1、第五章第五章 食品一般成分的檢驗食品一般成分的檢驗學習目的學習目的1掌握電熱干燥箱、干燥器的正確使用方法，掌握電熱干燥箱、干燥器的正確使用方法，高溫爐、坩堝的正確使用的方法。高溫爐、坩堝的正確使用的方法。2掌握天平稱量操作、樣品灼燒、灰化、恒量掌握天平稱量操作、樣品灼燒、灰化、恒量的操作技能。的操作技能。3掌握常壓干燥法測定水分的操作技能。掌握常壓干燥法測定水分的操作技能。4掌握乙醚、石油醚、乙醇等有機溶劑的安全掌握乙醚、石油醚、乙醇等有機溶劑的安全使用方法，有機溶劑提取、萃取、回流、回使用方法，有機溶劑提取、萃取、回流、回收及分離技術。收及分離技術。5掌握總灰分測定的操作技能。掌握總灰分測定

2、的操作技能。6掌握總酸度測定、掌握總酸度測定、pH計的使用方法及操作計的使用方法及操作技能。技能。7了解各類食品中脂肪的測定方法，掌握索氏了解各類食品中脂肪的測定方法，掌握索氏抽提法的檢測技能。抽提法的檢測技能。8了解各類碳水化合物測定的原理和操作技能，了解各類碳水化合物測定的原理和操作技能，能正確地配制和標定標準葡萄糖液、堿性酒能正確地配制和標定標準葡萄糖液、堿性酒石酸銅溶液和高錳酸鉀溶液，掌握對樣品水石酸銅溶液和高錳酸鉀溶液，掌握對樣品水解的操作技能。解的操作技能。9了解蛋白質(zhì)測定的原理、方法，掌握常量凱了解蛋白質(zhì)測定的原理、方法，掌握常量凱氏定氮法、以及對樣品消化、蒸餾、吸收的氏定氮法、

3、以及對樣品消化、蒸餾、吸收的操作技能，掌握氨基酸態(tài)氮的測定方法和操操作技能，掌握氨基酸態(tài)氮的測定方法和操作技能。作技能。10了解各類維生素的檢測方法，掌握分光光了解各類維生素的檢測方法，掌握分光光度計、氣相色譜儀、高速液相色譜儀的操作度計、氣相色譜儀、高速液相色譜儀的操作技能。技能。第一節(jié) 水分的測定食品中水分測定通常可分為兩大類：直接法和間接法。直接法是利用水分本身的物理、化學性質(zhì)來測定水分的方法。如干燥法、蒸餾法和卡爾費休法；間接法是利用食品的相對密度、折射率、電導、介電常數(shù)等物理性質(zhì)測定水分的方法。直接法的準確度高于間接法，下面介紹常用的幾種直接測定法。二、重量法二、重量法1. 常壓烘箱

4、干燥法該法適用于在95105范圍內(nèi)不含或含有極微量揮發(fā)性成分，而且對熱穩(wěn)定的各種食品。（1原理 食品中的水分受熱以后，產(chǎn)生的蒸汽壓高于空氣在電熱干燥箱中的分壓，使食品中的水分蒸發(fā)出來。同時，由于不斷的加熱和排走水蒸氣，而達到完全干燥的目的。食品干燥的速度取決于這個壓差的大小。（2樣品的制備、測定及結果計算 食品的種類、存在狀態(tài)決定樣品的制備方法。 固 態(tài) ( 如面包、餅干、乳粉等 ) 液 態(tài) ( 如牛乳、果汁等 ) 濃稠態(tài) ( 如煉乳、糖漿、果醬等 ) 各類樣品的制備與測定方法等分述如下。a. 樣品210g ( 視樣品的性質(zhì)和水分含量而定 )，b. 95105常壓烘箱中，c. 烘24h后取出，

5、加蓋于干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱重。重復此操作， d. 2mg即算為恒重。%100)OH(31212mmmm式中： (H2O)水分含量， m1干燥前樣品與稱量瓶質(zhì)量，g； m2干燥后樣品與稱量瓶質(zhì)量，g； m3稱量瓶質(zhì)量，g。14樣品，采用二步干燥法進行測定。樣品，采用二步干燥法進行測定。首先將樣品稱出總質(zhì)量后，在自然條件下首先將樣品稱出總質(zhì)量后，在自然條件下風干風干1520h，使其達到安全水分標準，使其達到安全水分標準(即與大氣平均水分大致平衡即與大氣平均水分大致平衡)，再將此經(jīng)，再將此經(jīng)風干的樣品準確稱量，然后粉碎、過篩、風干的樣品準確稱量，然后粉碎、過篩、混勻，保存在潔凈干燥的磨口瓶中供分

