1、高中化學易錯點剖析與高考題逆襲(16)有機化合物的分離提純【錯點剖析】：混合物的分離提純方法包括化學方法和物理方法，其中化學方法就是指加入某某試劑反應,物理方法包括洗氣、過濾、蒸發、萃取、蒸儲、分液、結晶、升華等?？忌诖痤}時一定要把化學方法和物理方法都回答出來，不能遺漏，即答題形式為：“加XX試劑后分液”等。有機物的分離提純方法，最常用的物理方法有三種：洗氣、分液(可先加入某種試劑后再分液卜蒸儲(可先加入某種試劑后再蒸儲)。而選擇化學方法時所加入的試劑也多為在、酸溶液、堿溶液等。1.氣體混合物除雜。一定用洗氣的方法,在選擇的除雜試劑時需要注意，絕對不能使用氣體試劑,因為所用的氣體試劑本身就是

2、新的雜質，所選用的試劑必須是液體或固體，而且反應后的產物不能出現新的雜質氣體。有機物氣體多為低級烷燒、烯燒、快燒，有時考慮混入無機氣體H2S、SO2、CO2等。如：【例1】完成下列各組氣體混合物的除雜任務(1)烷燃氣體中含有烯燒、煥煌。除雜方法：用濱水洗氣即可除去乙烯。解析：烷煌不能與濱水反應，烯快燃能與濱水發生加成反應生成液體產物。特別注意的是不能使用高鎰酸鉀溶液除雜，乙烯、乙快等與高鎰酸鉀溶液反應時會產生CO2等新的氣體雜質。故高鎰酸鉀溶液只能用來鑒別烷煌和烯快燒，不能用來除去烷燃氣體中含有烯燒、快煌等雜質。(2)烷燃氣體中混有H2S、SO2。除雜方法：用強堿或高鎰酸鉀溶液或濱水洗氣。解析

3、：烷煌化學性質較穩定，不與上述物質反應，但H2S、SO2與堿、氧化劑反應均無新雜質產生。(3)烷燃氣體中混有CO2。除雜方法：用強堿溶液洗氣。解析：烷煌和CO2都沒有還原性，但是CO2是酸性氣體，所以只能用堿溶液洗氣除雜。(4)烯燒、快燃氣體中含有H2S、SO2、CO2。除雜方法：用強堿溶液洗氣。解析：烯燒、煥煌有還原性，能與高鎰酸鉀、濱水反應，但不與堿反應，故用堿液洗氣。2.液體除雜。液體除雜時一般采用正匝、"兩種方法，但是由于分液方法操作簡單，故原則上是能夠分液的混合物直接分液，不能分液的混合物，通過加入某種試劑后再進行分液，實在找不到分液的辦法，再采用蒸儲方法?！纠?】完成下列

4、各組液體混合物的除雜任務(1)苯(或各種液態燒、硝基化合物、鹵代燒、酯等)中含有水。除雜方法：分液。解析:題中這些有機物均與水難溶，它們與水混合時，可以直接進行分液。第1頁(2)苯(或各種液態燒、硝基化合物、鹵代燒、酯等)中含有乙醇。除雜方法：加水后分液。解析：苯和乙醇是互溶的，無法直接分液，但乙醇能與水分子間形成氫鍵更易溶于水，所以用水萃取后再進行分液。(3)苯(或各種液態燒、硝基化合物等)中含有苯酚(或竣酸、澳單質、硫酸、硝酸等)雜質。除雜方法：加NaOH溶液后分液。解析：苯和苯酚是互溶的，無法直接分液，但題中的這些雜質均能與堿反應生成易溶于水的產物，而被提純對象不與堿反應也不溶于水。(4

