1、標準滴定溶液的配制與標定規程1、適用范圍本規程適用于制備準確濃度之溶液， 應用于滴定法測定化學試劑 的純度及雜質含量。2、引用標準：GB 601 滴定分析（容量分析）用標準溶液的制備GB 6682 實驗室用水規格3、一般規定：3.1 本規程中所用的水，在沒有注明其它要求時，應符合 GB 6682 中三級水的規格。3.2 本規程中所用試劑的純度在分析純以上。3.3 工作中所用分析天平的砝碼、滴定管、容量瓶及稱液管均需 定期校正。3.4 本規程標定時所用基準試劑為容量分析工作基準試劑，制備 標準溶液時所用試劑為分析純以上試劑。13.5本規程中所制備的標準溶液的濃度均指20C時的濃度。在標定和使用時

2、，如溫度有差異，應按附錄 A （補正件）補正。3.6“標定”標準溶液濃度時，平行試驗不得少于八次，兩人各作四平行，“比較”標準溶液濃度時，平行試驗不得少于四次，兩人 各作二平行， 每人平行測定結果的極差與平均值之比不得大于0.1%兩人測定結果平均值之差不得大于 0.1%，結果取平均值。濃度值取 四位有效數字。3.7 本規程中凡規定用 “標定”和“比較”兩種方法測定濃度時， 不得略去其中任何一種，且兩種方法測得的濃度值之差不得大于 0.2%，以標定結果為準。3.8 制備的標準溶液濃度與規定濃度相對誤差不得大于5%。3.9配制濃度等于或低于 0.02mol/L 標準溶液時，應于臨用前將 濃度高的標

3、準溶液用煮沸并冷卻的水稀釋，必要時重新標定。3.10磺量法反應時，溶液的溫度不能過高，一般在15-2OC之間進行滴定。3.11滴定分析(容量分析)用標準溶液在常溫15-20C下，2保存時間一般不得超過兩個月。4、標準溶液的配制與標定4.1 氫氧化鈉標準溶液c( NaoH ) =1molL (1M)c( NaOH ) =0.5molL(0.5M)c( NaOH ) =0.1molL (0.1M )4.1.1 配制稱取100g氫氧化鈉，溶于100mL水中，搖勻，注入聚乙烯容器中，密閉放置至溶液清亮。用塑料管虹吸下述規定體積的上層清液， 注入 1000mL 無二氧化碳的水中，搖勻C（ NaoH ）,

4、 mol/L10.50.14.1.2 標定4.1.2.1測定方法氫氧化鈉飽和溶液， mL522653稱取下述規定量的于105-11OC烘至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀，稱準至0.0001g,溶于下述規定體積的無二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示液(10gL)，用配制好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色， 同時作空白試驗。c( NaOH ), mol/L 基準鄰苯二甲酸氫鉀，g 無二氧化碳的水， mL16800.53800.10.6504.1.2.2 計算氫氧化鈉標準溶液濃度按式( 1 )計算：V C 11c(NaoH)0.2042-V) ×(V21 )氫氧化鈉標準溶液之物質的量濃度，NaOH式

5、中：c(mol/L; gm鄰苯二甲酸氫鉀之質量，；4V 氫氧化鈉溶液之用量，mL; 1V 空白試驗氫氧化鈉溶液之用量，mL; 20.2042與1.00mL氫氧化鈉標準溶液c( NaOH )=1.000molL相當的以克表示的鄰苯二甲酸鉀的質量。4.1.3比較4.131測定方法量取30.00-35.00mL下述規定濃度的鹽酸標準溶液，加 50mL無二氧化碳的水及2滴酚酞指示液(10g/L),用配制好的氫氧化鈉溶 液滴定，近終點時加熱至80 C ,繼續滴定至溶液呈粉紅色。c( NaOH ), mol/Lc( HCl), mol/L110.50.50.10.14.1.3.2 計算氫氧化鈉標準溶液濃度

6、按式(2)計算：V式中：c( NaOH )氫氧化鈉標準溶液之物質的量濃度,mol/L ；1 ; C鹽1。V氫氧化mL ； V鹽酸標準溶液之用量，酸標準溶液之物質的量濃度，mol/L鈉溶液之用量，mL鹽酸標準溶液4.2)(1M c( HCl) =1molL0.5M ) HCl) =0.5molL (C(0.1M ) =0.1molL ( c( HCl4.2.1配制水中，搖勻。量取下述規定體積的鹽酸，注入 100OmLmL 鹽酸，( C HCl), mol/L901450.560.1c( HCI), mol/L10.50.14.2.2.2 計算鹽酸標準溶液濃度按式(c( HCI)=0.05299)

