1、第二章：植物水分和粗灰分測(cè)定第一節(jié)植物水分概述一般將樣品在101.325kPa下，100C左右加熱至恒重所失去的質(zhì)量定義為“水分”，這種定義是狹義的。因植物組織或農(nóng)產(chǎn)品中的水分有游離水和結(jié)合水之別，其中游離水容易分離，而結(jié)合水則不容易分離。但如果不加限制的長(zhǎng)時(shí)間烘烤，必然使其它成分發(fā)生變化，影響分析結(jié)果。供測(cè)定的樣品多種多樣，其含水量可由百分之幾到98%,因此人們一直在多方面研究適合于各種試樣性狀的精確測(cè)定水分子“H2O”含量的方法。同時(shí)，研究能滿(mǎn)足不同要求的準(zhǔn)確、快速測(cè)定方法。目前常用的水分測(cè)定方法可分成以下幾類(lèi)：（1）加熱干燥法（2）蒸儲(chǔ)法。該法特別適用于脂肪類(lèi)產(chǎn)品和除水分外含有大量揮發(fā)性

2、物質(zhì)的試樣。樣品在蒸儲(chǔ)過(guò)程中始終受到載體的惰性氣霧保護(hù)，因而不致發(fā)生化學(xué)成分的改變。上述兩種方法用于檢測(cè)水分含量較高（65%95%）的新鮮樣品時(shí)效果更好。（3）化學(xué)反應(yīng)法。包括卡爾費(fèi)歇爾（Karl-Fischer,即K-F法）方法、水與電石（碳化鈣）產(chǎn)生乙快或水與濃酸混合時(shí)產(chǎn)生熱等為基礎(chǔ)的方法。其中很多分析參考書(shū)中將K-F法測(cè)定水分定為農(nóng)畜產(chǎn)品、食品、化工、肥料準(zhǔn)確定量水分的一般標(biāo)準(zhǔn)方法。但該法的缺點(diǎn)是必須防止水分進(jìn)入滴定容器及試劑吸水，且其校準(zhǔn)的程序頗為嚴(yán)格、費(fèi)時(shí)。農(nóng)產(chǎn)品的成分中，水分是最容易變化的組分，其含量會(huì)因散濕而減少或吸濕而增加。因此，要精確定量水分并非易事。一般應(yīng)根據(jù)待測(cè)樣品特性、

3、分析精密度的要求以及實(shí)驗(yàn)室設(shè)備條件等選擇適當(dāng)?shù)姆椒ā１菊轮饕榻B常壓直接烘干法、常壓二步烘干法、減壓加熱干燥法和共沸蒸儲(chǔ)法等。第二節(jié)干燥法一、直接干燥法：（GB/T5009.3-2003,GB549785,GB/T14489.193）方法原理樣品在100105c下烘干一定時(shí)間至“恒重”，損失的質(zhì)量被認(rèn)為是水分的質(zhì)量。水分含量是用差減法計(jì)算而來(lái)，所以這是一種間接測(cè)定水分含量的方法。但在嚴(yán)格控制條件的情況下，對(duì)多數(shù)試樣而言，烘干法仍然是測(cè)定水分較準(zhǔn)確的標(biāo)準(zhǔn)方法。此法適用于不含有易分解和易揮發(fā)成分農(nóng)產(chǎn)品水分的測(cè)定。（二）儀器1 .電熱恒溫干燥箱。2 .鋁盒。3 .干燥器。宜使用經(jīng)135c干燥23h的

