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文檔簡介
1、 KNO3溶解熱的測定一、實驗目的 1.用電熱補償法測定KNO3在不同濃度水溶液中的積分溶解熱。 2.用作圖法求KNO3在水中的微分沖淡熱、積分沖淡熱和微分溶解熱。 二、預習要求 1.復習溶解過程熱效應的幾個基本概念。 2.掌握電熱補償法測定熱效應的基本原理。 3.了解如何從實驗所得數據求KNO3的積分溶解熱及其它三種熱效應。 4.了解影響本實驗結果的因素有那些。三、實驗原理 1.在熱化學中,關于溶解過程的熱效應,引進下列幾個基本概念。 溶解熱: 在恒溫恒壓下,n2摩爾溶質溶于n1摩爾溶劑(或溶于某濃度的溶液)中產生的熱效應,用Q表示,溶解熱可分為積分(或稱變濃)溶解熱和微分(或稱定濃)溶解熱
2、。 積分溶解熱:在恒溫恒壓下,一摩爾溶質溶于n0摩爾溶劑中產生的熱效應,用表示。 微分溶解熱:在恒溫恒壓下,一摩爾溶質溶于某一確定濃度的無限量的溶液中產生的熱效應,以表示,簡寫為。 沖淡熱:在恒溫恒壓下,一摩爾溶劑加到某濃度的溶液中使之沖淡所產生的熱效應。沖淡熱也可分為積分(或變濃)沖淡熱和微分(或定濃)沖淡熱兩種。 積分沖淡熱:在恒溫恒壓下,把原含一摩爾溶質及n01摩爾溶劑的溶液沖淡到含溶劑為n02時的熱效應,亦即為某兩濃度溶液的積分溶解熱之差,以表示。 微分沖淡熱:在恒溫恒壓下,一摩爾溶劑加入某一確定濃度的無限量的溶液中產生的熱效應,以表示,簡寫為。 2.積分溶解熱()可由實驗直接測定,其
3、它三種熱效應則通過n0曲線求得。 設純溶劑和純溶質的摩爾焓分別為和,當溶質溶解于溶劑變成溶液后,在溶液中溶劑和溶質的偏摩爾焓分別為和,對于由摩爾溶劑和摩爾溶質組成的體系,在溶解前體系總焓為H。 ( 1 ) 設溶液的焓為H, ( 2 ) 因此溶解過程熱效應Q為
4、0; ( 3 )
5、60; 式中,為微分沖淡熱,為微分溶解熱。根據上述定義,積分溶解熱為 (4) 在恒壓條件下,對進行全微分 (5) 上式在比值 恒定下積分,得 (6) 全式以n2除之 (7) 因
6、; (8) 則
7、0; (9) 將(8)、(9)代入(7)得: (10) 對比(3)與(6)或(4)與(10)式,微分沖淡熱 可表示為以對作圖,可得圖-2-1的曲線關系。 在圖-2-1中,AF與BG分別為將一摩爾溶質溶于和摩爾溶劑時的積分溶解熱,BE表示在含
8、有一摩爾溶質的溶液中加入溶劑,使溶劑量由摩爾增加到摩爾過程的積分沖淡熱。 (11) 圖-2-1中曲線A點的切線斜率等于該濃度溶液的微分沖淡熱。 由(10)式 可知,切線在縱軸上的截距等于該濃度的微分溶解熱。 圖-2-1 QSn0關系圖 由圖-2-1可見,欲求溶解過程的各種熱效應,首先要測定各種濃度下的積分溶解熱,然后作圖計算。 一般量熱計由數字式精密溫度計、攪拌器、杜瓦瓶、加樣漏斗和加熱器等組成。3.測量熱效應是在“量熱計”中進行。量熱計的類型很多,分類方法也不統一,按傳熱介質分有固體或液體量熱計,按工作溫度的范圍分有高溫和低溫量熱計等。一般可分為兩類:一類是等溫量熱計,其本身溫度在量熱過程中