7、× -V (422標定422.1測定方法稱取下述規定量的于270-300 C灼燒至恒重的基準無水碳酸鈉， 稱準至0.0001g。溶于50mL水中，加10滴溴甲酚綠-甲基紅混合指 示液，用配制好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變為暗紅色，煮沸2min ,冷卻后繼續滴定至溶液再呈暗紅色。同時作空白試驗。基準無水碳酸鈉，g1.60.80.23)計算:m.(3)V217式中：c( HCl)鹽酸標準溶液之物質的量濃度，mol/L ;m無水碳酸鈉之質量，g;V鹽酸溶液之用量，mL ; 1V空白試驗鹽酸溶液之用量，mL; 20.05299 與1.00mL鹽酸標準溶液c( HCl) =1.000molL相

8、當的以克表示的無水碳酸鈉的質量。423比較423.1測定方法量取30.00-35.00mL下述規定濃度的氫氧化鈉標準溶液，加50mL無二氧化碳的水及2滴酚酞指示液（10gL），用配制好的鹽酸溶液滴定，近終點時加熱至80 C ,繼續滴定至溶液呈粉紅色。c( HCI), mol/L(NaoH ), mol/L0.50.1鹽酸標準溶液濃度按式（4）計算:V C 11(HCl).(4);HCl）鹽酸標準溶液之物質的量濃度,mol/L 式中：CV 氫氧化鈉標準溶液之用量，mL1 C氫氧化鈉標準溶液之物質的量濃度,1 mol/L ;0.5 0.14.2.3.2 計算mL O V 鹽酸溶液之用量,硫酸標準溶

9、液 4.3)(1M ) C (1/2HSo=Imol/L42=0.5molL(0.5M) ) 1/2HSoC(42 0.1M) =0.1molL (12H c( SO42 配制 431水中，冷卻， 1000mL 量取下述規定體積的硫酸，緩緩注入搖勻。mL，)So(C 1/2Hmol/L硫酸，4293015310.50.14.3.2 標定4.3.2.1 測定方法稱取下述規定量的于270-300 C灼燒至恒重的基準無水碳酸鈉， 稱準至 0.0001g 。溶于 50mL 水中，加 10 滴溴甲酚綠 -甲基紅混合指 示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由綠色變為暗紅色， 煮沸 2min， 冷卻后繼續滴定

10、至溶液再呈暗紅色。同時作空白試驗。C(1/2HSo )，mol/L基準無水碳酸鈉， g 421 1.60.50.80.10.24.3.2.2 計算硫酸標準溶液濃度按式( 5)計算：10mc( 1/2HSo ) = .(5) 420.05299-V) ×(V21 )硫酸標準溶液之物質的量濃度，式中：c( 1/2HSO 42 mol/L ;m無水碳酸鈉之質量，g;硫酸溶液之用量， mL V1 mL ； V空白試驗硫酸溶液之用量，21.00mL硫酸標準溶0.05299與液SO( 1/2H)42=1.000molL相當的以克表示的無水碳酸鈉的質量。比較433測定方法433.1加量取 30.0

11、0-35.00mL下述規定濃度的氫氧化鈉標準溶液，用配制好的硫250mL無二氧化碳的水及滴酚酞指示液(10gL)11酸溶液滴定，近終點時加熱至 80 C,繼續滴定至溶液呈粉紅色。c( 1/2HSO ), mol/Lc( NaOH ), mol/L 420.50.50.10.1433.2計算硫酸標準溶液濃度按式(6)計算：42V式中：C (42 ；1氫氧1 mol/L ;V c ii c( 1/2HSo ).(6)mol/L ; 1/2HSO )硫酸標準溶液之物質的量濃,氫氧化鈉標準溶液之用量，VmL化鈉標準溶液之物質的量濃度，CmL OV 硫酸溶液之用量，碳酸標準溶液 4.41M=1molL