5、)乙酸乙酯中含有乙酸。除雜方法：加飽和NagCO。溶液后分液。解析：乙酸乙酯和乙酸是互溶的，無法直接分液，但是乙酸能與Na2CO3溶液反應生成鈉鹽卻更易溶于水而難溶于酯，所以加NagCO3溶液后分液。特別注意不能加NaOH溶液，因為酯與NaOH溶液發生水解反應。苯(或各種液態燒、硝基化合物等)中含有甲苯等。除雜方法：先加酸性KMnO4溶液、再加NaOH溶液后分液。解析：先加酸性KMnO4溶液把甲苯氧化成苯甲酸，而苯甲酸依然易溶于苯，所以再加NaOH溶液與苯甲酸中和生成易溶于水的鈉鹽，然后再用分液方法分離。(6)苯酚中含有苯甲酸。除雜方法：加NaHCO溶液，分液。解析：利用酸性強弱不同，選擇Na

6、HCO3溶液只與苯甲酸反應生成可溶于水的鹽，而苯酚與NaHCO3溶液不反應，在水中溶解性較小，然后分液。特別注意不能加NaOH溶液，因為兩種物質均與NaOH溶液發生反應。(7)乙醇(或乙醛)中混有水(或乙酸)。除雜方法：加CaO,蒸儲。解析：乙酸和乙醇、乙醛都能和水任意比互溶，也無法通過加入某種試劑使其中一種物質生成成難溶于水的物質，所以只能采用蒸儲方法。但由于它們都有揮發性，直接蒸儲無法完全除雜，故加入CaO后蒸播。(8)乙酸中混有水。除雜方法：加濃硫酸后蒸儲。解析：利用硫酸難揮發性和吸水性，蒸儲得到乙酸。(9)苯(或各種液態燃卜硝基化合物、澳苯相互混合。除雜方法：蒸播。解析：這些物質均難溶

7、于水，它們之間是互溶的，也無法通過加入某種試劑使其中一種物質發生反應轉變成可溶于水的產物，只能采用蒸儲方法。值得注意的是，有些人設想，利用這些物質的密度比水輕重不同，希望加水后，有的物質在水下，有的在水上，進行分液。但事實上經過振蕩后它們會互溶在一起，無法分離?！纠?】分離下列各組混合物（1）乙酸乙酯和乙酸、乙醇。答案與解析：首先向混合物中加足量飽和碳酸鈉，充分震蕩，靜置分液，得到上層液體乙酸乙酯；然后對下層液體加入CaO后進行蒸儲，收集到乙醇；最后向殘液中加足量濃硫酸，蒸儲得到乙酸。（2）苯和苯酚。答案與解析：首先向混合物中加足量氫氧化鈉溶液，充分震蕩，靜置分液，得到上層液體苯；然后對下層液

8、體通入足量CO2后再分液，得到下層液體苯酚?！灸嬉u高考題】29.【2018年全國理綜1】在生成和純化乙酸乙酯的實驗過程中，下列操作未涉及的是（）28.12018江蘇】根據下列實驗操作和現象所得出的結論正確的是（）選項實驗操作和現象結論A向苯酚濁液中滴加Na2CO3溶液，濁液變清苯酚的酸f生強于H2CO3的酸性B向碘水中加入等體積CCI4,振蕩后靜置，上層接近無色，下層顯紫紅色I2在CCl4中的溶解度大于在水中的溶解度C向CuSO4溶液中加入鐵粉，有紅色固體析出Fe2+的氧化性強于Cu2+的氧化性D向NaCl、NaI的混合稀溶液中滴入少量稀AgNO3溶液，后黃，色沉淀生成Ksp(AgCl)>

9、;Ksp(AgI)27.12017?1蘇】根據下列實驗操作和現象所得到的結論正確的是（）選項實驗操作和現象實驗結論A向苯酚溶液中滴加少量濃澳水、振蕩，無白色沉淀苯酚濃度小B向久置的Na2SO3溶液中加入足量BaCl2溶液，出現白色沉淀；再加入足量稀鹽酸，部分沉淀溶解部分Na2SO3被氧化C向20%蔗糖溶液中加入少量稀”SO4,加熱；再加入銀氨溶液；未出現銀鏡蔗糖未水解D向某黃色溶液中加入淀粉KI溶液，溶液呈藍色溶液中含B2【2016年高考新課標出卷】下列有關實驗的操作正確的是（實驗操作A配制稀硫酸先將濃硫酸加入燒杯中，后倒入蒸儲水B.排水法收集KMnO4分解產生的。2先熄滅酒精燈，后移出導管C

