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文檔簡介
1、 色譜(Chromatography)一詞最初在1903年由蘇聯化學家MikhallTswett用石膏柱把葉綠素分離而引入。意思為在無色的柱子上出現了彩色的帶。 FYGC-2000氣相色譜儀介紹色譜法的由來色譜法的由來最早的色譜法實質上是一種分離技術色譜分類 一、按流動相分類固體固定相 二、按分離機理分類(固定相與樣品組分的作用力) 利用組分在吸附劑(固定相)上的吸附能力強弱不溶而得以分離的方法,稱為吸附色譜法。 利用組分在離子交換劑(固定相)上的親和力大小不同而達到分離的方法,稱為離子交換色譜法。 利用大小不同的分子在多孔固定相中的選擇滲透而達到分離的方法稱為凝膠色譜法或尺寸排阻色譜法。 利
2、用組分在固定液(固定相)中的溶解度不同而達到分離的方法稱為分配色譜法。FYGC-2000氣相色譜儀介紹 色譜分析是一種多組份混合物的分離、分析工具。它主要利用物質的物理性質對混合物進行分離,測定混合物的各組份。并對混合物中的各組份進行定量、定性分析。 氣相色譜儀是以氣體作為流動相(載氣)。當樣品被送入進樣器后由載氣攜帶進入色譜柱。由于樣品中各組份在色譜柱中的流動相(氣相)和固定相(液相或固相)間分配或吸附系數的差異。在載氣的沖洗下,各組份在兩相間作反復多次分配,使各組份在色譜柱中得到分離,然后由接在柱后的檢測器根據組份的物理化學特性,將各組份按順序檢測出來。 原理、概述原理、概述FYGC-20
3、00氣相色譜儀介紹氣相色譜儀氣相色譜儀FYGC-2000雙氣路色譜儀FYGC-2000氣相色譜儀介紹FYGC-2000各系列氣相色譜儀組成:柱箱進樣器檢測器氣路控制系統微機控制系統氣相色譜儀組成氣相色譜儀組成FYGC-2000氣相色譜儀介紹柱箱柱箱具有大容積柱箱,安裝色譜柱時,操作非常方便。采用優質風葉,柱箱內的梯度很小。采用微機對柱箱進行溫度控制,范圍在室溫上10399,精度為0.1。柱箱可進行程序升溫,具有七階程序升溫功能,且升溫速率達40/min。程序設定后,自動操作無需人工干預。完成程序升溫過程后,柱箱自動后開門,溫度將快速回到柱箱的初始溫度,等待第二次程序升溫過程。柱柱 箱箱FYGC
4、-2000氣相色譜儀介紹進樣器進樣器具有四種進樣器供選擇填充柱進樣器六通閥氣體進樣器毛細管不分流進樣器毛細管分流進樣器進進 樣樣 器器FYGC-2000氣相色譜儀介紹填充柱進樣器:可安裝外徑為3mm 6mm的不銹鋼柱、玻璃柱及聚四氟乙烯柱,操作簡單,被廣泛應用。適合于分析組份少的樣品(15個以內)。采用微算機對進樣器進行溫度控制,控制范圍在室溫上10399,精度0.1。填填 充充 柱進柱進 樣樣 器器FYGC-2000氣相色譜儀介紹六通閥氣體進樣器:在進樣器前加一個六通閥,對氣體分析可直接進樣。是用于分析煤氣、天燃氣、液化氣等氣體的最佳進樣方式。六通閥氣體進樣器六通閥氣體進樣器FYGC-200