12、) CO ( C 12Na () 3212c( 1/2NaCO ) =0.1molL(0.1M) 324.4.1 配制稱取下述規定量的無水碳酸鈉，溶于100OmL水中，搖勻。c( 1/2NaCO ), mol/L無水碳酸鈉，g 321530.15.34.4.2標定4.4.2.1測定方法量取30.00-35.00mL下述配制好的碳酸鈉溶液，加下述規定量的水,加10滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示液，用下述規定濃度的鹽酸標準溶液滴定至溶液由綠色變為暗紅色，煮沸2min,冷卻后繼續滴定至溶液呈暗紅色。c( 1/2NaCo ), mol/L水,mLc( HCl), 32molL500.1200.113443

13、.2計算碳酸鈉標準溶液濃度按式(7)計算:32VV c 11 c( 1/2NaCO ).1/2NaCO )碳酸鈉標準溶液之物質的量濃度，式中：C (32 ；mol/LmL;V 鹽酸標準溶液之用量，1 鹽酸標準溶液之物質的量濃度，C1 ; mol/LmL O V碳酸鈉溶液之用量，4.5重鉻酸鉀標準溶液)(0.1M ) C(1/6KCrO=O.1molL722 4.5.1 配制水中，搖勻。溶于1000mL, 稱取5g重鉻酸鉀 標定 4.5.24.5.2.1測定方法14量取30.00-35.00mL配制好的重鉻酸鉀溶液c( 1/6KCrO )=0.1molL,置于碘量瓶中，加2g碘化鉀及20mL 7

14、22硫酸溶液(20%),搖勻，于暗處放置10min。加150mL水，用硫代硫酸鈉標準溶液c(NaSo)=0.1molL滴定，近終點時加3223mL淀粉指示液(5gL), 繼續滴定至溶液由藍色變為亮綠色。同時作空白試驗。4.532計算重鉻酸鉀標準溶液濃度按式(8)計算：(V-V )c 121 c( 1/6KCrO )=.(8)722VOCr)重鉻酸鉀標準溶液之物質的量濃度，式中:C (1/6K722 ；mol/L1;V空白試2； CmL; V 硫代酸鈉標準溶液之用量,驗硫代硫酸鈉標準溶液之用量，mL 硫代硫酸鈉標準溶液之物質的量濃度，mol/L 1 mLV重鉻酸鉀溶液之用量,154.6硫代硫酸鈉

15、標準溶液c( NaSO ) =0.1molL(0.1M) 3224.6.1 配制稱取26g硫代硫酸鈉(NaSO 5HO)(或16g無水硫代硫2322 酸鈉)，溶于1000mL水中，緩緩煮沸10min，冷卻。放置兩周后過 濾備用。462標定4.621測定方法稱取0.15g于120 C烘至恒重的基準重鉻酸鉀，稱準至0.0001g C 置于碘量瓶中，溶于25mL水，加2g碘化鉀及20mL硫酸溶液(20%), 搖勻,于暗處放置10min。加150mL水，用配制好的硫代硫酸鈉溶液 c (NaSo )=0.1molL滴定。近終點時 噸加3mL淀粉指示液(5gL), 繼續滴定至溶液由藍色變為亮綠色。同時作空

16、白試驗。4.6.2.2 計算硫代硫酸鈉標準溶液濃度按式(9)計算：16c( NaSO ) = .(9) 3220.04903-V) ×(V21 硫代硫酸鈉標準溶液之物質的量濃度，)NaSO式中：C (322 ；mol/L ;重鉻酸鉀之質量，g m;硫代硫酸鈉溶液之用量，mL V1 mL; V空白試驗硫代硫酸鈉之用量，2 C 準溶液硫代硫酸鈉標一0.04903 與1.00mL相當的以克表示的重鉻酸鉀的質量C) =1.000molLS (NaO322 比較 4634.6.3.1測定方法,=0.1molL12l c()準確量取30.00-35.00mL碘標準溶液2C 置于碘量瓶中，加150

17、mL水，用配制好的硫代硫酸鈉溶液液示粉 指淀點定滴，近終時加 3mL=0.1molL)OS(Na322)，繼續滴定至 溶液藍色消失。(5gL0.05mL250mL同時作水所消耗碘的空白試驗；取水，加17碘標準溶液c( 1/21) =0.1molL及3mL淀粉指示液(5gL), 2用配 制好的硫代硫酸鈉溶液c (NaSO)=O.1molL滴定至溶 噸液藍色消 失。463.2計算硫代硫酸鈉標準溶液濃度按式(10)計算：(V-0.05) c 11 c( NaSO )322 .(10)=V-V2 硫代硫酸鈉標準溶液之物質的量 濃度，O)式中：c( NaS 322 mol/L ;mL; V碘標準溶液之用