4、變色硅膠作干燥劑，對(duì)油脂類(lèi)樣品宜用吸濕力強(qiáng)的五氧化二磷等作干燥劑。4 .分析天平（精確到1mg）。精密烘箱高溫電爐（三）操作步驟取潔凈鋁盒，打開(kāi)盒蓋，放入100105c烘箱中烘30min,取出，移至干燥器中冷至室溫后（約20min）稱(chēng)重，繼續(xù)烘干至"恒重"（m0）。將粉碎、混勻的風(fēng)干樣品3.0005.000g平鋪在已達(dá)衡重的鋁盒中，蓋好蓋子，盡快稱(chēng)量鋁盒和內(nèi)容物質(zhì)量（m1）。將蓋橫放在盒旁，置于已預(yù)熱至約115c的烘箱中，關(guān)好箱門(mén)，調(diào)整至溫度在100105c之間，烘干34h（注2）,取出，蓋上鋁盒蓋，移入干燥器中冷卻后稱(chēng)重，如此重復(fù)，直至“恒重”（m2）。（四）結(jié)果計(jì)算水分

5、（）（風(fēng)干基）=（m1-m2）x100/（m1-m0）干物質(zhì)（）（風(fēng)干基）=（m2-m0）X100/（m1-m0）式中：m0空鋁盒的質(zhì)量（g）;m1（空鋁盒+樣品）的質(zhì)量（g）;m2（空鋁盒+烘干樣品）的質(zhì)量（g）。（五）注釋注1.本法適用于風(fēng)干植物、谷物種子及其加工品、干茶葉、咖啡、堅(jiān)果、蛋品、肉、海帶等絕大部分含水較少的試樣。注2.糧油種子類(lèi)等谷物樣品經(jīng)粉碎后也可以采用130±2C烘干2060min的快速烘干法，其結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)法相近（表31）。但大豆、花生、油菜、向日葵等油料種子仍然以105c烘干3h為宜，或采用減壓干燥的方法。注3.烘干法測(cè)水分時(shí)尤以大氣濕度影響最大，因此實(shí)驗(yàn)室內(nèi)

6、相對(duì)濕度不應(yīng)高于70%,稱(chēng)烘干樣品的速度盡是要快。“恒重”的標(biāo)準(zhǔn)是人為規(guī)定的，此處以?xún)纱魏娓晌锏馁|(zhì)量之差不超過(guò)2mg為恒重。設(shè)樣品含水量3%,3g樣品含水90mg,如果絕對(duì)誤差為土2mg,相對(duì)誤差僅土2%左右，在試驗(yàn)允許誤差范圍之內(nèi)。注4.農(nóng)產(chǎn)品分析中，水分含量的計(jì)算習(xí)慣上都是以分析樣品（風(fēng)干或鮮濕的樣品）為基礎(chǔ)的。表3-1糧油種子在130±2C快速烘干時(shí)間參考表產(chǎn)品種*向日葵燦、梗稻、玉米高粱小麥谷子油菜大豆烘干時(shí)間（min）20605040705060植物水分測(cè)定二、常壓二步烘干法方法原理：對(duì)于水分含量高的種子，新鮮果實(shí)、蔬菜和其它液態(tài)、糊狀粘質(zhì)狀及加熱易溶解、油水分離的樣品，如

7、直接在100c烘干，其外部組織可能形成干殼，阻礙樣品內(nèi)部水分向外擴(kuò)散逸出，而且干燥后的樣品常在稱(chēng)量容器底部形成一層不易脫落的焦?fàn)罡蓺ぁ?duì)這些農(nóng)產(chǎn)品可以采用常壓二步烘干法。（二）儀器（1）水浴鍋。（2）稱(chēng)量容器。直徑50mm、高40mm帶蓋的鋁制或玻璃稱(chēng)量瓶，質(zhì)量3060g。（3）硅砂。4060目，新售硅砂應(yīng)先用1：1鹽酸加熱煮沸清洗，再用水洗成中性后經(jīng)135c干燥，裝于瓶中密封保存。（4）其余同常壓直接烘干法。（三）操作步驟取一潔凈稱(chēng)樣瓶，加1525g干凈硅砂，插入一根短玻棒，放入100705c烘箱中烘30min,取出，移至干燥器中平衡后稱(chēng)重，繼續(xù)烘至恒重（m0）。向瓶中加入剪碎、混勻的多汁鮮