10、.濃鹽酸與MnO2反應制備純凈Cl2氣體產物先通過濃硫酸，后通過飽和食鹽水D.CCl4萃取碘水中的I2先從分液漏斗下口放出有機層，后從上口倒出水層26.25.24.【2016年高考北京卷】在一定條件下，甲苯可生成二甲苯混合物和苯。有關物質的沸點、熔點如表?！?016年高考天津卷】下列選用的儀器和藥品能達到實驗目的的是（卜列說法不正確的是（）對一甲苯鄰一甲苯間一甲苯苯沸點/點/c1325476A.該反應屬于取代反應B.甲苯的沸點高于144CC.用蒸儲的方法可將苯從反應所得產物中首先分離出來D.從二甲苯混合物中，用冷卻結晶的方法可將對二甲苯分離出來23.12015江蘇化學

11、】（雙選）下列設計的實驗方案能達到實驗目的的是（）A.制備Al（OH）3懸濁液：向1molL-1AlCl3溶液中加過量的6mol1NaOH溶液B.提純含有少量乙酸的乙酸乙酯：向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入過量飽和碳酸鈉溶液，振蕩后靜置分液，并除去有機相的水C.檢驗溶液中是否含有Fe3+：取少量待檢驗溶液，向其中加入少量新制氯水，再滴加KSCN溶液,觀察實驗現象2ml5%H2O2和1mlH2O,D.探究催化劑對H2O2分解速率的影響：在相同條件下，向一支試管中加入向另一支試管中加入2mL5%H2O2和1mLFeCl3溶液，觀察并比較實驗現象22.12015安徽理綜化學】下列有關實驗的選項正確的是

12、（）A.配制0.10mol/LC.苯萃取碘水中的I2D.記錄滴定終點NaOH溶液,八分出水層后的操作讀數為12.20mL21.12015廣東理綜化學】下列敘述I和H均正確并有因果關系的是（）選項敘述I敘述nA1-己醇的沸點比己烷的沸點高1-己醇和己烷可通過蒸儲初步分離B原電池可將化學能轉化為電能原電池需外接電源才能工作C乙二酸可與KMnO4溶液發生反應乙二酸具有酸性DNa在Cl2中燃燒的生成物含離子鍵NaCl固體可導電19.【2014年高考新課標n卷】下列圖示實驗正確的是（）20.【2014年高考山東卷】下列實驗操作或裝置（略去部分加持儀器）正確的是（）18.【2014年高考安徽卷】為實現下列

13、實驗目的，依據下表提供的主要儀器，所用試劑合理的是（）選項實驗目的主要儀器試齊A分離B2和CCl4混合物分液漏斗、燒杯B2和CC混合物、蒸儲水B鑒別葡,萄糖和蔗糖試管、燒杯、酒精燈葡萄糖溶液、蔗糖溶液、銀氨溶液C實驗室制取H2試管、帶導管的橡皮塞鋅粒、稀HNO3D測定NaOH溶液濃度滴定管、錐形瓶、燒杯NaOH溶液，0.1000mol/L鹽酸17.【2014年高考福建卷】下列實驗能達到目的的是（）A,只滴加氨水鑒別NaCl、AICI3、MgCl2、W2SO4四種溶液B,將NH4C1溶液蒸干制備NH4C1固體C.用萃取分液的方法除去酒精中的水D.用可見光束照射以區別溶液和膠體16.【2013年高

14、考海南卷】下列鑒別方法不可行的是（）A.用水鑒別乙醇、甲苯和澳苯B.用燃燒法鑒別乙醇、苯和四氯化碳C.用碳酸鈉溶液鑒別乙醇、乙酸和乙酸乙酯D.用酸性高鎰酸鉀溶液鑒別苯、環已烯和環已烷15.12012江蘇化學卷】下列有關實驗裝置進行的相應實驗，能達到實驗目的的是（）圖1圖2圖3圖4A.用圖1所示裝置除去C12中含有的少量HC1B.用圖2所示裝置蒸干NH4C1飽和溶液制備NH4C1晶體C.用圖3所示裝置制取少量純凈的CO2氣體D.用圖4所示裝置分離CC14萃取碘水后已分層的有機層和水層14.12012安徽理綜卷】僅用下表提供的玻璃儀器（非玻璃儀器任選）就能實現相應實驗目的的是（）選項實驗目的玻璃儀