18、量，1 ; C 碘標準溶液之物質的量濃度，mol/L1 mLO V 硫代硫酸鈉溶液之用量，;V 空白試驗硫代硫酸鈉溶液之用量，mL2 mL。0.05 空白試驗中加入碘標準溶液之用量，碘標準溶液4.70.1M=0.1molL ) ( C 1/2I () 2184.7.1配制稱取13g碘及35g碘化鉀，溶于IOOmL水中，稀釋至IOOOmL , 搖勻，保存于棕色具塞瓶中。4.7.2標定4.7.2.1測定方法稱取O.15g預先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基準三氧化二砷， 稱準至O.OOO1g。置于碘量瓶中，加4mL氫氧化鈉溶液c (NaoH ) =1molL溶解，加5OmL水，加2滴酚酞指示液(1Og

19、L),用硫酸溶 液c( 1/2HSO ) =1molL中和，力口 3g碳酸氫鈉及3mL42淀粉指示 液 (5gL),用配制好的碘溶液c( 12I) =O.1molL 2滴定至溶液呈 淺藍色。同時作空白試驗。4.7.2.2 計算碘標準溶液濃度按式(11)計算：mc( 12I) = .(11) 2O.O4946-V) ×( V21 molL )碘標準溶液之物質的量濃 度，(式中：C 1；219m 三氧化二砷質量，g;V 碘溶液之用量，mL;1空白試驗碘溶液之用量，mL;0.04946與 1.00mLmolL相當的以碘標準溶液c (1/21)=1.000 2克表示的三氧化二砷的質量。4.7

20、.3比較4.731測定方法準確量取30.00-35.00mL硫代硫酸鈉標準溶液C(NaSo )=0.1molL,置于碘量瓶中，加150mL水，用配制眈好的碘溶液c(1/2I) =0.1molL滴定，近終點時加3mL淀粉2指示液(5gL),繼 續滴定至溶液藍色消失。同時作水所消耗碘的空白試驗；取 250mL水，加0.05mL配制 好的碘標準溶液c( 1/2I) =0.1molL及3mL淀粉指示液2 (5g/L), 用硫代硫酸鈉標準溶液c ( NaSO ) =0.1molL滴定322至溶液藍色消 失。204.7.3.2 計算碘標準溶液濃度按式(12)計算：(V-V) c 12 c( 1/2I).(

21、12) 2-0.05V1 mol/L ; (1/2I)碘標準溶液之物質的量 濃度，式中：C 2 mL ; V硫代硫酸鈉標準溶液之用量,;V空白試驗硫代硫酸鈉標準溶液之用量， mL硫代硫酸鈉標準溶液之物質的量濃度，mol/L 碘溶液之用量，mL 1 mL O 0.05 空白試驗中加入碘標準溶 液之用量，高錳酸鉀標準溶液4.80.1M ) (1/5KMno=0.1molL( C 4 配制 48115min,水中，緩緩煮沸，溶于1050mL高錳酸鉀稱取 3.3g號玻璃濾堝過濾于干燥的棕色瓶4冷卻后置于暗處保存兩周。以 中。21注：過濾高錳酸鉀溶液所使用的4號玻璃堝預先應以同樣的高錳酸鉀溶液緩緩煮沸5

22、min ,收集集要用此高錳酸鉀溶液洗滌2-3次。4.8.2標定4.8.2.1測定方法稱取0.2g于105-110 C烘至恒重的基準草酸鈉，稱準至0.0001g溶于1004mL硫酸溶液(8+92 )中，用配制好的高錳酸鉀溶液C(1/5KMnO ) =0.1molL滴定，近終點時加熱至 654C ,繼續滴定至 溶液呈粉紅色保持30s。同時作空白試驗。4.8.2.2 計算高錳酸鉀標準溶液濃度按式(13)計算：m(13) 4c( 1/5KMnO )=0.06700× (V-V)21 )高錳酸鉀標準溶液之物質的量濃(15KMno 式中：C 4 mol/L度，22m草酸鈉之質量，g;V高錳酸鉀溶