9、始終不變,所測得的量為體積的變化,如冰量熱計等;另一類是經常采用的測溫量熱計,它本身的溫度在量熱過程中會改變,通過測量溫度的變化進行量熱,這種量熱計又可以是外殼等溫或絕熱式的等。本實驗是采用絕熱式測溫量熱計,它是一個包括量熱器、攪拌器、電加熱器和溫度計等的量熱系統,如圖-2-2所示量熱計直徑為8cm、容量為1000mL的杜瓦瓶,并加蓋以減少輻射、傳導、對流、蒸發等熱交換。電加熱器是用直徑為0.1mm的鎳鉻絲,其電阻約為10,裝在盛有油介質的硬質薄玻璃管中,玻璃管彎成環形,加熱電流一般控制在300mA500mA。為使均勻有效地攪拌,一般用電動攪拌器,也可按捏長短不等的兩支滴管使溶液混合均勻。用用
10、數字精密溫度計測量溫度變化。在絕熱容器中測定熱效應的方法有兩種: (1)先測定量熱系統的熱容量C,再根據反應過程中溫度變化T與C之乘積求出熱效應(此法一般用于放熱反應)。 (2)先測定體系的起始溫度T,溶解過程中體系溫度隨吸熱反應進行而降低,再用電加熱法使體系升溫至起始溫度,根據所消耗電能求出熱效應Q。 式中,I為通過電阻為R的電熱器的電流強度(A); U為電阻絲兩端所加電壓(V); t為通電時間(s). 這種方法稱為電熱補償法。 本實驗采用電熱補償法,測定KNO3在水溶液中的積分溶解熱,并通過圖解法求出其它三種熱效應。四、儀器藥品 1.儀器 中和熱量熱裝置1套; 精密直流穩壓電源(1A,0V
11、30V)1臺; 數字式精密溫度計1臺; 秒表1只(用手機替代); 200ml容量瓶1個; 稱量瓶(25mm×25mm) 8只; 干燥器1只; 研缽1個。 2.藥品 KNO3(分析純)。 3.試驗裝置五、實驗步驟 1. 穩壓電源使用前在空載條件下先通電預熱15min。 2. 將8個稱量瓶編號,依次加入在研缽中研細的KNO3,其重量分別為2.5g、1.5g、2.5g、 2.5g、3.5g、4g、4g和4.5g,放入烘箱,在110烘1.5h2h,取出放入干燥器中(在實驗課前進行)。 3.用分析天平準確稱量上面8個盛有KNO3的稱量瓶,稱量后將稱量瓶放回干燥器中待用。
12、;4.在杜瓦瓶中裝入200ml蒸餾水,調好數字式精密貝溫度計,連好線路(杜瓦瓶用前需干燥)。 5.經教師檢查無誤后接通電源,調節穩壓電源,使加熱器功率約為2.5W,保持電流穩定,開動攪拌按扭,當水溫慢慢上升到比室溫水高出1.5時讀取準確溫度,按下秒表開始計時,同時從加樣漏斗處加入第一份樣品,并將殘留在漏斗上的少量KNO3全部撣入杜瓦瓶中,然后用塞子堵住加樣口。記錄電壓和電流值,在實驗過程中要一直攪拌液體,加入KNO3后,溫度會很快下降,然后再慢慢上升,待上升至起始溫度點時,記下時間(讀準至秒,注意此時切勿把秒表按停),并立即加入第二份樣品,按上述步驟繼續測定,直至八份樣品全部加完為止。 6.測
13、定完畢后,切斷電源,打開量熱計,檢查KNO3是否溶完,如未全溶,則必須重作;溶解完全,可將溶液倒入回收瓶中,把量熱器等器皿洗凈放回原處。 7.用分析天平稱量已倒出KNO3樣品的空稱量瓶,求出各次加入KNO3的準確重量。六、注意事項 1.實驗過程中要求I、V值恒定,故應隨時注意調節。 2.實驗過程中切勿把秒表按停讀數,直到實驗最后結束方可停表。 3.固體KNO3易吸水,故稱量和加樣動作應迅速。固體KNO3在實驗前務必研磨成粉狀,并在110烘干。 4.量熱器絕熱性能與蓋上各孔隙密封程度有關,實驗過程中要注意蓋好,減少熱損失。 七、數據處理 1.根據溶劑的重量和加入溶質的重
14、量,求算溶液的濃度,以n表示 2.按Q=IUt公式計算各次溶解過程的熱效應。 3.按每次累積的濃度和累積的熱量,求各濃度下溶液的n0和QS。 4.將以上數據列表并作QSn0圖,并從圖中求出n0=80,100,200,300和400處的積分溶解熱和微分沖淡熱,以及n0從80100,100200,200300,300400的積分沖淡熱。 I= (A); U= (V); IU=