5、0氣相色譜儀介紹毛細管不分流進樣器:可安裝內徑為0.53mm大口徑毛細管柱,適合分析組份較多、較復雜的樣品,操作簡單。采用微機對進樣器進行溫度控制,控制范圍在室溫上10399,精度0.1。毛細管不分流進樣器毛細管不分流進樣器毛細管分流進樣器:可安裝內徑為0.25mm 0.38mm小口徑毛細管柱,用于分析組份復雜而且結構相近(同分異構體)的高濃度樣品,操作復雜。采用微機對進樣器進行溫度控制,控制范圍在室溫上10399,精度為0.1。FYGC-2000氣相色譜儀介紹毛細管分流進樣器毛細管分流進樣器FYGC-2000氣相色譜儀介紹檢測器檢測器具有五種檢測器供選擇氫火焰離子化檢測器(FID)熱導檢測器
6、(TCD)電子捕獲檢測器(ECD)氮磷檢測器(NPD)火焰光度檢測器(FPD)檢檢 測測 器器FYGC-2000單檢測器系列色譜儀有五種型號單檢測器系列色譜儀有五種型號機型機型FYGC-2000F:裝備氫火焰離子化檢測器(FID)FYGC-2000T:裝備熱導檢測器(TCD)FYGC-2000E:裝備電子捕獲檢測器(ECD)FYGC-2000N:裝備氮磷檢測器(NPD)FYGC-2000FP:裝備火焰光度檢測器(FPD)FYGC-2000氣相色譜儀介紹GC單檢測器系列單檢測器系列FYGC-2000氣相色譜儀介紹FYGC-2000雙氣路氣相色譜儀可裝備五種檢測器中的任意二種檢測器,最多可裝備三種
7、檢測器,但其中必須有一種為(TCD)或(ECD)檢測器。雙氣路雙氣路GC檢測器安裝數檢測器安裝數FYGC-2000氣相色譜儀介紹檢測器溫控:微機控制溫度控制范圍:室溫上5399精度:0.1檢測器溫控范圍檢測器溫控范圍氣路控制系統氣路控制系統氣路控制系統裝備有穩壓閥、穩流閥和針型閥從而保證了儀器的定性定量的重復性。采用高精度的刻度穩流閥和刻度針型閥保證流量的準確性和流量的重復性,而且使用方便。FYGC-2000氣相色譜儀介紹氣路控制系統氣路控制系統氣相色譜儀分析原理進樣時刻A時刻B時刻C時刻D時刻E時刻F色譜柱(加熱)檢測器(加熱)色譜圖進樣(加熱)數據處理機或工作站載氣色譜分離圖色譜分離圖 F
8、YGC-2000氣相色譜儀介紹原理:原理:在氫氧焰的高溫作用下,許多分子均將分裂為碎片,并有自由基和激態分子產生,從而在氫焰中形成這些高能粒子所組成的高能區,當有機分子進入此高能區時,就會被電離,從而在外電路中輸出離子電流信號。空氣入口氫氣入口信號輸出載氣入口點火電壓火焰離子化檢測器(火焰離子化檢測器(FID)原理)原理 FYGC-2000氣相色譜儀介紹特點:特點:體積小,靈敏度高,死體積小,應答時間快,但對部分物質如H2、O2、N2、CO、CO2、NO、NO2、CS2、H2O等無響應。屬破壞性檢測器。 空氣入口氫氣入口信號輸出載氣入口點火電壓FID檢測器特點檢測器特點 FYGC-2000氣相
9、色譜儀介紹技術指標技術指標靈敏度: 310-12g/s 噪 聲: 510-14 A 線性范圍: 106最高使用溫度:399空氣入口氫氣入口信號輸出載氣入口點火電壓FID檢測器技術指標檢測器技術指標 FYGC-2000氣相色譜儀介紹空氣入口氫氣入口信號輸出載氣入口點火電壓適用范圍適用范圍可揮發的有機化合物。可廣泛用于科研、高等院校、環保、衛生防疫、臨床醫學、質檢、食品、香料、生物化學、石油化工、冶金、煤炭等行業。FID檢測器適用范圍檢測器適用范圍FYGC-2000氣相色譜儀介紹填充色譜柱管的材料選擇填充色譜柱管的材料選擇絕大部分的應用場合都使用不銹鋼管材料,對于有反應性易分解或具有腐蝕性的樣品可