23、液之用量，mL ； iV 空白試驗高錳酸鉀溶液之用量，2mL;0.06700與1.0OmL高錳酸鉀標準溶液c(1/5KMnO ) =1.000molL相當的 4以克表示的草酸鈉的質量。4.8.3比較4.831測定方法量取30.00-35.00mL配制好的高錳酸鉀溶液c( 1/5KMnO ) 4=0.1molL,置于碘量瓶中，加2g碘化鉀及20mL硫酸溶液(20%), 搖勻，于暗處放置5min。加150mL水，用硫代硫酸鈉標準溶液c(NaSO )=0.1mol/L滴定，近終點時加3mL淀粉322指示液(5g/L), 繼續滴定至溶液藍色消失。同時作空白試驗。4.8.3.2 計算高錳酸鉀標準溶液濃度

24、按式(14)計算：23(V-V) c 121c( 1/5KMnO )=.(14) 4V式中：，度量濃液之物質的一15KMnO )高錳酸鉀標準溶C (4 ；mol/L mL ； V硫代硫酸鈉標準溶液之用量，1 mL ;V空白試驗硫代硫酸鈉標準溶液之用量，2 ； mol/L c 硫代硫酸鈉標準溶液之物質的量濃度，i 高錳酸鉀溶液之用量，mL。 VI硫酸亞鐵銨標準溶液4.90.1M ) Fe(So)=0.1molL() C (NH2424 配制 4.9.1硫溶于30OmL)Fe(SO 6HO)4Og量取硫酸亞鐵銨(NH24224搖勻水,700mL酸溶液(20%)中，加 標定 4.9.2 4.9.2.

25、1測定方法24量取30.00-35.00mL配制好的硫酸亞鐵銨溶液 C (NH)Fe(SO)=0.1molL,加25mL無氧的水，用高錳酸鉀標準2244溶 液c( 1/5K MnO ) =0.1molL滴定至溶液呈粉紅色，保持 30s。44.9.2.2 計算硫酸亞鐵銨標準溶液濃度按式(15)計算：(15) 2442V c 11 C(NH)Fe(SO)=式中：硫酸亞鐵銨標準溶液之物質的量濃)Fe(SO) C(NH2244 ；度，mol/LmL;V高錳酸鉀溶液之用量，1 ；C 高錳酸鉀標準溶液之物質的用量，mol/L1mL 硫酸亞鐵銨溶液之用量， V注：本標準溶液使用前標定乙二胺四乙酸二鈉標準溶液

26、4.10 4.10.1配制 25稱取下述規定量的乙二胺四乙酸二鈉，加熱溶于 1000mL 水中， 冷卻，搖勻。C( EDTA), mol/L乙二胺四乙酸二鈉，g0.1400.05200.0284.10.2 標定4.10.2.1 測定方法4.1021.1乙二胺四乙酸二鈉標準溶液c (EDTA )=0.1molL: 稱取0.25g于800 C灼燒至恒重的基準氧化鋅，稱準至 0.0001g。用 少量水濕潤，加 2mL 鹽酸溶液( 20%)使樣品溶解，加 100mL 水， 用氨水溶液( 10%)中和至 PH7-8 ，加 10mL 氨-氯化銨緩沖溶液甲(PH 10)及5滴鉻黑T指示液(5gL)，用配制好

27、的乙二胺四乙酸 二鈉溶液c( EDTA ) =0.1molL滴定至溶液由紫色變為純藍色。同 時作空白試驗。4.10.2.1.2 乙二胺四乙酸二鈉標準溶液 c(EDTA) 26=0.05molL 、c( EDTA) =0.02molL :稱取下述規定量的于 800C 灼燒至恒重的基準氧化鋅，稱準至 0.0002g。用少量水濕潤，加鹽酸 溶液(20%)至樣品溶解，移入250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖 勻。取30.00-35.00mL ,力口 70mL水，用氨水溶液(10%)中和至 PH7-8 ,加10mL氨-氯化銨緩沖溶液甲(PH=10 )及5滴鉻黑T指 示液(5g/L)，用配制好的乙二胺四乙酸

