yīng)地吸光度 A = 0.800.20。

38、當(dāng)溶液的吸光度或透光率不在此范圍時(shí)，可以通過改變?nèi)芤簼舛热缦♂尰驖饪s溶液，選擇不同厚度的比色皿來控制。6、鄰二氮菲測(cè)定的實(shí)驗(yàn)中，最佳的酸度是多少？加入鹽酸羥胺的作用是什么？答：鄰二氮菲測(cè)定的實(shí)驗(yàn)中，最佳的酸度是pH29。鹽酸羥胺的作用是還原Fe3+。7、分光光度計(jì)的各部件及其作用？答：分光光度計(jì)主要有五大部件組成：光源，提供穩(wěn)定的、具有一定波長(zhǎng)范圍的光源；單色器，把復(fù)合光分解成單色光；吸收池，用于盛放被測(cè)溶液；檢測(cè)器，將透過吸收池的光轉(zhuǎn)換成電信號(hào)；顯示器，以模擬或數(shù)字信號(hào)顯示吸光度值。8、實(shí)驗(yàn)結(jié)果的給出形式要與實(shí)驗(yàn)的樣品相一致，鐵含量最后的結(jié)果怎樣表示合適？答：以濃度的形式(xngsh)給出

39、，單位mg/L9. 對(duì)試樣(sh yn)中某一組分含量的報(bào)告，要折算成 原始試樣(sh yn)中該組分的含量 報(bào)出，不能僅給出供試溶液中該組分的含量。如在測(cè)試前曾對(duì)樣品進(jìn)行稀釋、富集等處理，則最后結(jié)果應(yīng)還原至未稀釋、未富集前 的情況。實(shí)驗(yàn)十二 硫酸四氨合銅的制備P310實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 硫酸四氨合銅的制備預(yù)習(xí)內(nèi)容 1. 加熱方法；冷卻方法；沉淀的過濾和洗滌；結(jié)晶和重結(jié)晶。（教材）P43512. 硫酸四氨合銅的制備-教材P310312二、預(yù)習(xí)思考題1. 結(jié)晶時(shí)濾液為什么不可蒸干？目標(biāo)產(chǎn)品有結(jié)晶水，蒸干可能會(huì)失去結(jié)晶水；同時(shí)母液中還有其他成分，若蒸干和目標(biāo)產(chǎn)品混雜，產(chǎn)品不純。2. 目標(biāo)產(chǎn)品為深藍(lán)色，為什么

40、有的時(shí)候做出的產(chǎn)品顏色偏淺，有的還夾雜著天藍(lán)色？如果氨水加的不夠，銅沒有全部轉(zhuǎn)為四氨合銅配合物，配位的氨分子數(shù)可能為1、2、3時(shí)顏色偏淺。如果氨水過量，根椐平衡原理，有利于形成高配位數(shù)的配合物，基本上為四氨合銅，深藍(lán)色配合物。夾雜的天藍(lán)色是堿式硫酸銅，是因?yàn)榘彼尤霑r(shí)攪拌不夠均勻或氨水的量不夠，堿式硫酸銅沒有轉(zhuǎn)化為硫酸四氨合銅。3. 什么是晶體膜？當(dāng)蒸發(fā)、濃縮溶液后，溶液達(dá)到過飽和，就會(huì)有晶體析出。由于溶劑在溶液表面蒸發(fā)快，同時(shí)溶液表面的溫度最低，溶液表面容易達(dá)到過飽和而析出晶體，由于溶液的表面張力析出的小晶體漂浮在溶液表面，當(dāng)溶液表面被晶體鋪滿時(shí)，出現(xiàn)由晶體形成的膜，這就是晶體膜。4. 在無(wú)

41、機(jī)化合物的制備中常用到減壓過濾與常壓過濾，請(qǐng)簡(jiǎn)述二者的不同特點(diǎn)？減壓過濾裝置主要由哪三部分組成？減壓過濾時(shí)要注意那些地方（分別從濾紙的準(zhǔn)備、抽濾結(jié)束后操作順序等方面回答）？常壓過濾設(shè)備簡(jiǎn)單，但過濾時(shí)間長(zhǎng)；減壓過濾設(shè)備相對(duì)復(fù)雜，但可以加快過濾速度，獲得比較干燥的結(jié)晶和沉淀。減壓過濾裝置主要有：循環(huán)水泵、吸濾瓶、布氏漏斗。減壓過濾的操作要點(diǎn)：剪好一張比布氏漏斗內(nèi)徑略小，又能恰好掩蓋住漏斗全部瓷孔的圓形濾紙。把濾紙放入漏斗內(nèi)，用少量蒸餾水或相應(yīng)的溶劑潤(rùn)濕濾紙，漏斗下端的(dund)斜口對(duì)著吸濾瓶的吸濾嘴；然后開啟水泵，使濾紙緊貼漏斗。用傾析法將清液沿著玻璃棒注入漏斗中，加入液體的量不得超過漏斗容量的