8、樣約5g,用玻棒將樣品與硅砂充分混勻后再稱(chēng)重（ml）。將瓶和內(nèi)容物先放入5055c的烘箱中鼓風(fēng)烘34h,每隔0.51h攪拌一次，樣品烘烤后用玻棒輕輕壓碎（或者將樣瓶和內(nèi)容物先放在沸水浴上加熱2040min（注1）,每隔35min攪拌1次，使物料大致干燥或變成足夠稠厚）。最后置于溫度為100c的烘箱中鼓風(fēng)烘1-2h至恒重（m2）（四）結(jié)果計(jì)算水分（鮮濕基）=（m1-m2）X100/（m1-m0）干物質(zhì)（鮮濕基）=（m2-m0）X100/（m1-m0）式中：m0-（稱(chēng)樣瓶+硅砂+短玻璃棒）的質(zhì)量（g）;m1-（稱(chēng)樣瓶+硅砂+短玻璃棒+鮮樣）的質(zhì)量（g）;m2（稱(chēng)樣瓶+硅砂+短玻璃棒+烘干樣）的質(zhì)量

9、（g）。（五）注釋注1.鋁制稱(chēng)量瓶放在銅水浴預(yù)干燥時(shí)易受腐蝕，所以最好選用玻璃稱(chēng)量瓶。注2.樣品預(yù)干燥最好采用減壓加熱干燥法，壓力V50X133.3Pa,溫度6070C。注3.烘干的硅砂和樣品易吸濕，稱(chēng)量要快速。三、減壓干燥法（GB/T5528-95）（一）方法原理減壓條件下水的沸點(diǎn)降低，樣品中的水分在較低溫度下即易蒸發(fā)逐盡，以干燥前后樣品的質(zhì)量之差計(jì)算樣品中水分的質(zhì)量。該法也可以作為測(cè)定農(nóng)產(chǎn)品水分含量的標(biāo)準(zhǔn)方法使用，其準(zhǔn)確度和烘干速度取決于干燥箱內(nèi)保持盡可能低的壓力和干燥箱內(nèi)的水蒸氣能迅速地除去。這一方法更適用于含有易熱解成分的樣品，不適用于含有較多揮發(fā)性成分的樣品。（二）儀器1 .減壓干燥

10、裝置。由真空干燥箱、真空抽氣機(jī)和吸濕裝置三部分組成，溫度：50120±1C,一般為自動(dòng)電熱式調(diào)節(jié)。使用前應(yīng)先檢查抽氣裝置能否抽至所需的低壓。2 .其余儀器同常壓直接烘干法。減壓干燥裝置1.真空干燥箱2.氣壓計(jì)3、4.抽氣導(dǎo)管5、6安全瓶7、8.濃硫酸瓶9.堿石灰或氫氧化鈉10.通往真空抽氣機(jī)的導(dǎo)管11、12.三通活塞13、14.硅膠瓶15.五氧化磷或高氯酸鎂瓶16.安全瓶（三）操作步驟將鋁盒（或蒸發(fā)皿等）和蓋子洗凈，打開(kāi)盒蓋，放入100705c烘箱中烘30min取出，移至干燥器中平衡后稱(chēng)重，繼續(xù)烘干直至“恒重”。將粉碎或磨細(xì)并已充分混勻的樣品約15.000g（視含水量多少而定）平鋪在

