1、修正藥業集團亳州制藥有限公司 文件編號：SOPQC-YC-043版本號：00文件名稱島津LC-2030型全自動高效液相色譜儀使用、維護及保養標準操作規程文件編號SOPQC-YC-043起 草 人起草日期年 月 日原文件編號-審 核 人審核日期年 月 日原文生效日-批 準 人批準日期年 月 日版本號00頒發單位質控實驗室生效日期年 月 日分發號分發單位與數量質量管理部、質控實驗室辦公室、液相色譜室各1份修訂記載版本號生效日期修訂原因、依據及內容00依據藥品生產質量管理規范（2010年修訂）編寫。目的：建立島津LC-2030型自動進樣高效液相色譜儀使用、維護及保養標準操作規程，供化驗員標準操作。范

2、圍：應用于島津LC-2030型自動進樣高效液相色譜儀。職責：由質控實驗室儀器負責人編寫；質控實驗室經理、質量管理QA審核；質量負責人批準；質控實驗室相關化驗員執行。內容：1 編制依據：島津LC-2030型自動進樣高效液相色譜儀使用說明書、藥品生產質量管理規范（2010年版）。2 儀器組成：本儀器主要由溶劑瓶柜、自動進樣器、紫外檢測器、熒光檢測器、柱溫箱、脫氣機組成。如圖1所示：熒光檢測器紫外檢測器脫氣機柱溫箱自動進樣器溶劑瓶柜圖13 操作方法：3.1 開機：3.1.1 準備好流動相并安裝好色譜柱：將配制好的流動相用孔徑為0.45µm的濾膜過濾，超聲脫氣處理15分鐘后方可使用；色譜柱按

3、箭頭指示方向連接到液相色譜儀上。3.1.2 打開液相色譜儀電源，液相色譜儀儀器開始自檢。3.1.3 電腦開機進入WINDOWS桌面后，雙擊LC-2030色譜工作站圖標，進入工作站登陸界面。如圖2所示：圖23.1.4 單擊【確定】進入主項目界面。如圖3所示：圖33.1.5 單擊【儀器】圖標，雙擊，進入儀器操作界面在線系統，出現在線控制主界面。如圖4所示：圖43.1.6 打開排放閥（逆時針旋轉180°），單擊【自動排氣】，進入排氣操作界面，根據需要選擇流路及排氣時間，完成設置后單擊【下載】。如圖5所示：圖53.2 數據采集方法編輯：3.2.1 常規參數設置：3.2.1.1 單擊常規，進入

4、常規操作界面，運行時間、泵流速、檢測器波長和柱溫箱溫度（585）等，完成設置后單擊下載，將該方法下載至液相色譜儀。如圖6所示：圖63.2.1.2 單擊【時間程序】，進入該操作界面，若進行等度洗脫，則不需要修改。如圖7所示：圖73.2.2 高級參數設置：3.2.2.1 單擊高級，進入該操作界面，設置相關檢測參數，完成設置后單擊【下載】，將該方法下載至液相色譜儀，如圖8所示：圖83.2.2.2 進入該操作界面，設置檢測波長（波長范圍：190nm700nm）、池溫度（控溫范圍4090），完成設置后單擊【下載】，如圖9所示：圖93.2.2.3 單擊【時間程序】，進入該操作界面，設置相應檢驗參數，若進行

5、等度洗脫，“控制器”處理命令為【stop】，否則無法進行其他設置。如圖10所示：圖103.2.2.4 單擊【柱溫箱】，進入該操作界面，設置柱溫箱溫度（585），如圖11所示：圖113.2.2.5 單擊【自動進樣器】，進入該操作界面，設置相應檢驗參數。非特殊情況不需修改。3.2.2.6 保存檢驗參數，完成檢驗參數設置，單擊，開始檢驗分析。3.3 樣品分析：3.3.1 雙擊，進入主項目界面，如圖12所示：圖123.3.2 雙擊【再解析】，進入【再解析】界面，如圖13所示：圖133.3.3 雙擊【文件】圖標，選中需要處理的文件，單擊文件名，打開該文件，如圖14所示：圖143.3.4 單擊，出現手動積

