1、火焰光度法測K、Na一、實驗目的1了解火焰光度計的構造、原理，學會使用方法。2測定樣品中K、Na的含量。二、方法原理當原子或離子受到熱能或電能激發（如在火焰、電弧電光花中），有一些電子就吸收能量而躍遷到離原子核較遠的軌道上，當這些被激發的電子返回或部分返回到穩定或過渡狀態時，原先吸收的能量以光（光子）形式重新發射出來，這就產生了發射光譜（線光譜），各種元素都有自己的特定的線光譜。火焰所提供的能量比電火花小得多，煞費苦心只能激發電離能較低的元素（主要是堿金屬和堿土金屬）使之產生發射光譜（高溫火焰可激發30種以上的元素產生火焰光譜）。當待測元素（如K、Na）在火焰中被激發后，產生了發射光譜光線通過

2、濾光片或其他波長選擇裝置（單色器），使該元素特有波長的光照射到光電池上，產生光電流，此光電流通過一系列放大路線，用檢流計測量其強度。如果激發光條件（包括燃料氣體和壓縮空氣的供應速度，樣品溶液的流速，溶液中其他物質的含量等）保持一定時，則檢流計讀數與待測元素的濃度成正比，因此可以定量進行測定。火焰光度計有各種不同型號，但都包括三個主要部件：1光源：包括氣體供應，噴霧器、噴燈等。使待測液分散在壓縮空氣中成為霧狀，再與燃料氣體和乙炔、煤氣、液化石油、苯、汽油等混合，在噴燈燃燒。2單色器：簡單的是濾光片，復雜的則是用石英等棱鏡與狹縫來選擇一定波長的光線。3光度計：包括光電池、檢流計、調節電阻等。與光電

3、比色計的測量光度部分一樣。影響火焰光度法準確度的因素主要有三方面：1激發情況的穩定性，如氣體壓力和噴霧情況的改變會嚴重影響火焰的穩定，噴霧器沒有保持十分清潔時會引起不小的誤差，在測定過程中，如激發情況發生變化應及時校正壓縮空氣及燃料氣體的壓力，并重新測試標準系列及試樣。2分析溶液組成改變的影響：必須使標準溶液與待測溶液都有幾乎相同的組成。如酸濃度和其他離子濃度要力求相近。3光度計部分（光電池、檢流計）的穩定性：如光電池連續使用很久后會發生“疲勞”現象，應停止測定一段時間，待其恢復效能后再用。多數火焰光度分析適當濃度的純鹽溶液時，準確度都很高，誤差僅1%3%，分析土壤、肥料、植物樣品待測液時，一

4、些元素（K、Na）的測定誤差為3%8%，可滿足一般生產上要求的準確度。實驗證明，待測液的酸含量（不論是HCl、H2SO4或HNO3）為0.02mol·L-1時，對測定幾乎沒有影響，但太高時往往使測定結果偏低。如果溶液中鹽的濃度過高，測定時易發生燈被鹽霜堵塞，使結果大大降低。應及時停火，清洗。此外，K、Na彼此的含量對測定也互有影響，為了免除這項誤差，可加入相應的“緩沖溶液”，例如在測K時，加入NaCl的飽和溶液。在測Na時，加入KCl的飽和溶液。三、實驗儀器6400型火焰光度計 容量瓶 50mL（10個） 250mL （2個）吸量管 10mL（2支） 吸移管 25mL（2支）四、實驗

5、試劑K2O的標準溶液 1000ppm Na2O 1000ppm 待測液五、實驗步驟16400型火焰光度計的開機步驟（1）開機檢驗接通電源，打開主機開關（見圖一），電源指示燈亮。K、Na量程旋鈕放置“2”檔，調節調零和滿度旋鈕，表頭有指示。開啟空壓機開關，空壓機啟動，進樣壓力表指示在0.06MPa0.08MPa左右。此時將進樣口軟管放入一盛有蒸餾水的燒杯中，在排液口下放一燒杯盛廢液。霧化器內應有水珠撞擊。（2）點火打開液化石油氣開關閥，用右手按點火按鈕，從觀察窗中觀察電極絲亮，然后用左手慢慢旋動（逆時針）點火閥，直至電極上產生明火（明火高度一般在40mm60mm左右），此時右手放開點火按鈕，旋動

6、（逆時針）燃氣閥。直至燃燒頭產生火焰（高度為40 mm60mm），然后關閉點火閥，點火步驟完成。（3）調節火焰形狀至最佳狀態點火后，由于進樣空氣的補充，使燃氣得到充分燃燒。此時，一邊察看火焰形狀，一邊慢慢調節燃氣閥，使進入燃燒室的液化氣達到一定值（此時以蒸餾水進樣），火焰呈最佳狀態，即外形為錐形、呈蘭色，尖端擺動較小，火焰底部中間有十二個小突起，周圍有波浪形的圓環（如圖二），整個火焰高度約50mm左右，火焰中不得有白色亮點。（4）預熱調好火焰、儀器需預熱20分鐘左右，待儀器穩定后，方可進行正式測試。開機步驟結束。2配置待測溶液（1）將含1000ppm的Na2O標準溶液稀釋，配制100ppm的N

7、a2O標準溶液250ml。（2）配制Na2O的標準系列：分別取2.5、5、10、15、25和35mL，100ppm的Na2O標準溶液定容于50mL容量瓶中，即配制成了5、10、20、30、50、70和100ppm的Na2O標準溶液系列，待測。（3）取含Na+未知濃度液10mL定容于50mL容量瓶中。待測。（4）將含1000ppm的K2O標準溶液稀釋，配制200ppm的K2O標準溶液250ml。（5）配制K2O的標準系列：分別取200ppm的K2O標準溶液5、10、15、25和35mL定容于50mL容量瓶中。即配制成了20、40、60、100、140和200ppm的K2O標準溶液系列，待測。（6

8、）取含K+未知濃度液10mL定容于50mL容量瓶中，待測。（7）取含有K+、Na+混合未知液10mL定溶于50mL容量瓶中，待測。3校正和操作（1）預熱儀器達穩定之后，根據所用標準溶液濃度，選擇K、Na量程旋鈕某一合適量程檔位。一般使用1或2檔，以濃度最大的標準溶液能調足滿度為準。濃度較低時采用“3”檔，選擇“2”、“3”檔時，要在觀察窗上按避光罩，以免室內外雜散光干擾測試讀數。（2）接著以空白溶液（蒸餾水）進樣，緩慢旋動“調零”旋鈕，使表的指針指示0%刻度。然后，以最大濃度的標準溶液進樣，緩慢旋動“滿度”旋鈕，使表的指針指示100%刻度，重復幾次，直至基本穩定，則可開始測試工作。（3）連續測試樣品時，應在每35只樣品間進行一次標準溶液的校正。每只樣品間亦可用蒸餾水沖洗校零，排除樣品互相干擾。（4）在坐標紙上作工作曲線。Y