11、鋁盒中，蓋好蓋，盡快稱(chēng)量鋁盒和內(nèi)容物質(zhì)量（注2）。將蓋橫在盒旁，置于真空干燥箱中。真空干燥箱在未抽氣前先行預(yù)熱，使箱內(nèi)溫度上升到比要求的溫度（如60c或70c等）略高5c左右，然后抽氣至低壓（如25X133.3224Pa或100X133.3224Pa）。然后，先關(guān)閉通泵的活塞，再切斷電源，停止抽氣。使干燥箱內(nèi)保持一定的溫度與低壓，經(jīng)約5h后，小心地打開(kāi)進(jìn)氣活塞，使干燥空氣緩緩進(jìn)入干燥箱（進(jìn)氣不能過(guò)速，以免空氣劇烈流動(dòng)而吹散粉狀樣品），至常壓后再打開(kāi)箱門(mén)，蓋好盒蓋，轉(zhuǎn)移至干燥器內(nèi)，冷卻平衡后移入干燥器中冷卻后稱(chēng)重。為確保達(dá)到恒重，一般重復(fù)幾次，直至“恒重”。最后計(jì)算樣品的水分或干物質(zhì)含量。（四）

12、結(jié)果計(jì)算同常壓直接烘干法。四、化學(xué)干燥法化學(xué)干燥法是將某種對(duì)于水蒸汽具有強(qiáng)烈吸附作用的化學(xué)藥品與含水樣品同裝入一個(gè)干燥容器（如普通玻璃干燥器或真空干燥器）中，通過(guò)等溫?cái)U(kuò)散及吸附作用而使樣品達(dá)到干燥恒重，然后根據(jù)干燥前后樣品的失重即可計(jì)算出其水分含量。五、微波干燥法人們很早就注意到雨天對(duì)雷達(dá)傳輸?shù)乃p作用。1956年開(kāi)始用微波法測(cè)定水分，最初應(yīng)用于建材，以后推廣至造紙、食品、谷物、化肥、煤炭、纖維、石化等部門(mén)的各種粉末狀、顆粒狀、片狀及粘稠狀的樣品中水分含量測(cè)定，現(xiàn)已廣泛用于工業(yè)過(guò)程的在線分析，且通過(guò)采用微波橋路及諧振腔等方法可測(cè)定科g/g級(jí)的水分。六、近紅外吸收光譜法紅外線屬于電磁波，一般指波

13、長(zhǎng)0.751000dm的光，紅外波段范圍又可進(jìn)一步分為三部分：（1）近紅外區(qū)，0.752.5m；（2）中紅外區(qū)，2.5-25m；（3）遠(yuǎn)紅外區(qū)，251000m。水分子對(duì)三個(gè)區(qū)域的光波均具有選擇吸收作用。第三節(jié)其它測(cè)定方法一、蒸儲(chǔ)法（GB/T5009.3-2003）本法又稱(chēng)共沸蒸儲(chǔ)法，適合于含有揮發(fā)性油或干性油等易氧化的油質(zhì)產(chǎn)品，以及幼嫩或新鮮植株等含水較多試樣的水分測(cè)定。方法原理含有水分的農(nóng)產(chǎn)品與甲苯（或二甲苯）（加入的這些與水不相溶、能與水形成恒沸混合物（注1）,或沸點(diǎn)在100c以上的有機(jī)液體稱(chēng)為載體）一起蒸儲(chǔ)，此混合物的沸點(diǎn)低于甲苯（110.8C）和水（100C）的沸點(diǎn)（表）。含有揮發(fā)性和

14、干性油的樣品，用蒸儲(chǔ)法測(cè)定水分的結(jié)果比用烘干法更為可靠。因?yàn)闃悠肥窃谳d體的化學(xué)惰性氣霧下加熱蒸儲(chǔ)的，并且揮發(fā)性物質(zhì)和易氧化物質(zhì)的質(zhì)量改變時(shí)對(duì)本法也不會(huì)引起誤差。該法測(cè)定效率高（速度快）、誤差小，準(zhǔn)確度可達(dá)0.1%水分甚至更低。（二）儀器、試劑（1）迪恩斯塔克（Dean-Stark）裝置。如圖3-2（A）、（B）所示（按AOAC標(biāo)準(zhǔn)法規(guī)定），分別適用于比重小于水和大于水的溶劑。接受器下部刻度量管容量為5ml,可以讀到0.01ml,由于小水滴會(huì)沾附在儀器內(nèi)壁，有機(jī)相與水相的界面不夠清晰，測(cè)量水的體積不夠精密。但作為一般常規(guī)分析，都選用這種簡(jiǎn)易裝置。迪恩斯塔克（Dean-Stark）裝置（選用比重小