15、60; (W) i 1 2 3 4 5 6
16、0; 7 8 【思考問題】 1.本實驗的裝置是否可測定放熱反應的熱效應?可否用來測定液體的比熱、水化熱、生成熱及有機物的混合等熱效應? 2.對本實驗的裝置、線路你有何改進意見?swc-D型數字式精密溫度計的使用方法SWC-D智能數字恒溫控制器使用方法:1、將傳感器置于介質中,電源開關置于“開”。觀察顯示屏上溫度與溫差的讀數。2、當溫度與溫差的讀數達到平衡的時候,按下采零鍵,當溫差的讀數顯示為0.000
17、的時候,按下鎖定鍵。3、時間的設定。按下向上箭頭,使讀數為15秒。松開按紐,讀數開始倒記時。當到達0時,蜂鳴器鳴叫,溫差讀數保持2秒不變,此時記下讀數即可。SWC-C數字式精密溫度計使用方法一.使用方法1.操作實驗前的準備.(1)將儀器后面板的電源線插入220V電源.(2)檢查探頭編號,并將其和后蓋的“Rt”端子對應連接緊.(3)將探頭插入被測物中深度應大于50mm,打開電源開關.2.溫度測量(1)將面板“溫度-溫差”按鈕置于“溫度”位置,此時顯示器最末尾顯示“C”表 明儀器處于溫度測量測量狀態(2)將面板“測量保持”按鈕置于測量位置。.溫差測量(1)將面板“溫度-溫差”按鈕置于“溫差”位置,
18、此時顯示器最末尾顯示“”,表明儀器處于溫差測量測量狀態(2)將面板“測量保持”按鈕置于測量位置。(3)按被測物的實際溫度調節“基溫選擇”,使讀數的絕對值盡可能小,記下數字T1(4)顯示器動態顯示的數字為相對于的溫度變化T。二.注意事項(1)本儀器僅適用于220V電源。(2)作溫差測量時,“基溫選擇”在一次測量中不允許換檔。(3)儀器數字不變,可檢查儀器是否處于“保持”狀態。 燃燒熱的測定、< /span>目的要求(1) 掌握燃燒熱的定義,N N 了解恒壓燃燒熱與恒容燃燒熱的差別及相互關系; (2) 熟悉熱量計中主要部件的原理和作用,p p 掌握氧彈熱量計的實驗技術; (3) 用氧彈
19、熱量計測定苯甲酸和萘的燃燒熱;< span style= "LINE-HEIGHT: 150%; FONT-FAMILY: 楷體_GB2312; FONT-SIZE: 14pt; mso-hansi-font-family: 宋體; mso-font-kerning: 0pt; mso-bidi-font-family: 宋體"> (4) 學會雷諾圖解法校正溫度改變值。< /span>、s < /span>基本原理一、 < /span> 燃燒與量熱根據熱化學的定義,o 1mol物質完全氧化時的反應熱稱作燃燒熱。所謂完全氧化,對
20、燃燒產物有明確的規定。譬如,s 有機化合物中的碳氧化成一氧化碳不能認為是完全氧化,只有氧化成二氧化碳才可認為是完全氧化。燃燒熱的測定, 除了有其實際應用價值外,還可以用于求算化合物的生成熱、鍵能等。 量熱法是熱力學的一個基本實驗方法。f f 在恒容或恒壓條件下,可以分別測得恒容燃燒熱Qv和恒壓燃燒熱Qp。由熱力學第一定律可知,Qv等于體系內能變化U;Qp等于焓變H。若 把參加反應的氣體和反應生成的氣體都作為理想氣體處理,則它們之間存在以下關系:< /span>H=U+(pV) (-4-1a/>) Qp=Qv+nRT (-4-1b)式中,宋 宋 n為反應前后反應物和生成物中氣體