6、析混勻，保存在潔凈干燥的磨口瓶中供分析用。測定時按照上述安全水分含量的樣品用。測定時按照上述安全水分含量的樣品的操作方法進行。的操作方法進行。 結果按下式計算：式中： )OH(2 水分含量，； m1原樣品總質(zhì)量，g； m2風干后樣品總質(zhì)量，g； m3干燥前適量樣品與稱量瓶質(zhì)量，g； m4干燥后適量樣品與稱量瓶質(zhì)量，g； m5稱量瓶質(zhì)量，g。 濃稠態(tài)樣品：濃稠態(tài)樣品： 式中：式中： 水分含量，；水分含量，；m1干燥前樣品與稱量瓶質(zhì)量，干燥前樣品與稱量瓶質(zhì)量，g；m2海砂海砂(或無水硫酸鈉或無水硫酸鈉)質(zhì)量，質(zhì)量，g； m3干燥后樣品、海砂與稱量瓶總質(zhì)量，干燥后樣品、海砂與稱量瓶總質(zhì)量，g；m4干

7、燥后適量樣品與稱量瓶質(zhì)量，干燥后適量樣品與稱量瓶質(zhì)量，g；m5稱量瓶質(zhì)量，稱量瓶質(zhì)量，g。 液態(tài)樣品： 式中：式中： 水分含量，；水分含量，；m1干燥前樣品與稱量瓶質(zhì)量，干燥前樣品與稱量瓶質(zhì)量，g；m2海砂海砂(或無水硫酸鈉或無水硫酸鈉)質(zhì)量，質(zhì)量，g； m3干燥后樣品、海砂與稱量瓶總質(zhì)量，干燥后樣品、海砂與稱量瓶總質(zhì)量，g；m4干燥后適量樣品與稱量瓶質(zhì)量，干燥后適量樣品與稱量瓶質(zhì)量，g；m5稱量瓶質(zhì)量，稱量瓶質(zhì)量，g。（3操作條件選擇操作條件選擇 操作條件選擇主要包括：稱樣量、稱量皿規(guī)格、操作條件選擇主要包括：稱樣量、稱量皿規(guī)格、干燥設備和干燥條件等的選擇。干燥設備和干燥條件等的選擇。 稱樣

8、量：稱樣量： 稱量器皿規(guī)格：稱量器皿規(guī)格： 干燥設備：干燥設備： 干燥條件：干燥條件： （4說明及注意事項說明及注意事項 水果、蔬菜樣品，先洗去泥沙，再用蒸餾水沖水果、蔬菜樣品，先洗去泥沙，再用蒸餾水沖洗，然后吸干表面的水分。洗，然后吸干表面的水分。 測定過程中，當盛有試樣的稱量器皿從烘箱中測定過程中，當盛有試樣的稱量器皿從烘箱中取出后，應迅速放入干燥器中進行冷卻，否則，不取出后，應迅速放入干燥器中進行冷卻，否則，不易達到恒量。易達到恒量。 干燥器內(nèi)一般用硅膠作為干燥劑，硅膠吸潮后干燥器內(nèi)一般用硅膠作為干燥劑，硅膠吸潮后會使干燥效能降低，當硅膠藍色減退或變紅時，應會使干燥效能降低，當硅膠藍色減

9、退或變紅時，應及時更換，于及時更換，于135左右烘左右烘23h使其再生后使用。使其再生后使用。硅膠若吸附油脂等后，去濕力也會大大降低。硅膠若吸附油脂等后，去濕力也會大大降低。 加熱過程中，一些物質(zhì)發(fā)生的化學反應，會使加熱過程中，一些物質(zhì)發(fā)生的化學反應，會使測定結果產(chǎn)生誤差。測定結果產(chǎn)生誤差。 該法適用于在較高溫度下加該法適用于在較高溫度下加熱易分解、變質(zhì)或不易除去結熱易分解、變質(zhì)或不易除去結合水的食品，如糖漿、果糖、合水的食品，如糖漿、果糖、味精、麥乳精、高脂肪食品、味精、麥乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品的水分含量的測果蔬及其制品的水分含量的測定。定。2. 真空干燥法真空干燥法 根據(jù)當降低大氣