28、二鈉溶液滴定至溶液由紫色 變為純藍色。同時作空白試驗。c( EDTA ), mol/L基準氧化鋅，g0.0510.020.44.10.2.2 計算乙二胺四乙酸二鈉標準溶液濃度按式(16)計算：mc( EDTA ) = .(16)0.08138× (V-V)21 EDTA )乙二胺四乙酸二鈉標準溶液之物質：式中c(mol/L的量濃度，27m 氧化鋅之質量，g;V乙二胺四乙酸二鈉溶液之用量， mL ;10.08138V空白試驗乙二胺四乙酸二鈉溶液之用量，mL ; 2與1.0OmL乙二胺四乙酸二鈉標準溶液C(EDTA ) =1.000molL相當的以克表示的氧化鋅的質量。4.11硝酸銀標準

29、溶液c( AgNO ) =0.1molL(0.1M) 34.11.1 配制稱取17.5g硝酸銀，溶于1000mL水中，搖勻。溶液保存于棕色 瓶中。4.11.2標定4.11.2.1測定方法稱取0.2g500-600 C灼燒至恒重的基準氯化鈉，稱準至0.0001g。 溶于70mL水中，加10mL淀粉溶液(10g/L ),用配制好的硝酸銀溶 液c(AgNO ) =0.1molL滴定。用 216 型銀電 328極作指示電極，用217型雙鹽橋飽和甘汞電極作參比電極。按 GB 9725中二級微商法之規定確定終點。4.11.2.2 計算硝酸銀標準溶液濃度按式(17)計算：mc( AgNO ) = .(17)

30、 30.05844× V,濃度之物質的量)一一硝酸銀標準溶液式中：C (AgNO 3 ； mol/L3g； m氯化鈉之質量,mL; V 硝酸銀溶液之用量，=)c( AgNo 0.05844 1.0OmL硝酸銀標準溶液1.000molL相當的以克表示的氯化鈉質量。比較4.11.34.11.3.1測定方法)AgNO C液銀硝好配取 量30.00-35.00mL制的酸溶(329=0.1molL,加40mL水、1mL硝酸,用硫氰酸鉀標準溶液c( KCNS )=0.1molL滴定。用216型銀電極作指示電極，217型雙鹽橋飽和甘 汞電極作參比電極。按 GB 9725中二級微商法之規定確定終點。

31、4.11.3.2 計算硝酸銀標準溶液濃度按式(18)計算：V c 11c( AgNO )=(18) 3V式中：；AgNO )硝酸銀標準溶液之物質的量濃度，mol/L ( C 3 ; 硫氰酸鉀標準溶液之用量，mL V 1 mol/L ; C 硫氰酸鉀標準溶液之物質的量濃度，1。V硝酸銀溶液之用量，mL亞硝酸鈉標準溶液 4.12)(0.5M=0.5molL( C NaNO ) 2 0.1M =0.1mol/L )(CNaNO （） 2304.12.1 配制 稱取下述規定量的亞硝酸鈉、氫氧化鈉及無水碳酸鈉，溶于 1000mL 水中，搖勻。C(NaNo ), mol/L 亞硝酸鈉，g 氫氧化鈉，g 無

32、水碳酸鈉，g 20.5 36 0.5 10.1 7.2 0.1 0.24.12.2 標定4.12.2.1 測定方法稱取下述規定量的于120 C烘至恒重的基準無水對氨基苯磺酸， 稱準至 0.0001g 。加下述規定體積的氨水溶解， 加 200mL 水及 20mL 鹽酸，按永停滴定法安裝好電極和測量儀表(見圖) 。將裝有配制好 的亞硝酸鈉溶液的滴管下口插入溶液內約 10mm 處，在攪拌下于 15-20 C進行滴定，近終點時，將滴管的尖端提出液面，用少量水淋 洗尖端，洗液并入溶液中， 繼續慢慢滴定，并觀察檢流計讀數和指針 偏轉情況， 直至加入滴定液攪拌后電流突增， 并不再回復時為滴定終 點。31C(

33、 NaNo )， mol/L 基準無水對氨基苯磺酸， g 氨水， 2mL0.52.50.10.524.1222計算亞硝酸鈉標準溶液濃度按式(19)計算：m .(19) C (NaNo ) =20.1732V ×式中：mol/L ; ( NaNO )亞硝酸鈉標準溶液之物質的量濃度，C 2 ； m無水對氨基苯磺酸之質量，g；V亞硝酸鈉溶液之用量，mLNaNO ) 1.00mL亞硝酸鈉標準溶液C (0.1732 與2相當的以克表示的無水對氨=1.000molL基苯碘酸的質量。注：本標準溶液使用前標定。):(4.13亞硝酸鈉標準溶液外指示劑法 32c( NaNO ) =0.5molL(0.5