15、于水的有機(jī)溶劑）（選用比重大于水的有機(jī)溶劑）操作步驟1 .用迪恩-斯塔克裝置先將接受器和冷凝器用銘酸-硫酸洗液仔細(xì)洗滌，再用水充分淋洗，然后用乙醇洗滌，移入烘箱中烘干，以防測(cè)定時(shí)有水滴沾附內(nèi)壁。加熱蒸儲(chǔ)瓶。因水與甲苯的混合物沸點(diǎn)為84.1C,先需要緩緩蒸儲(chǔ)。調(diào)節(jié)蒸儲(chǔ)速度，使從冷凝器下滴的液滴速度大約為每秒2滴，至大部分水分蒸出后再增大蒸儲(chǔ)速度至大約每秒4滴。等水分近于全部蒸出時(shí)再由冷凝器上口注入少量甲苯，洗下內(nèi)壁可能沾附的小水滴。繼續(xù)蒸儲(chǔ)片刻，直至接受管中的水量不再增加，上層的甲苯液體已經(jīng)澄清透明，不再因含微水粒而渾濁為止。卸下接受器，放冷至室溫，如有水滴沾附接受器內(nèi)壁，可以用包有橡皮頭的銅絲

16、把它推下。待水與甲苯完全分離后，讀取水分的體積，計(jì)算樣品的水分。2 .用巴爾亞伍德裝置新的儀器充分洗滌并且用硅酮聚合物涂膜（注5）,以防測(cè)定時(shí)內(nèi)壁沾附小水滴。將蒸儲(chǔ)瓶卸下，換一橡皮帽堵住接受器。從冷凝器上口注入無(wú)水甲苯，在活塞尖口處用橡皮吸球吸一下，使甲苯充滿(mǎn)虹吸的刻度量管，關(guān)閉活塞。巴爾亞伍德（Barr-Yarwood）水分測(cè)定裝置比前裝置，水分量取-更為準(zhǔn)確。結(jié)果計(jì)算樣品水分，%=Vx100/m式中：V刻度管內(nèi)水分的體積（ml）m稱(chēng)樣量（g）注釋注1.恒沸混合物：在一定條件下蒸儲(chǔ)時(shí)，與液體處于平衡的蒸汽具有與液體混合物相同的組分，則該混合物有一與所含各組分不同的沸點(diǎn)，稱(chēng)為恒沸點(diǎn)；這種混合物

17、稱(chēng)為“恒沸混合物”。恒沸混合物中恒沸點(diǎn)比所含各組分的沸點(diǎn)都低的，稱(chēng)為“負(fù)恒沸混合物”。注2.這幾種載體中以二甲苯為最好。因?yàn)橛盟魞?chǔ)時(shí)所需的時(shí)間最短，水分的回收比率較高。但二甲苯價(jià)格高，特別是沸點(diǎn)高，因此對(duì)熱不穩(wěn)定性成分較多的試樣，如含較多糖分、有機(jī)酸、味精類(lèi)等樣品，常常選用低沸點(diǎn)的溶劑，多用甲苯（110C）,它的價(jià)格也較低廉。苯的沸點(diǎn)雖低，但水在苯中的溶解度相對(duì)較高（0.06%）,水在恒沸混合物中的比例（）嫌低（8.8%）,一般很少應(yīng)用。四氯乙烯的優(yōu)點(diǎn)是不著火（其余5種載體都易著火），但有毒。注3.樣品為粉狀、半流體時(shí)，或富含糖分或蛋白質(zhì)的粘性試樣，可以先將燒瓶底鋪滿(mǎn)干潔海砂，再加入樣品及甲