10、使用玻璃或聚四氟乙烯管材料。填充柱管材選擇填充柱管材選擇FYGC-2000氣相色譜儀介紹填充色譜柱的尺寸選擇填充色譜柱的尺寸選擇外徑3(內徑2)長度2m是最常用的尺寸,一般用于分離組份較少的樣品。1m長度的次之,用于分離組份更少的樣品。在特殊用途上有采用3m或4m的,但超過4m的很少應用。內徑3的填充柱應用越來越少,只有在應用玻璃柱時使用這種內徑。填充柱尺寸選擇填充柱尺寸選擇FYGC-2000氣相色譜儀介紹填充柱的選購需標明填充柱的選購需標明填充柱的材料、內徑、長度固定液的名稱、濃度擔體的名稱、目數如:不銹鋼填充柱; 2mm2m 3%OV-101/chromsorb 80100目填充柱選購需標
11、明內容填充柱選購需標明內容FYGC-2000氣相色譜儀介紹長度:長度: 1015米短柱,主要用于分離少于10個組份的樣品; 2030米中長柱,主要分離1050個組份內的樣品; 50米長柱,分離大于50個組份或含有難分離物質對的復雜樣品;毛細管柱的選擇(長度)毛細管柱的選擇(長度)FYGC-2000氣相色譜儀介紹內徑:內徑: 常用的毛細管柱內徑有0.25mm、0.32mm及0.53mm三種。 內徑0.25mm和0.32mm屬小口經毛細管柱,用于分流進樣; 內徑0.53mm屬大口徑毛細管柱,用于不分流進樣;毛細管柱的選擇(內徑)毛細管柱的選擇(內徑)FYGC-2000氣相色譜儀介紹液膜厚度:液膜厚
12、度: 0.10.2m,低負荷量,高溫流失小,適用于高沸點化合物樣品; 0.250.33m,屬于標準液膜,較常用; 0.51m,屬厚液膜,樣品負荷量大,常用; 15m,屬特厚液膜,有較高的負荷量,在高溫下流失較大,老化時間要長,適用于低沸點樣品。毛細管柱的選擇(膜厚)毛細管柱的選擇(膜厚)FYGC-2000氣相色譜儀介紹毛細管柱的選購需標明毛細管柱的選購需標明固定液內徑長度膜厚如:石英毛細管柱; SE54,0.53mm25m0.33um毛細管柱的選購需標明內容毛細管柱的選購需標明內容FYGC-2000應 用 實 例丁二酸二甲酯馬來酸二甲酯儀器型號:FYGC-2000進 樣 器:填充柱進樣器檢 測
13、 器:FID色 譜 柱:3mm不銹鋼填充柱進 樣 量:0.4ul同分異構體物質的分離丁二酸二甲酯、馬來酸二甲酯分析丁二酸二甲酯、馬來酸二甲酯分析1. 乙醇2. 桉油3. 環己酮4. 樟腦5. 薄荷腦6. 水楊酸甲酯7. 丁香酚FYGC-2000應 用 實 例儀器型號:FYGC-2000進 樣 器:毛細管分流進樣器檢 測 器:FID色 譜 柱:0.25mm毛細管柱進 樣 量:1ul風油精的分析實例風油精的分析實例FYGC-2000應 用 實 例儀器型號:FYGC-2000進 樣 器:填充柱進樣器檢 測 器:FID色 譜 柱:白酒分析專用填充柱進 樣 量:1ul濃香型白酒香味成份分析(填充柱)濃香型白酒香味成份分析(填充柱)FYGC-2000應 用 實 例儀器型號:FYGC-2000進 樣 器:毛細管不分流進樣器檢 測 器:FID色 譜 柱:白酒分析專用毛細管柱進 樣 量:0.3ul濃香型白酒香味成份分析(毛細管)濃香型白酒香味成份分析(毛細管)現階段FYGC-2000的應用領域1、室
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