42、2/3，用少量(sholing)洗液洗滌燒杯內(nèi)壁和沉淀，洗35次，最后將沉淀和洗液一起轉(zhuǎn)移入漏斗中，再洗滌若干次，抽干(chu n)。用洗液洗滌沉淀轉(zhuǎn)入漏斗時(shí)要先把橡皮管拔掉，讓洗液充分浸濕沉淀再抽干。過濾完畢，先拔掉橡皮管，再關(guān)水泵或油泵。 取下漏斗倒扣在濾紙或表面皿上，用吸耳球在漏斗頸口吹一下，即可使濾紙沉淀脫出。將濾液從吸濾瓶的上口倒出，吸濾瓶的支管必須向上。5. 總結(jié)在大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)G中做過的沉淀分離的方法？各有什么特點(diǎn)？用離心機(jī)離心分離，分離快速，沉淀和溶液分離徹底。常壓過濾，很慢但儀器設(shè)備簡(jiǎn)單；減壓過濾，快速，得到的沉淀比較干；濁液靜置后，傾析法棄去上層清液，不需要設(shè)備，但有少量沉淀

43、損失，不適合定量分析。6. 大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)G實(shí)驗(yàn)中，無(wú)機(jī)化合物制備，嘗試過幾種從溶液中使結(jié)晶析出的方法？硫酸四氨合銅制備中晶體析出和硫酸亞鐵銨中晶體析出的方式有何區(qū)別？如果結(jié)晶產(chǎn)物在水中的溶解度隨溫度變化大，高溫下的飽和溶液，降低溫度，會(huì)有結(jié)晶析出，如硫酸亞鐵銨的制備；如果結(jié)晶產(chǎn)物在不同溶劑中的溶解度差異很大，改變?nèi)軇┏煞?，可以使結(jié)晶析出，如硫酸四氨合銅和三草酸合鐵酸鉀的制備。7. 大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)G中你嘗試過的水浴加熱方式有多少種？小燒杯套上水浴圈放入大的裝有水的燒杯中；試管放入裝有水的燒杯中；用恒溫水浴鍋等。8. 加熱方式有幾種？空氣浴加熱、水浴加熱、油浴加熱、其他（沙浴、金屬浴、紅外線等）。

44、十三、復(fù)方氧化鋁藥片中鋁鎂含量的測(cè)定1、為什么一般不采用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液直接測(cè)定鋁的含量？答：由于Al3+與EDTA的配位反應(yīng)在酸度高時(shí)速度較慢，酸度低時(shí)Al3+水解， Al3+還封閉指示劑，所以不能直接滴定而采用返滴定法。2、指示劑PAN加的多少對(duì)終點(diǎn)的顏色有什么影響？答：終點(diǎn)時(shí)溶液中存在二種有色物質(zhì)，藍(lán)色的EDTACu和紅色的PANCu，而PAN的量不是很確定，決定于Cu-EDTA和 Cu-PAN的相對(duì)濃度?？赡苁亲仙蚣t紫色。PAN加得多，終點(diǎn)偏紅，PAN加得少，終點(diǎn)偏紫。3、滴定Ca2+、Mg2+之前，加入(jir)三乙醇胺的作用是什么？答：三乙醇胺是掩蔽(ynb)劑，用三乙醇胺掩蔽(

45、ynb)Al3+。三乙醇胺和Al3+先形成無(wú)色的配合物，不會(huì)干擾Ca2+、Mg2+的測(cè)定。4、藥片處理時(shí)為什么不直接取一顆研細(xì)后準(zhǔn)確稱取0.45000.5000g藥粉，而是取5顆？答：以免不均勻，使樣品失去代表性。先取稱5顆藥片，研細(xì)后攪拌均勻，再稱取約0.5000g藥粉用鹽酸溶液溶解樣品提取鋁鎂。5、配位滴定為什么要使用緩沖溶液？答：因?yàn)镋DTA本身是有機(jī)酸，在與Mn+的配位反應(yīng)中有H+放出 ： H2Y2 + Mn+ = MYn4 + 2H+隨著反應(yīng)的進(jìn)行，溶液的酸度會(huì)增大，酸度的增加會(huì)影響已生成配合物的穩(wěn)定性，也不能滿足指示劑變色要求的最適宜酸度范圍，導(dǎo)致產(chǎn)生很大的誤差。因此，在測(cè)定中必須