18、苯，以改善水分的儲(chǔ)出。試樣不要沾附在燒瓶口上。注4.加熱過(guò)強(qiáng)則蒸汽上升至冷凝管的上部，水附著上部管壁，較難回收，且會(huì)導(dǎo)致刻度管過(guò)熱。因此最好使用可調(diào)電爐加熱，并且使用石棉網(wǎng)。如樣品含較多糖分、游離氨基酸或其它有機(jī)酸，有油浴加熱則更好。第四節(jié)植物粗灰分的測(cè)定馬弗爐馬福爐茂福爐一、概述在植物組織或農(nóng)畜產(chǎn)品分析中，樣品經(jīng)高溫灼燒，有機(jī)物中的碳水化合物與氧結(jié)合成二氧化碳和水蒸氣而碳化，殘留物呈無(wú)色或灰白色的氧化物稱(chēng)為“總灰分”。它主要是各種金屬元素的碳酸鹽、硫酸鹽、磷酸鹽、硅酸鹽、氯化物等。灰分含量受諸多因素影響，測(cè)定過(guò)程中灼燒條件會(huì)影響分析結(jié)果，而且殘留物（灰分）與樣品中原有的無(wú)機(jī)物并不完全相同。因

19、此,用干灰化法測(cè)得的灰分只能是“粗灰分”。灰分含量是品質(zhì)分析中經(jīng)常測(cè)定的項(xiàng)目之一。它是產(chǎn)品中無(wú)機(jī)營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)的總和。測(cè)定植株各部分灰分含量可以了解各種作物在不同生育期和不同器官中灰分及其運(yùn)轉(zhuǎn)情況，如用于確定飼料作物收獲期有重要參考價(jià)值。此外，樣品在適當(dāng)條件灰化后，除了測(cè)定“粗灰分”，必要時(shí)還可以在其中測(cè)定各組成分一灰分元素，如：氮、磷、鉀、鈣、鎂、鈉和多種微量元素，它們也是評(píng)價(jià)營(yíng)養(yǎng)狀況的參考指標(biāo)之一。現(xiàn)在常用的灰分測(cè)定方法有下列幾種一般灰化法；灰化后的殘灰用水浸濕后再次灰化；灰化后的殘灰用熱水溶解過(guò)濾后再次灰化殘?jiān)惶砑哟姿徭V或硝酸鎂或碳酸鈣等灰化；添加硫酸灰化。灰分按溶解情況，測(cè)定內(nèi)容可包括：總

20、灰分（即粗灰分）水溶性灰分水不溶性灰分酸溶性灰分和酸不溶性灰分。水溶性灰分大部分為鉀、鈉、鈣等氧化物及可溶性鹽類(lèi)；水不溶性灰分除泥、砂外，還有鐵、鋁等金屬氧化物和堿土金屬等的堿性磷酸鹽；酸不溶性灰分大部分為泥砂，包括原來(lái)存在于樣品組織中的二氧化硅等。面粉中酸不溶性灰分超過(guò)0.25%即表示有砂石粉等雜質(zhì)混入。二、直接灰化法（GB/T5009.4-2003,GB/T550585）（一）方法原理總灰分常用簡(jiǎn)單、快速、節(jié)約的干灰化法測(cè)定。即將樣品小心加熱炭化和灼燒，除盡有機(jī)質(zhì)，剩下的無(wú)機(jī)礦物質(zhì)冷卻后稱(chēng)重，即可計(jì)算樣品總灰分含量。由于燃燒時(shí)生成的炭粒不易完全燒盡，樣品上可能沾附有少量的塵土或混入的泥沙等