15、器A分離乙醇和乙酸醫酯的混合物分液漏斗、燒杯B用PH=1的鹽酸配制100ml,PH=2的鹽酸100ml容量瓶、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管C用濱水、淀粉-KI溶液比較Br2與I2的氧化性強弱試管、膠頭滴管D用NH4C1和Ca（OH）2固體制備并收集NH3酒精燈、燒杯、導管、集氣瓶13.12012福建理綜化學卷】下列關于有機物的敘述正確的是（）A.乙醇不能發生取代反應B.C4H10有三種同分異構體C.氨基酸、淀粉均屬于高分子化合物D.乙烯和甲烷可用澳的四氯化碳溶液鑒別12.12012山東理綜化學卷】下列實臉操作正確的是（）A.中和滴定實驗時，用待測液潤洗錐形瓶B.盛放NaOH溶液時，使用帶玻璃塞的磨口

16、瓶C.用苯萃取濱水中的澳時，將澳的苯溶液從分液漏斗下口放出D.NaCl溶液熱發結晶時，蒸發皿中有晶體析出并剩余少量液體即停止加熱11.12012天津理綜化學卷】完成下列實驗所選擇的裝置或儀器（夾持裝置已略去）正確的是（）ABCD實驗用CCl4提取澳水中的B2除去乙醇中的苯酚從KI和I2的固體混合物中回收I2配制molL100mL0.10001K2Cr2O7溶液裝置或儀器0£廿1.11i/圖J/10.12012北京理綜化學卷】下列試驗中，所選裝置不合理的是（B.用CC14提取碘水中的碘，選A,分離Na2CO3溶液和CH3COOC2H5,選C.用FeCl2,溶液吸收C12選D.粗鹽提純，

17、選和9.12011全國II卷】下列敘述錯誤的是（A.用金屬鈉可區分乙醇和乙醛B.用高鎰酸鉀酸性溶液可區分乙烷和3-乙烯C.用水可區分苯和澳苯D.用新制的銀氨溶液可區分甲酸甲酯和乙醛8.12011江蘇高考】下列有關實驗原理、方法和結論都正確的是（A.向飽和FeCl3溶液中滴加過量氨水，可制取Fe（OH）3膠體B.取少量溶液X,向其中加入適量新制氨水，再加幾滴KSCN溶液，溶液變紅，說明X溶液中一定含有Fe2+C.室溫下向苯和少量苯酚的混合溶液中加入適量NaOH溶液，振蕩、靜置后分液，可除去苯中少量苯酚D.已知I3-I2+，向盛有KI3溶液的試管中加入適量CCl4,振蕩靜置后CCl4層顯紫色，說明

18、KI3在CCL中的溶解度比在水中的大7.12011廣東高考】（雙選）下列實驗現象預測正確的是（）A、實驗I:振蕩后靜置，上層溶液顏色保持不變濃H2SO4B、實驗II：酸性KMnO4溶液中出現氣泡，且顏色逐漸褪去C、實驗III:微熱稀HNO3片刻，溶液中有氣泡產生，廣口瓶內始終保持無色D、實驗IV:繼續煮沸溶液至紅褐色，停止加熱，當光束通過體系時可產生丁達爾效應6.為提純下列物質（括號內為雜質）選用的試劑和分離方法都正確的是（）物質試齊分離方法硝酸鉀（氯化鈉）蒸儲水降溫結晶二氧化碳（氯化氫）飽和碳酸鈉溶液洗氣乙醇（水）金屬鈉蒸播NaCl溶液(Na2S)AgCl過濾A.B,C.只有D.5,現有三組實驗：除去混在植物油中的水；回收碘的CC14溶液中的CCI4；用食用酒精浸泡中草藥提取其中的有效成分。分離以上各混合液的正確方法依次是（）A.分液、萃取、蒸儲B.萃取、蒸儲、分液C.分液、蒸儲、萃取D.蒸儲、萃取、分液