46、加入適量的緩沖溶液以保持基本恒定的pH。6、金屬指示劑指示終點(diǎn)的原理？答：金屬指示劑與被滴定金屬離子反應(yīng)，形成一種與指示劑本身顏色不同的配合物 ：M + In (顏色甲) = MIn(顏色乙)滴入EDTA時(shí)，金屬離子逐步被配位，當(dāng)達(dá)到化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，已與指示劑配位的金屬離子被EDTA奪出而釋放出指示劑，引起溶液顏色的變化 ：顏色乙 顏色甲7、鉻黑T用作測(cè)定Mg2+離子的指示劑，其在溶液中存在下列平衡： H2In HIn2 In3紫紅 藍(lán) 橙pH12鉻黑T與金屬離子形成的配合物顯紅色，使用鉻黑T的最佳pH范圍應(yīng)在什么pH？答：pH應(yīng)選611。鉻黑T在pH12顯橙色，鉻黑T與金屬離子形成的配合物顯紅

47、色與指示劑本身的顏色相近，終點(diǎn)難以判斷。8、 取樣在組成和含量上要有 代表性 。液態(tài)樣品的組成比較均勻，只要在 指定地點(diǎn)及相應(yīng)的層面上取足夠量后混勻 即可。固體樣品視樣品的均勻度及相應(yīng)的粒度有不同的取樣量的要求，在采集足夠量樣品并粉碎后，用四分法經(jīng)多次縮分后得到相應(yīng)質(zhì)量的分析樣品，如復(fù)方氧化鋁藥片中鋁鎂含量測(cè)定中藥片的處理， 為使取樣有代表性，先取稱5顆藥片，研細(xì)后攪拌均勻，再稱取約0.5000g藥粉用鹽酸溶液溶解樣品提取鋁鎂 。氣體樣品則基本上都是采用 吸附 的方法采集。9、試樣在測(cè)定前要進(jìn)行 分解和分離富集 等預(yù)處理，定量分析(fnx)一般采用 濕法分析 ，即將試樣分解后制成溶液，然后進(jìn)行

48、測(cè)定。10、分解試樣的方法主要(zhyo)有： 水溶法 、 酸溶法 、 堿溶法 和 熔融法 。本實(shí)驗(yàn) 中進(jìn)行的試樣處理有：復(fù)方氧化鋁藥片中鋁鎂含量測(cè)定中藥片的處理用 酸溶法 。11. 溶樣操作(cozu)：準(zhǔn)確稱取適量待分析樣品于潔凈的燒杯中，適當(dāng) 傾斜 燒杯，把盛有溶劑的量筒也 略傾斜，讓量筒嘴靠近燒杯壁，讓溶劑慢慢沿杯壁流入或用玻璃棒引流入燒杯，再用玻璃棒攪拌，使之完全溶解，溶解時(shí)放在燒杯中的玻璃棒 不要隨意取出 ， 以免溶質(zhì)損失 。在溶解會(huì)產(chǎn)生氣體的試樣時(shí)，先用少量水將其濕潤(rùn)成糊狀，用潔凈的表面皿將燒杯蓋上，然后用滴管將溶劑自燒杯嘴逐滴加入，以防 生成的氣體將試樣帶出 ，溶解后用蒸 沖洗

49、表面皿，沖洗的水接在燒杯中 。對(duì)于需要加熱溶解的試樣，加熱時(shí)要 蓋上表面皿 ，冷卻后 用蒸餾水沖洗表面皿 。實(shí)驗(yàn)十四 氟離子選擇性電極測(cè)茶葉中氟含量實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1. 氟離子選擇性電極測(cè)茶葉中氟含量；預(yù)習(xí)內(nèi)容實(shí)驗(yàn)樣品的制備-P3738；2. 電位(din wi)計(jì)（酸度計(jì)）-P789；磁力(cl)攪拌器的使用-P3. 電子表格的制作(zhzu) -P21224. 氟離子選擇性電極測(cè)茶葉中氟含量-P204208。預(yù)習(xí)思考題簡(jiǎn)述離子選擇性電極測(cè)定氟離子含量的基本原理。答：氟離子選擇性電極的膜電位所反映的是F的活度而不是濃度。 EK0.059logF因而用氟電極測(cè)出的只能是F的活度。 因?yàn)镕 FC F，所