21、，而且樣品灼燒后無(wú)機(jī)鹽組成有所改變，如：碳酸鹽增加，氯化物和硝酸鹽的揮發(fā)損失，有機(jī)磷、硫轉(zhuǎn)變?yōu)榱姿猁}和硫酸鹽，質(zhì)量均有改變。所以實(shí)際測(cè)定的總灰分只能是“粗灰分”。（二）儀器1 .灰化器皿。1525ml的瓷或白金、石英增蝸（2）。2 .高溫電爐（或稱(chēng)馬弗爐、茂福爐）。在525600c能自動(dòng)控制恒溫。3 .干燥器。干燥劑一般使用135c下烘幾小時(shí)的變色硅膠。4 .分析天平。5 .水浴鍋或調(diào)溫鼓風(fēng)烘箱。（三）試劑1 .硝酸（1:1）溶液。2 .雙氧水co（H2O2）=30%。3 .100g-L-1NH4NO3溶液。稱(chēng)取硝酸鏤（NH4NO3,分析純）10.0g溶于100mL水中。（四）操作步驟樣品預(yù)處

22、理可以采用測(cè)定水分或脂肪后的殘留物作為樣品：需要預(yù)干燥的試樣。含水較多的果汁，可以先在水浴上蒸干；含水較多的果蔬，可以先用烘箱干燥（先在6070c下，然后在105c下烘），測(cè)得它們的水分損失量；富含脂肪的樣品，可以先提取脂肪，然后分析其殘留物。谷物、豆類(lèi)、種子等干燥試樣一般先粉碎均勻，磨細(xì)過(guò)1mm篩即可，不宜太細(xì)，以免燃燒時(shí)飛失。灰分測(cè)定：將洗凈的增期（注4）置于550c高溫電爐內(nèi)灼燒15min以上，取出，置于干燥器中平衡后稱(chēng)重，必要時(shí)再次灼燒，冷卻后稱(chēng)重直至恒重為止。準(zhǔn)確稱(chēng)取待測(cè)樣品25g（水分多的樣品可以稱(chēng)取10g左右），疏松地裝于塔期中。碳化（注5）:將裝有樣品的堪竭置可調(diào)電爐上，在通風(fēng)

23、櫥里緩緩加熱，燒至無(wú)煙。對(duì)于特別容易膨脹的試樣（如蛋白、含糖和淀粉多的試樣），可以添加幾滴純橄欖油再同上預(yù)碳化。高溫灰化：將增竭移到已燒至暗紅色的高溫電爐門(mén)口，片刻后再放進(jìn)高溫電爐內(nèi)膛深處，關(guān)閉爐門(mén)，加熱至約525c（塔期呈暗紅色），或其它規(guī)定的溫度（表4-1）,燒至灰分近于白色為止，大約12h（注6）。如果灰化不徹底（黑色碳粒較多），可以取出放冷，滴加幾滴蒸儲(chǔ)水或稀硝酸或雙氧水或100g-L-1NH4NO3溶液等，使包裹的鹽膜溶解，炭粒暴露，在水浴蒸干，再移入高溫電爐中，同上繼續(xù)灰化。灰化完全后（注7）,待爐溫降至約200c時(shí)，再移入干燥器中，冷卻至室溫后稱(chēng)重。必要時(shí)再次灼燒，直至恒重。（五

24、）結(jié)果計(jì)算式中：X試樣中灰分的含量，g/100g；m1土甘垠和灰分的質(zhì)量，g;m2土甘垠的質(zhì)量，g;m3土甘期和試樣的質(zhì)量，g;計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的5%。（六）注釋注1.該方法一般適用于大多數(shù)植物莖、葉、根，蔬菜、水果、飼料、茶葉、咖啡、堅(jiān)果及其制品，牛乳、提取脂肪后的油脂類(lèi)、糧及糖制品、魚(yú)類(lèi)及其制品、海帶等試樣。注2.灰化容器一般使用瓷塔蝸，如果測(cè)定灰分后還測(cè)定其它成分，可以根據(jù)測(cè)定目的使用白金、石英等塔埸。也可以用一般家用鋁箔自制成適當(dāng)大小的鋁箔杯來(lái)代替，因其質(zhì)地輕，能在525600c的一般灰化溫度范圍內(nèi)能穩(wěn)定地使用，特

