1、甲苯空氣氧化制苯甲酸實驗裝置說明一、前言本裝置為塔式鼓泡反應器和玻璃精餾塔組成一套完整的苯甲酸制備實訓裝置，塔式設備廣泛用于氣液相反應或氣液固相反應。它是一個非均相反應過程，氣體可為一種或多種類型，而液體可以為反應物或催化劑，其反應速度決定化學反應速度和兩界面上組分分子擴散速度，充分接觸是加快反應的必要條件，實驗室常用該反應器做有機化合物氧化，如烷烴氧化制有機酸、對二甲苯氧化生成對苯二甲酸、環已烷氧化生成環己醇和環已酮、乙醛氧化制乙酸、乙烯氧化制乙醛、苯氯化制氯苯、甲苯氯化制氯甲苯、乙烯氯化制氯乙烯、烯烴加氫、脂肪酯加氫等。此外，還可進行SO3、NO2、CO2、H2S的吸收反應、生化反應、污水

2、處理等。采用鼓泡氧化反應器的原因是：（ 1） 進氣體能以小氣泡形式分布，可連續不斷進入保證氣液接觸反應效果良好；（ 2） 反應器結構簡單，容易穩定操作；（ 3） 有較高的傳質、傳熱效率，適于慢反應和強放熱反應；（ 4） 換熱件安裝方便?？商幚響腋∫后w，塔內可填加構件；采用精餾塔分離的原因是：（ 1） 從苯甲酸與甲苯混合液中分離回收甲苯；（ 2） 從粗苯甲酸溶液中提純苯甲酸。采用分相器的原因是：氧化反應會產生一些水，水會影響甲苯轉化，故必須排水，排水過程甲苯也會排出，用分相器可使甲苯與水分離。技術指標1最高操作壓力0.6MPa,使用溫度170C。2甲苯氧化反應器，下段?57x4mm,高度440m

3、m,外加套76mm,內插加熱管?10x1.5mm;上段?89x4mm,外加套108mm,高度150mm。氣體分布器開孔率10%。3轉子流量計20.110L/minO20.220L/min。4熱液體循環齒輪泵30L/hr。5無油空壓機1000L/hr。6導熱油加熱器25150C。7甲苯加料電磁泵0.79L/hr。&精儲塔釜1L,電熱包加熱功率400wa精儲塔直徑20mm塔高1400mm塔外壁有兩段透明膜導電加熱保溫，加熱功率各200w。9 擺錘式內回流塔頭，回流比控制099秒內自動控制。10 甲苯加料罐。裝置面板布置及流程示意圖1、面板布置圖Air曠壬N2N工質量流量計尾氣取樣口開記出儀Air亞

4、運流量,調速Air詐逼N2曲aN2記錄儀口口攪拌調速Ai用口口釜控溫釜測溫-測壓進液泵空壓機2、流程示意圖zz用IMIT說號符t，圭HV回更J日IHL則r尿厘C玉則J/彳:惑專力甲-?Ck1?n-管一-/Tf卻J卜-11-2二Fh專1幾，1;兒艮闔wT,rv-1*?L)B隔V與果F星12受二、同11r1f、同司/至F斤I寅Vorr25管審nJIWQBEul-圖意示程流酸甲苯制化氧苯甲V5HTX.3、反應器裝配圖四、操作說明1. 準備工作(1)將液體甲苯注入儲罐內，并接好進氣管線脂與空氣，將氣體、液體出口閥門關死，通入或空氣在0.6MPa下試漏，十分鐘內壓力不變為合格，可以進料，并通入氣體鼓泡，

5、當液體加至在溢流口內有流出時，可加入催化劑，同時將恒溫水浴升溫至所需溫度，可進行間歇反應。(2)操作時將循環泵開動起來，調節變頻調速裝置，使循環量達到所需要求。連續進出物料時，反應須用泵進料，氣體流量控制在20ml/min左右，液體加料要求要根據選定的停留時間而定，高轉化須調低進料速度，但選擇性要降低些；高液空速加料會使轉化率下降，但選擇性能夠提高。實驗中要不斷在溢流口調節閥門的開度，以排除反應后的液體，可保持鼓泡器內液位穩定。反應壓力一旦確定，就不要隨意改變系統壓力，壓力變化會造成，排料數據不能穩定。一般來說：在一開始就調節好進氣壓力和出氣壓力，此后只能為微調動各閥門，不應該大起大落的調節。

6、當試驗完成后繼續通氣反應一定時間，最后通N2清掃，并放出所有反應液，用清水充滿鼓泡器，清洗干凈，以防腐蝕生銹。實驗中應注意安全問題、避免空氣與原料氣濃度進入爆炸極限內，時刻用Nt進行調整。當反應產物有一定數量時，可開啟精餾塔。漸漸升溫是塔頂溫度達到110C。收集甲苯原料，塔底產物用重結晶的方法處理得到純苯甲酸?；蛘哂枚啻卫鄯e量再精餾，控制塔底溫度190C,塔頂溫度160C,留出物為苯甲酸純品。五、停車操作當反應結束后停止加料（液體），停止加熱，關閉電源。電源關閉后要繼續待溫度降至50C以下可關閉氣體（具體視催化劑的要求而定）。精餾設備可用甲苯洗滌。塔底產物為催化劑與碳化物用其他溶劑稀釋做廢物六、故障處理1、 開啟電源開關指示燈不亮，并且沒有交流接觸器吸合聲，則保險壞或電源好。2、 開啟儀表各開關時指示燈不亮，并且沒有繼電器吸合聲，則分保險壞或接落的地方。3、 開啟電源開關有強烈的交流震動聲，則是接觸器接觸不良，應反復按動開除。4、 儀表正常但儀表數值沒有變化，可能保險壞或固態變壓或固態繼電器壞。5、 控溫儀表、顯示儀表出現四位數字，則告知熱電