50、以只有當(dāng)離子活度系數(shù)F固定不變時(shí)，氟電極的膜電位才與F的濃度成線性關(guān)系，即E膜K0.059logCF，這里K是包括了活度系數(shù)F的新常數(shù)，而為了使離子活度系數(shù)固定不變，必須將離子強(qiáng)度較高的溶液加到標(biāo)準(zhǔn)溶液和未知試液中，使溶液的離子強(qiáng)度固定不變，從而使離子活度系數(shù)恒定，這樣就可以用氟電極直接測(cè)得F的濃度。試比較標(biāo)準(zhǔn)曲線法，標(biāo)準(zhǔn)加入法的優(yōu)缺點(diǎn)及適用范圍。答：標(biāo)準(zhǔn)曲線法的優(yōu)點(diǎn)：用一條標(biāo)準(zhǔn)曲線可以對(duì)多個(gè)樣品進(jìn)行定量分析，因此操作簡(jiǎn)便。適合于試樣組成較為簡(jiǎn)單的大批量樣品的分析。標(biāo)準(zhǔn)加入法：向待測(cè)的試樣溶液中加入一定量的小體積待測(cè)離子的己知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液， 通過加入標(biāo)準(zhǔn)溶液前后電動(dòng)勢(shì)的變化與加入量之間的關(guān)系

51、，對(duì)原試樣溶液中的待測(cè)離子濃度進(jìn)行測(cè)定?？梢钥朔捎跇?biāo)準(zhǔn)溶液與試樣溶液不一致所帶來的定量困難，也能在一定程度上消除共存組分的干擾。對(duì)于成分較為復(fù)雜的樣品，難以用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量時(shí)采用。但每一個(gè)樣品測(cè)定兩次，增大了工作量。在實(shí)驗(yàn)時(shí)為什么要加入總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖劑?答：總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液應(yīng)包含三個(gè)部分，其一為離子強(qiáng)度較高的溶液如KNO3、NaCl、NaNO3等，其作用是固定離子強(qiáng)度，從而使離子活度系數(shù)恒定以使測(cè)得的電動(dòng)勢(shì)直接與離子濃度成線性關(guān)系，其二為緩沖劑如檸檬酸鈉（pH67）、NaAc-HAc（3.55.5）緩沖溶液，可以起到緩沖作用，其三為掩蔽劑:掩蔽干擾離子的作用，因?yàn)镕的測(cè)定，容易受一

52、些金屬離子的干擾，而檸檬酸是一種強(qiáng)絡(luò)合劑，可以通過和金屬離子的絡(luò)合而達(dá)到消除干擾的目的。本實(shí)驗(yàn)中茶葉試樣是怎樣處理提取氟？ 答：先溶解(rngji)再常壓過濾。6. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果的表示要與實(shí)驗(yàn)的樣品一致，茶葉(chy)中氟含量最后的結(jié)果怎樣表示合適？ 答：最后表示濃度的形式(xngsh)（每克茶葉中含有的氟的質(zhì)量）表示，有效位數(shù)保留四位。 7.對(duì)試樣中某一組分含量的報(bào)告，要折算成 原始試樣 報(bào)出，不能僅給出供試溶液中該組分的含量。如在測(cè)試前曾對(duì)樣品進(jìn)行稀釋、富集等處理，則最后結(jié)果應(yīng) 原始投料量 的情況。鐵含量的測(cè)定高錳酸鉀法配制KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，為什么要把KMnO4溶液煮沸2030min或放置

53、數(shù)天？過濾后為何放于棕色瓶置于暗處保存？KMnO4溶液過濾能否用濾紙過濾？KMnO4溶液用酸式還是堿式滴定管？如何讀數(shù)？答：將KMnO4煮沸是為了使水中的還原性物質(zhì)完全反應(yīng)；因?yàn)镵MnO4溶液不是十分穩(wěn)定會(huì)見光分解（MnO2是催化劑) ,在黑暗處分解速度會(huì)比較慢，所以要用棕色試劑瓶；不能，KMnO4溶液會(huì)氧化濾紙使其穿孔；應(yīng)用微孔玻璃漏斗過濾過濾；酸式滴定管，由于溶液顏色較深影響讀數(shù)，應(yīng)該統(tǒng)一讀液面最高點(diǎn)。用KMnO4滴定Fe2+時(shí)，能否用HNO3、HAc或HCl控制酸度？答：不能；HNO3會(huì)氧化Fe2+, HAc是弱酸，不足以維持滴定所需的合適酸度，HCl在Fe2+離子的作用下會(huì)被KMnO4