21、的物質的量之差;R為氣體常數;T為反應時的熱力學溫度。< /span>熱量計的種類很多,- o 本實驗所用的氧彈熱量計是一種環境恒溫式的熱量計。其他類型的熱量計可參閱技術第一章第節。 氧彈熱量計測量裝置如圖-5-1所示。圖-5-2是氧彈的剖面圖,< /span>和Ql是引燃用鐵絲的長度和單位長度燃燒熱,W水和 C水是以水作為測量介質時水的質量和比熱容;< span lang="EN-US">C計稱為熱量計的水當量,即除水之外,熱量計升高1/>所需的熱量;T為樣品燃燒前后水溫的變化值。 二、 氧彈熱量計氧彈熱量計的基本原理是能量守恒定
22、律。d d 樣品完全燃燒所釋放的能量使得氧彈本身及其周圍的介質和熱量計有關附件的溫度升高,則測量介質在燃燒前后溫度的變化值,就 可求算該樣品的恒容燃燒熱。其關系式如下:-m樣/M *Qv - l * Ql = (m水C水 +C計 )T (-4-2)式中,宋 m樣和M分別為樣品的質量和摩爾質量;Qv為樣品的恒容燃燒熱;為了保證樣品完全燃燒,c c 氧彈中須充以高壓氧氣或其他氧化劑。因此氧彈應有很好的密封性能耐高溫且耐腐蝕。氧彈放在一個與室溫一致的恒溫套殼中。盛 水桶與套殼之間有一個高度拋光的擋板,以減少熱輻射和空氣的對流。三、 雷諾溫度校正圖實際上,體 體 熱量計與周圍環境的熱交換無法完全避免,
23、它對溫度測量值的影響可用雷諾(Renolds)s 溫度校正圖校正。具體方法為:稱取適量帶測物質,估計其燃燒后可使水溫上升1.52.0/>。預先調節水溫低于室溫1.0/>左右。按操作步驟進行測定,將 燃燒前后觀察所得的一系列水溫和時間關系作圖。可 得如圖-4-3所示的曲線。圖中b點意味著燃燒開始,熱傳入介質; c點為觀察到的最高溫度值;從相當于室溫的T點作水平線交于曲線于O,過O作垂線AB,再將ab線和cd線延長交AB線于E,F兩點,其 間得溫度差值即為經過校正的T。圖中EE為開始燃燒到溫度上升至室溫這一段時間t1內,由 環境輻射和攪拌引進的能量所造成的升溫,故應于扣除。FF為室溫升
24、高到最高點c這一段時間t2內,熱量計向環境的熱漏造成的溫度降低,計算時必須考慮在內。故可認為,EF兩點的差值較客觀地表示了樣品燃燒引起的升溫數值。在某些情況下, 熱量計的絕熱性能良好,熱漏很小,而攪拌器功率較大,不斷引進的能量使得曲線不出現極高溫度點,如圖44。其校正方法與前述相似。本實驗采用數字式精密溫差測量儀來測量溫度差。- - 其工作原理及使用方法請參閱儀器三。 圖-4-3 絕熱稍差情況下的雷諾溫度校正圖 圖-4-4絕熱良好情況下的雷諾溫度校正圖 、 < b>儀器 試劑/>HR-15型氧彈熱量計 1套 萬用電表 1個 數字式精密電子溫差測量儀 1臺 案秤( 10kg/&
25、gt;) 1臺 氧氣鋼瓶 1只 溫度計( 0-50/>) 1支氧氣減壓閥 1只 小臺鐘 1只壓片機 1臺 燒杯( 1000mL) 1只 電爐( 500W) 1個 藥物天平 1臺塑料桶 1個 引燃專用鐵絲直尺 1把 苯甲酸( 分析純)剪刀 1把 萘( 分析純)容量瓶(1000mL,500mL)各 1個、 試驗步驟一、 測定熱量計的水當量1、: : 樣品制作 用藥物天平稱取大約0.95 g/>左右的苯甲酸(切勿超過1.1g/>),在壓片機上稍用力壓成圓片。用鑷子將樣品在干凈的稱量紙上輕擊二、三次,除 去表面粉末后再用分析天平精確稱量。2、: : 裝樣并充氧氣 擰開氧彈蓋,>