25、別是用于灰分量少、稱(chēng)樣量較大的樣品，如淀粉、砂糖、果蔬及其它們的制成品，效果會(huì)更好。注3.各種試樣因灰分量與樣品性質(zhì)相關(guān)較大，其灰分測(cè)定時(shí)稱(chēng)樣量與灰化溫度不完全一致，表4-1可供參考。試樣名稱(chēng)測(cè)定條件*C試樣量（g）（燕麥、大麥、小麥、玉米、上麥、稻米、小麥粉及谷物粉類(lèi)、谷物的副產(chǎn)品）B(1)B(5)約5507003-5（糙米、大米、大麥仁、裸麥、工仁、小麥、小麥仁、萩皮、細(xì)萩皮、大豆粉、淀粉）B(5)B(1)60060053風(fēng)干植物莖葉等(1)5252-3新鮮或含水多植物莖葉等A(1)52510-20淀粉、淀粉制品、甜食等B(1)約5255-10水果及其制品AB(1)(2)(3)<52

26、525蔬菜及其制品AB(1)(2)(3)約5255-10“啡及其炒豆、茶葉、堅(jiān)果及其制品B(1)(2)(3)約5255-10牛乳、奶油、濃縮乳AB(1)<55045油脂C(1)55060050糖蜜、砂糖及其制品B(1)(2)(3)5253-5蜂蜜AB(1)6005-10肉及肉制品、肉的提取物B(1)(2)(3)約5253-5魚(yú)類(lèi)及其海產(chǎn)品(1)(2)(3)<5502，檬、橘子提取物和香精、香草提取物AB(1)(2)(3)約52510mL原糖、砂糖、粗糖蜜、白糖B(4)8003-5注4.新的瓷塔期及蓋可以用FeCl3和藍(lán)黑墨水（也含F(xiàn)eCl36H2O）的混合液編寫(xiě)號(hào)碼,燒后即遺有不易

27、脫落的紅色Fe2O3痕跡的號(hào)碼。注5.如不經(jīng)炭化而直接將試樣放入高溫電爐，因急劇灼燒，一部分殘灰將飛散。特別是谷物、豆類(lèi)，干燥食品等灰化時(shí)易膨脹飛散的試樣，以及灰化時(shí)因膨脹可能逸出容器的食品，如蜂蜜、砂糖及含有大量淀粉、魚(yú)類(lèi)、貝類(lèi)的樣品一定要進(jìn)行預(yù)炭化。注6.對(duì)于一般樣品并不規(guī)定灰化時(shí)間，要求灼燒至灰分呈全白色或淺灰色并達(dá)到恒重為止。也有例外，如對(duì)谷類(lèi)飼料和莖稈飼料灰分測(cè)定，則有規(guī)定為600c灼燒2ho注7.即使完全灼燒的殘灰有時(shí)也不一定全部呈白色，內(nèi)部仍然殘留有炭塊，所以應(yīng)充分注意觀察殘灰。三、添加醋酸鎂灰化法方法原理谷物及其制品中，磷酸根陰離子過(guò)剩于陽(yáng)離子，高溫時(shí)磷等酸性元素易逸失，且灰化過(guò)程中形成鉀、鈉等磷酸鹽（如KH2PO4）,容易形成在較低溫度下熔融的無(wú)機(jī)物，因而包裹未灰化的炭，造成供氧不足，延長(zhǎng)灰化時(shí)間，且難以灰化完全。因此添加灰化輔助劑，如醋酸鎂,過(guò)量的鎂與過(guò)剩的磷酸結(jié)合，殘灰不熔融，呈白色松散狀態(tài)，避免了磷的損失，灰化時(shí)間也可大大縮短，不損壞灰化容器。但同時(shí)須做空白試驗(yàn)，校正加入的醋酸鎂量（灼燒后變成氧化鎂）。儀器