54、氧化，這些都會(huì)影響滴定。為什么取硫酸亞鐵銨試樣4.5g配溶液后再移取滴定，不直接取樣進(jìn)行滴定？這樣做的目的是什么？答：這樣做主要是為了使樣品更具有代表性，因?yàn)槿绻苯尤拥味ㄋ枇蛩醽嗚F銨的量會(huì)少很多。用Na2C2O4標(biāo)定KMnO4溶液時(shí)，為什么要加熱到7585才能進(jìn)行？溫度太高或太低對(duì)滴定有什么影響？答：室溫下此反應(yīng)速率很慢，此時(shí)滴定不現(xiàn)實(shí)，將溫度加熱到7585時(shí)反應(yīng)速率變快適合滴定；溫度太高H2C2O4會(huì)分解（）。本實(shí)驗(yàn)的滴定速度(sd)應(yīng)如何掌握為宜？為什么？答：滴定速度(sd)宜為慢-快-慢，因?yàn)?yn wi)KMnO4溶液標(biāo)定的氧化還原反應(yīng)是自催化反應(yīng)，剛開始沒有催化劑Mn2+生成，

55、故很慢，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，Mn2+濃度增加反應(yīng)加快，滴定可以稍微快點(diǎn)，快到化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)為了避免滴定過度，應(yīng)該慢點(diǎn)。6.KMnO4溶液放久了，在器壁上會(huì)吸附一層不溶于水的物質(zhì)，該沉淀物質(zhì)是什么？如何洗滌？答：該沉淀是MnO(OH)2 (MnO2H2O), 應(yīng)該加酸和H2O2洗滌，如HCl和H2O2等，使其還原成Mn2+。三草酸合鐵酸鉀的制備 1.請(qǐng)你設(shè)計(jì)一實(shí)驗(yàn)，驗(yàn)證K3Fe(C2O4)33H2O是光敏物質(zhì)。這一性質(zhì)有何實(shí)用意義？答：上述化合物在光照的條件下會(huì)發(fā)生以下反應(yīng)：2Fe(C2O4)33- FeC2O4 + 3C2O42- + 2CO2在反應(yīng)瓶中加入一定量的K3Fe(C2O4)33H2O晶體

56、，用導(dǎo)管將反應(yīng)瓶和一個(gè)裝有澄清石灰水的燒杯相連，將反應(yīng)體系放在黑暗的環(huán)境中一段時(shí)間之后觀察燒杯中石灰水溶液的變化；再將反應(yīng)體系放置在有光照的環(huán)境中一段時(shí)間，觀察石灰水的變化，并作記錄。若燒杯中的澄清石灰水在黑暗條件下未變渾濁，而在光照條件下導(dǎo)管口出現(xiàn)起泡，并且澄清石灰水變渾濁，則可證明以上反應(yīng)的進(jìn)行，從而證明K3Fe(C2O4)33H2O是一種光敏材料。這一反應(yīng)可以用于制備負(fù)載型活性鐵催化劑，也可以利用光敏性來檢測(cè)黑暗環(huán)境中的微弱光源，還可以制成感光紙進(jìn)行感光檢測(cè)，還能定量進(jìn)行光化學(xué)反應(yīng)，用作化學(xué)光量劑。 2.制得的K3Fe(C2O4)33H2O應(yīng)如何保存？答：由于K3Fe(C2O4)33H2O晶體具有結(jié)晶水，在敞口環(huán)境中容易失去結(jié)晶水而變質(zhì)；又因?yàn)槠渚哂泄饷粜?，見光易分解，故?yīng)在室溫下密封保存在陰暗處。3第一步中，F(xiàn)eC2O42H2O沉淀時(shí)，為何要用水沖洗生成的FeC2O42H2O沉淀？答: 因剛生成(shn chn)的FeC2O42H2O沉淀(chndin)為比較細(xì)小的晶體，用水洗掉粘著的硫酸鹽以及多余的H2C