10、中空氣分壓時水的沸點降根據(jù)當降低大氣中空氣分壓時水的沸點降低的原理，將某些不宜于在高溫下干燥的食品低的原理，將某些不宜于在高溫下干燥的食品置于一個低壓的環(huán)境中，使食品中的水分在較置于一個低壓的環(huán)境中，使食品中的水分在較低的溫度下蒸發(fā)，根據(jù)樣品干燥前后的質(zhì)量差，低的溫度下蒸發(fā)，根據(jù)樣品干燥前后的質(zhì)量差，來計算水分含量。來計算水分含量。（1 1原理原理（2 2儀器及裝置儀器及裝置 真空烘箱真空烘箱( (帶真空帶真空泵泵) )干燥瓶、安全瓶。干燥瓶、安全瓶。圖圖5-1 減壓干燥工作流程圖減壓干燥工作流程圖a。準確稱取。準確稱取25g樣品于已烘至恒量的稱樣品于已烘至恒量的稱量皿中，置于真空烘箱內(nèi)，量皿

11、中，置于真空烘箱內(nèi)，b。加熱至所需溫度。加熱至所需溫度(5060)，同時，同時按圖按圖5-1所示連接好后，打開真空泵抽出所示連接好后，打開真空泵抽出烘箱內(nèi)空氣至所需壓力烘箱內(nèi)空氣至所需壓力4053.3kPa(300400mmHg)，使烘箱，使烘箱內(nèi)保持一定的溫度和壓力。內(nèi)保持一定的溫度和壓力。c。經(jīng)一定時間后，關閉真空泵停止抽氣，。經(jīng)一定時間后，關閉真空泵停止抽氣，打開通大氣的活塞，使空氣經(jīng)干燥瓶緩打開通大氣的活塞，使空氣經(jīng)干燥瓶緩緩進入烘箱內(nèi)。待壓力恢復正常后，再緩進入烘箱內(nèi)。待壓力恢復正常后，再打開烘箱取出稱量皿，放入干燥器中冷打開烘箱取出稱量皿，放入干燥器中冷卻卻0.5h 后稱量，并恢復

12、以上操作至恒重。后稱量，并恢復以上操作至恒重。（3 3操作步驟操作步驟 （4 4結果計算結果計算 同直接干燥法同直接干燥法 三、三、 儀器法儀器法 1. 1. 卡爾卡爾費休水分測定費休水分測定法法n卡爾費休卡法是一種既迅速又準確的測定水分含量的方法，廣泛地應用于各種固體、液體及一些氣體樣品的水分含量的測定，都能得到滿意的結果，該法也常被作為水分特別是痕量水分的標準分析法，用來校正其他測定方法。在食品檢驗中，凡是普通烘箱干燥法得到異常結果的樣品，或是以真空烘箱干燥法進行測定的樣品，都可采用該法進行測定。該法已廣泛應用于面粉、糖果、人造奶油、巧克力、糖蜜、茶葉、乳粉、煉乳及香料等食品中水分的測定。

13、2. 紅外線干燥法 （1原理 以紅外線發(fā)熱管為熱源，通過紅外線的輻射熱和直射熱加熱試樣，高效迅速地使水分蒸發(fā)，樣品干燥過程中，紅外線水分測定儀的顯示屏上直接顯示出水分變化過程，直至達到恒定值即為樣品水分含量。3. 微波水分測定儀法（1原理 微波是指頻率范圍為11033105MHz ( 波長為0.130cm ) 的電磁波。當微波通過含水樣品時，因微波能把水分從樣品中驅(qū)除而引起樣品質(zhì)量的損耗，在干燥前和干燥后用電子天平讀數(shù)來測定失重量，并且用數(shù)字百分讀數(shù)的微處理機將失量換算成水分含量。對目視觀察懷疑為注水肉的樣品，可在被檢肉的肌肉瘦肉橫斷面上切一小口，將檢測紙片插入約1cm最深1.15cm深處，將兩側(cè)肉體與試紙輕輕靠攏雞肉的肉皮部位不要靠攏），觀察2min時肉面上試紙被水分包括肉汁浸潤的情況，越過0.5cm以上的樣品，可初步判定為注水肉，可將樣品送實驗室按BG/T5009方法進一步測定。 注水肉檢測方法 1說明干燥法測定水分的方法分類、原理及適用范圍。說明干燥法測定水分的方法分類、原理及適用范圍。2干燥法測定水分的操作過程中最容易引起誤差的地方是干燥法測定水分的操作過程中最容易引起誤差的地方是 哪些？如何避免哪些？如何避免?3指出下列各類食品水分測