6、分欄，對色譜圖進行積分處理，如圖15所示圖153.3.5 色譜圖積分處理結束后，保存處理結果。3.4 單擊，預覽數據報告，確認無誤，輸出報告。4 注意事項4.1 儀器安裝環境：放置點應遠離強磁場，避免震動、靜電干擾及腐蝕性氣體的腐蝕。4.2 如果流動相為有機相與水的混合溶液，則直接用甲醇或乙腈沖洗流路，沖洗管路約60分鐘后，待基線走平且無雜質峰出現即停泵關機。若實驗中使用了緩沖鹽或者其他電解質，在做實驗前后，一定要先用10%甲醇沖洗約30分鐘。4.3 泵4.3.1 水相及含水相流動相需現用現配，需用0.45µm微孔濾膜過濾，防止損壞泵及管路。4.3.2 清洗瓶中的50%甲醇要求每天更

7、換一次。4.3.3 為了保證泵的安全運行，需要設定壓力范圍，一般為5400pa。4.3.4 擰松脫氣閥時，不宜擰得過松。一般擰大于90º小于180º即可。擰的過松流動相容易從脫氣閥部位流進泵頭中引起報警。4.4 檢測器4.4.1 新柱子活化時最好斷開檢測器管道使用二通閥連接管路直接排除清洗液。4.4.2 檢測器的紫外燈在長期打開的情況下，一定要保證有溶液經過流通池。若不需要進樣，可設置一個較低的流速（0.05ml/min）或者關閉燈的電源。4.4.3 檢測器的燈一般是在流通池流動相流動一段時間后才打開的，如果流動池中有氣泡，則會提示漂移過大無法通過自檢和校正。4.4.4 一

8、次開燈相當于30小時正常使用壽命，因此盡可能將樣品集中分析；遇有樣品分散的情況，且間隔時間不超過8小時，不要關燈。4.4.5 檢測波長范圍：190nm700nm。4.4.6 熒光檢測器：液相色譜中的熒光檢測器僅使用吸收紫外光或者可見光而發射的熒光。利用測量化合物熒光強度對化合物進行檢測的液相色譜檢測器就是熒光檢測器（FLD）。4.5 柱溫箱：柱溫箱一旦發生報警，一定要及時找到原因，若實驗室濕度太高，則需采取相應的除濕措施，若柱溫箱中發生泄漏現象，則需要擰緊色譜柱并擦干泄漏液，長時間的泄漏極易損壞柱溫箱中的傳感器。控溫范圍：585。4.6 自動進樣器4.6.1 自動進樣器建議用50%甲醇洗針。4

9、.6.2 可進行溫度控制，避免自動進樣器內溫度升高影響供試品的測定結果，控溫范圍：440。4.7 整個系統4.7.1 流動相的PH值范圍應控制在2-8（防止腐蝕流路）。4.7.2 儀器長時間不用，每個泵通道和整個流路一定要用甲醇沖洗后保存，以免結晶或造成污染。避免水或緩沖液、酸、堿在泵內長時間停留。4.7.3 儀器密封圈是反相，禁止使用正相流動相。4.7.4 禁止在泵室內無溶劑狀態下進行；避免在泵壓過高狀態下運行。4.8 軟件4.8.1 計算機設置用戶權限，由操作人員負責解密。4.8.3 禁止在儀器上安裝U盤及與工作無關的軟件。4.8.4 電子數據管理：電子數據應專人負責，具體執行電子數據保存與備份管理規程（SMP·QC-JY-007）。5 維護與保養：5.1 儀器應保持清潔，每日用棉布擦拭儀器表面。5.2 當儀器脫氣時，若氣泡排不凈，可將沉子先用異丙醇超聲處理5-10分鐘，再用色譜甲醇超聲處理5-10分鐘，若氣泡仍存在，則更換沉子。5.3 走水脫氣時，流速用5ml/min時，壓力超過10bar