1、正庚烷感應相位別離測量重油瀝青質別離指數掃描裝置1. 范圍1.1 本試驗方法包括定量測量，既可在實驗室測量也可現場測試。可實現在玻璃管中添加庚烷下利 用相位別離法測量燃油瀝青質，使用掃描裝置測量別離指數。1.2 本方法僅限于重油瀝青質檢測， ASTM 規格的重油中適合這種檢測方法的有 D396 標準的燃油規 格等級 4、5、6，D975 標準的 4-D 以及 D2880 標準的 3-GT、4-GT 。從這類混合的重油中得到的石 油餾分也適用于這種檢測方法。1.3 SI 裝置的數值被認為是標準值，該標準中無其他測量裝置。1.4 使用該方法時需考慮平安問題。2. 參考標準2.1 ASTM 標準D3

2、96 燃油規格D975 柴油規格D2880 透平燃油規格D4057 石油及石油產品手工取樣標準D4177 石油及石油產品自動取樣標準3. 術語3.1 定義：3.1.1 瀝青質石油中高分子物質，高碳氫比，并包含雜環原子。3.1.1.1 討論瀝青質在原油及重油中大量存在，不溶于烷烴，例如正庚烷、十六烷，但溶于芳香族 溶劑，如苯、甲苯、 1-甲基萘。3.1.2 兼容性原油或重油，以及兩者之間的混合物在一定的比例范圍內無明顯別離現象。3.1.2.1 討論不相溶的重油或原油混合后會出現絮狀物或沉淀物。某些油品可能存在一定比例范圍 的可溶性，超過這個比例就會導致不溶。3.1.3 凝絮重油或原油中的瀝青質形

3、成可見膠狀凝絮物，形成沉淀物或不沉淀。3.1.4 解膠將原油或重油中的瀝青質分解，不形成凝絮物。3.1.5 儲藏穩定性瀝青質不形成絮狀物的能力。3.1.5.1 討論油品低穩定性是指在外界干預下瀝青質不發生凝絮如加熱 ，或與其他油品按一定 比例混合時，兩種油品穩定性高是指在任何比例下均不可能導致瀝青質凝絮。3.1.6 透光度在給定一定波長入射光穿過一物質時的反射和吸收比例。3.2 本標準的術語定義3.2.1 重油符合 D7061 標準的石油產品3.2.2 別離指數平均標準偏差，本標準中一百分數形式3.2.2.1 討論別離指數用以評估油品的穩定性，別離指數高那么表示油品的穩定性好，低那么相反。3.

4、2.3 軟件用于自動計算別離指數4 方法綜述4.1 用正庚烷稀釋油品瀝青質至相位別離，相位別離率由測試玻璃瓶從底部到頂部隨時間的透光度 決定，透光度平均標準偏差為別離指數。4.2 根據附錄 A1 要求首先將油品用甲苯稀釋， 2ml 的稀釋油品與 23ml 的庚烷混合，將 7ml 的混合 物放入玻璃管中，并插入掃描裝置。4.3掃描光源必須垂直與玻璃管，每一掃描循環時間間隔為60s，總時間為15分鐘內完成一次循環，掃描距離間隔為 0.04mm,掃描1125個點位，長度范圍 45mm，即從底部10mm開始至55mm處結 束。共計進行 16 次循環后結束試驗。5. 試驗方法5.1 本方法為石油產品穩定

5、性測量的高速及靈敏方法。 穩定性以別離指數衡量, 當指數在 05,油品被認為具有高的穩定性,瀝青質不會凝絮；假設指數在510,油品被認為穩定性較低,瀝青質在油品儲存、老化或加熱過程凝絮傾向較大,當指數大于 10時,油品穩定性極低,瀝青質容易凝絮。5.2 本方法適用于油廠及用戶,用于測量油品的穩定性儲藏,因此本方法可用于煉廠調油時的質量 控制,用戶可以提前知曉收購油品的穩定性,用于使用和儲存。5.3 本方法可預測油品混合前的相容性,并可測量混合油的別離指數。6 儀器6.1 計算機及軟件6.2 掃描裝置：本裝置由讀磁頭,波長 850nm 的脈沖紅外紅外光源、光源對面的檢測器用以檢測裝有樣品的玻璃管

6、的透光度、每0.04mm從下往上每隔60s掃描循環，共計掃描 16個循環。如圖1所示。每次掃描均被自動記錄在計算機中，并根據 10局部、附錄A2及A3進行計算。6.3圓形小試管帶有螺帽：試管容積15ml、外徑16mm、內經12mm、長度140mm。6.4 5ml或10ml的取液器。6.5 帶刻度量筒, 25ml。6.6 透明玻璃瓶及蓋,容積 250ml。6.7 透明玻璃瓶及蓋，容積 50ml 。6.8 碳氟樹脂鑄膜磁棒6.9 磁力攪拌器6.10 天平，精度 0.01g。7. 試劑及材料7.1 化學純試劑：所有試劑化學純應超過95%。7.2 庚烷。7.3 甲苯。8 取樣及試樣8.1 油品應具有典

7、型性，應盡量根據 D4057 及 D4177 取樣。8.2 在實驗室測量時，取樣千應盡量攪拌油品到達均勻，以保證取樣的典型性。8.3 假設樣品黏度較高，應加熱到低粘度進行稱重和混合，并保證試樣均勻混合，以保證取樣的典型 性。9 操作步驟9.1 取樣 15g 樣品，在帶蓋的試瓶中 6.6根據附錄 A1 要求用甲苯稀釋，并搖晃均勻。用磁棒將 油品與甲苯溶解。在磁性攪拌器中攪拌13 h。9.2 翻開測量裝置開關準備測量，根據附錄A2 及 A3 要求進行測量。9.3 用量筒取 23ml 正庚烷放入玻璃管中 6.7，用移液管取 2ml 事前混合好的甲苯石油試樣 9.1 參加到庚烷中，搖動試管 6s。9.

8、4 用取液器將 7ml 的油品 -甲苯 -庚烷混合物及時放入試驗試管中并將螺帽鎖緊6.3。9.5 在確保 2025°的環境溫度下進行全部測量。9.6 試驗完成后用甲苯清洗試管并放入通風柜中晾干。10. 計算結果10.1 計算結果：10.1.1 根據附錄 A2 進行計算機計算或查表計算，或使用重油 V1.0 版本軟件計算根據附錄 A3 。10.1.2 在試管 1055mm 之間進行透光度分析，計算每分鐘的平均透光度Xi 。10.1.3 計算 16 次掃描的總平均透光度 Xt 。10.1.4 利用標準偏差方程計算別離指數其中：Xi 每60s的平均透光度；Xt Xi的平均值；n測量次數本方法為16次。10.2結果別離指數用于評價油在庚烷中別離的難易程度。油相別離是由于瀝青質的絮凝和沉淀。隨著 瀝青質的沉淀，樣品的透光度增加。如果沉淀越快，透光度變化也越快，導致高的別離指數。高分 離指數說明油的儲存穩定性差，相反的低別離指數說明油的儲存穩定性好。別離指數用透光度的百 分數表示。11.報告11.1需要報告的信息甲苯稀釋率依據附錄 A1樣品別離指數標準差精確到0.1%。12精度和誤差12.1精度一同樣操作者和設備的情況下，所得到的可重復標準差列于下表:平均別離指數/%標準差/%95%置信區域/%0.30.020.016.90.60.417.00.40.3上述數據是對三種油等