26、 > 將氧彈內壁擦干凈,特別是電極下端的不銹鋼絲更應該擦干凈。擱上金屬小器皿,小心將樣品片放置在小皿中部。剪取18cm/>長的引燃鐵絲,在直徑約3mm/>的鐵釘上,將其中段繞成螺旋形約56圈。將螺旋部分緊貼在樣片的表面,兩 端如剖面圖所示固定在電極上。注意引燃鐵絲不能與金屬器皿相接觸。 用萬用表檢查兩電極間電阻值,s s 一般應不大于20。旋緊氧彈 蓋,卸下進氣管口的螺栓,換接上導氣管接頭。導 氣管另一端與氧氣鋼瓶上的減壓閥連接。打開鋼瓶閥門,使氧氣中充入2Mpa的氧氣。鋼 瓶和氣體減壓閥的使用方法分別參見緒論第二節和儀器二。旋下導氣管,> > 關閉氧氣瓶閥門,放
27、掉氧氣表中的余氣。將氧彈的進氣螺栓旋上,再次用萬用表檢查兩電極間的電阻。如阻值過大或電極與彈壁短路,則 應放出氧氣,開 蓋檢查。3、: : 測量 用案秤準確稱取已被調節到低于室溫1/>的自來水3kg/>于盛水桶內。將氧彈放入水桶中央,裝好攪拌馬達,把氧彈兩電極用導線與點火變壓器連接,蓋 上蓋子后,先將數字式精密溫度測量儀的探頭插入恒溫水夾套中測出環境溫度(即雷諾溫度校正圖中的T點),然后將其插入系統。開動攪拌馬達,待溫度穩定上升后,每隔1min讀取一次溫度(準確讀至0001/>)。1012min后,按下變壓器上電鍵通電4-5s點火。自按下電鍵之后,讀數改為每隔15s一次, 直
28、至兩次讀數差值小于0.005/>,讀數間隔恢復為1min一次,繼續10-12min后方可停止實驗關閉電源后,> > 取出數字式精密溫度測量儀的探頭,再取出氧彈,打開出氣口放出余氣。旋開氧彈蓋,檢查樣品燃燒是否完全。氧彈中應沒有明顯的燃燒殘渣。s 若 發現黑色殘渣,則應重做實驗。測量未燃燒的鐵絲長度,并計算實際燃燒掉的鐵絲長度。最后擦干氧彈和盛水桶。樣品點燃及燃燒完全與否,h h 是本實驗最重要的一步。二、 萘的燃燒熱測量稱取0.6g/>左右的萘,同上述方法進行測定。、 數據處理一、 苯甲酸的燃燒熱為26460J·g 1;燃燒鐵絲的燃燒熱值為2.9J·
29、cm1。二、 作苯甲酸和萘燃燒的雷諾溫度校正圖,由T計算水當量和萘的恒容燃燒熱Qv,并計算其恒壓燃燒熱Qp。< /span>三、 根據所用儀器的精度,正確表示測量結果,并指出最大測量誤差所在。四、 文獻值恒壓燃燒熱kcal/molkJ/molJ/g測定條件 苯甲酸-771.24-3226.9-26410p,20/> 萘-1231.8-5153.8-40205p,25/> 注意事項(1)試樣在氧彈中燃燒產生的壓力可達14MPa。 因此在使用后應將氧彈內部擦干凈,以免引起彈壁腐蝕,減少其強度。& lt;(2)氧彈、宋 宋 量熱容器、攪拌器在使用完畢后,應用干布擦去水
30、跡,保持表面清潔干燥。(3)氧氣遇油脂會爆炸。> > 因此氧氣減壓器、氧彈以及氧氣通過的各個部件,各連接部分不允許有油污,更不允許使用潤滑油。如發現油垢,應 用乙醚或其它有機溶劑清洗干凈。< /span> ( 4)坩堝在每次使用后,必須清洗和除去碳化物,并用紗布清除粘著的污點。< /span> 思考題(1)固體樣品為什么要壓成片狀?如何測定液體樣品的燃燒熱? (2)根據誤差分析, 指出本實驗的最大測量誤差所在。(3)如何用萘的燃燒熱數據來計算萘的標準生成熱?t < /span> 恒溫槽的組裝及性能測試一、實 驗目的及要求1、了 解恒溫槽的構造及恒