34、M)24.13.1 配制稱取36g亞硝酸鈉，0.5g氫氧化鈉及1g無水碳酸鈉，溶于100OmL水中，搖勻。4.13.2標定4.13.2.1測定方法稱取2.5g于120 C烘至恒重的基準無水對氨基本磺酸，稱準至0.0002g。加3mL氨水溶解，力口 200mL水及20mL鹽酸。將裝有0.5M 亞硝酸鈉的滴定管下口插入溶液內約10mm處，在攪拌下于15-20 OC進行滴定，近終點時將滴定管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端， 洗液并入溶液中，繼續慢慢滴定，用碘化鉀試紙指示，由白色變為淺 紫色時，待3-5min后，碘化鉀試紙不退色時即為終點。同時作空白 試驗。4.1322計算亞硝酸鈉標準溶液濃度按式(

35、20)計算：33Gc( NaNo ) = .(20) 20.1732 ) ×( V-V0 ;無水對氨基苯磺酸之質量，g 式中：G;亞硝酸鈉溶液之用量，mL VmL;V 空白試驗亞硝鈉溶液之用量，0 NaNO ) c(0.1732 與1.00mL亞硝酸鈉標準溶液2相當的以克表示的無水對氨基 =1.000molL苯磺酸的質量。4.14硝酸汞標準溶液O=0.05molL H12Hg(NO) C 232 配制 4.14.1稱取容量硝酸，加少2M8mL8.56g硝酸汞，置于燒杯中，加、瓶中，用水稀釋至刻度，搖100OmL量水，將溶液全部移入 勻。標定4.14.2 4.1421測定方法34吸取2

36、5.0mL(0.05molL)標準氯化鈉溶液，置于 250 mL三角瓶 中，加40mL水，3滴溴酚藍指示劑(1gL)滴加硝酸溶液(2M)至 溶液由藍色變黃色，再過量3滴，加1mL0.5%的二苯偶氮碳酰肼指 示劑溶液，用待標的硝酸汞溶液滴定至溶液由黃色變成紫紅色為終點。 同時以水作空白試驗。4.14.2.2 計算m/1000 × 25C 1/2Hg(NO)= (21) 23)× (V-V 0.058440 O 0.5M標準溶液之用量，g式中：m 氯化鈉基準試劑;空白試驗硝酸汞標準溶液之用量，mL V 0 mL ; V滴定時硝酸汞標準溶液之用量，) C 1/2Hg(NO0.05

37、844與 1.00mL 硝酸汞標準溶液23=相當的以克表示的氯化鈉質量。1.000molL4.15硫酸亞鐵標準溶液=0.1molLC FeSO 4354.15.1配制稱取28g硫酸亞鐵，溶于300mL2molL硫酸中，再加700mL 水，搖勻。4.15.2標定4.15.2.1測定方法稱取0.15g于120 C烘至恒重的基準重鉻酸鉀，稱準至0.0002g , 置于碘量瓶中，溶于約80mL水中，緩慢加入30mL濃硫酸，混勻， 冷卻后，加3滴試亞鐵指示劑，用0.1molL硫酸亞鐵溶液滴定，溶 液的顏色由黃色經藍色至褐紅色即為終點。同時作空白試驗。4.15.2.2 計算硫酸亞鐵標準溶液濃度按式(22)計算：Gc( FeSo) = .(22) 4)-V × (V0.0490321 ,g ； 式中：G重鉻酸鉀基準試劑之重量;V硫酸亞鐵溶液之用量，mL1 mL ; V空白試驗硫酸亞鐵溶液之用量，2) FeSO C溶液標酸亞1.00mL 0.04903 與硫鐵準(436= 1.000mol/L相當的以克表示的重鉻酸鉀的質量附錄A不同標準溶液濃度的溫度補正值(以 mol/L計)表A10.1 mol/L鹽酸溶鹽酸溶 0.0標(1/2S)(HCl)=(12溶 mol 以 0.2mol(HCl)=S)=1mo 各種水溶=0.5mo0.5