31、溫原理,初步掌握其裝配和調試的基本技術。2、繪制恒溫槽靈敏度曲線。& amp; lt; /span>3、< font face="arial,helvetica,sans-serif">掌握水銀接觸溫度計、數字式貝克曼溫度計、繼 電器的基本測量原理和正確使用方法。二、實 驗原理在許多物理化學實驗中,由 于待測的數據如蒸汽壓、電導、粘度、密度、化學反應速率系數等都隨溫度而變化,因此,這些實驗都必須在恒溫下進行。通常用恒溫槽來獲得恒溫條件。 < /span>恒溫槽是實驗工作中常用的一種以液體為介質的恒溫裝置。 用液體作介質的優點是熱 容量大
32、和導熱性好,從 而使溫度控制的穩定性和靈敏度大為提高。本實驗所用恒溫槽裝置如圖()所示:/>除了我們試驗室常用的這種恒溫槽以外,還 有其他幾種常用的恒溫槽:型玻璃恒溫水浴和HK-1D型恒溫水浴 根據溫度控制的范圍,可 采用下列液體介質:-6030乙醇或乙醇水溶液;< /span>090水;80160甘油或甘油水溶液;< /span>70200液體石蠟、汽缸潤滑油、硅油。l l < /span>恒溫槽通常由下列構件組成:- - < /span>1、浴槽:控 制室溫附近溫度的浴槽一般用玻璃制作,以便觀察實驗現象,浴槽的大小和形狀根據需要而定,在
33、化學實驗中常用20L圓形玻璃缸作浴槽。< /span>2、加熱器及冷卻器:如 果要求恒溫的溫度高于室溫,則須不斷向槽中供給熱量以補償其向四周散失的熱量;如恒溫的溫度低于室溫,則須不斷從恒溫槽取走熱量,以 抵償環境向槽中的傳熱。在前一種情況下,通常采用電加熱器間歇加熱來實現恒溫控制。對電加熱器的要求是熱容量小、導熱性好,功率適當。選 擇加熱器的功率最好能使加熱和停止的時間約各占一半。選擇加熱器功率的大小應視浴槽大小和恒溫溫度的實際需要而定。一 般容量為20L恒溫在2030的恒溫槽,可 選200W的加熱器。3、攪拌器:加 強液體介質的攪拌,對保證恒溫槽溫度均勻起著非常重要的作用。攪拌器
34、用電機帶動,攪拌電機的大小和功率視恒溫槽的大小而定,一 般選用電機功率為4060W,要求電機帶有調壓變壓器,可 調節攪拌速度,同時要求電機震動小,噪音低,長時間連續工作而不過熱。4、溫度控制器:溫 度控制器是恒溫槽的感覺中樞,是決定恒溫槽精度的關鍵。以往多采用水銀接觸溫度計。目前實驗室的溫度控制器多采用溫度傳感器連接電子繼電器,c c c 在電子繼電器面板上可設定溫度,當溫度傳感器測得浴槽溫度達到設定值時,電子繼電器自動斷開電加熱器電源,“保溫”指示燈亮,指 示浴槽處于保溫狀態。當溫度傳感器測得浴槽溫度低于設定值時,電子繼電器自動開啟電加熱器電源,“加溫”指示燈亮,指 示浴槽處于加溫狀態。恒溫
35、槽控制的溫度是有一個波動范圍的,而 不是控制在某一固定不變的溫度上,并且恒溫槽內各處的溫度也會因攪拌效果的優劣而不同。恒溫是相對的,而不是絕對的。靈 敏度是衡量恒溫槽優劣的主要標志,所以使用前應先測定恒溫槽的靈敏度。恒溫槽靈敏度的測定是在指定溫度下觀察溫度的波動情況,用 較靈敏的溫度計如水銀接觸溫度計記錄溫度隨時間的變化曲線,即靈敏度曲線。記靈敏度曲線的最高溫度為T高,最低溫度為T低,則 恒溫槽的靈敏度為 由于一些因數的影響,可 能有以下幾種靈敏度曲線圖: (a)表 示良好的恒溫槽的靈敏度曲線 (b)表 示靈敏度較低 (c)表 示加熱器功率太大 ( d)表 示加熱器功率太小或散熱太快圖(二)溫
36、度-時間曲線設計一個優良的恒溫槽應滿足的基本條件是: < /span>( 1)水銀接觸溫度計靈敏度高,< /span>( 2)加熱器導熱良好而且功率適當,< /span>( 3)攪拌器、汞定溫計和加熱器相互接近,使 被加熱的液體能立即攪拌均勻并流經定溫計及時進行溫度控制,( 4)恒溫槽的熱容量要大些,傳 熱物質的熱容量越大越好,( 5)盡 可能加快電加熱器與接觸溫度計間傳熱的速度。為此要使(1)感溫元件的熱容盡可能小,( 2)攪拌效率要盡可能高,( 3)感溫元件與電加熱器間距離要近一些。& amp; lt; /span>( 6)調節溫度用的電加
37、熱器功率要小一些。& amp; lt; /span>三、儀器、試 劑和材料玻璃缸1個; 攪拌器(連可調變壓器)< /span>1套;水銀接觸溫度計1支 ;< /span>電加熱器1個; 0-501/10分度水銀溫度計1支;恒 溫控制儀1臺;數字式貝克曼溫度計1支 ; 秒表1只;放大鏡1支;蒸餾水。< /span>四、實 驗步驟1、將蒸餾水注入浴槽(玻璃缸)l l l 至容積的2/3處,按圖所示進行安裝。先開動一下攪拌器,體 體 體 觀察水流方向,順著水流方向依次將電加熱器,溫度傳感器及1/10溫度計安裝好。2、電加熱器、溫 度傳感器分別與繼電器
38、上的接頭接好。注意,必須先經指導教師檢查后,方可接通電源。3、調 試恒溫槽經教師檢查無誤后,接 通電源,調節恒溫槽水溫至設定溫度。先旋松水銀接觸溫度計上端調節帽鎖定螺絲, 再旋動磁性螺旋調節帽,使溫度指示螺母位于大約29處,接通電源,調節攪拌器的轉速適當。開 啟加熱器(紅色指示燈亮),加熱電壓為160220V,觀察精密溫度計的讀數。< /span>當加熱器綠色指示燈亮表示加熱停止,將 加熱電壓調至60160V左右,旋松調節帽固定螺絲,緩 慢轉動調節帽,使溫度指示螺母位于最佳位置,貝克曼溫度計顯示槽溫剛好升至30±0.01°C時,加熱器停止加熱。& amp
39、; lt; /span>再次調節加熱電壓,使 每次的加熱時間與停止加熱時間近乎相等,然后從貝克曼溫度計上讀取開始加熱和停止加熱時的溫度(T始和T停),各 記錄5次。4、開啟電動攪拌器,選 擇合適的轉速,注意攪拌器葉片不能碰到溫度計和電加熱器。5、加熱時,觀 察1/10溫度計讀數,當 所測得的浴槽溫度與設定溫度接近時(相差約0.5),觀察數字式貝克曼溫度計的讀數,當 溫度達到設定溫度,則溫度控制器上的“保溫”指示燈亮,表 示電加熱器自動斷電,浴槽在設定溫度恒溫。6、待 恒溫槽溫度在設定溫度恒溫約5分鐘后,觀察數字式貝克曼溫度計的讀數,利 用停表,每隔15秒鐘記錄一次貝克曼溫度計的讀數,測
40、定約30分鐘。五、實 驗記錄與數據處理1、列 表記錄實驗數據室溫_大氣壓_表一恒溫槽溫度30平均值T始T停表二( 恒溫槽溫度30)時間/m00.250.50.7511.251.51.7522.252.52.753溫度時間/m3.253.53.7544.254.54.7555.255.55.756-溫度-2、以 表以的數據求出恒溫槽溫度為30 時的T始、< /span>T停的平均值 ,求出 。3、以 時間t為橫軸,溫 度T為縱軸,在 處作出基線,表 二的數據給出30oC時恒溫槽的靈敏度曲線。< /span>4、找 出表二中的最高和最低溫度,以式 求出該恒溫槽的靈敏度TE,
41、并 據靈敏度曲線對該恒溫槽的控溫效果作出評價。六、思 考1、影 響恒溫槽靈敏度的主要因素有哪些?2、如何提高恒溫槽的靈敏度?& amp; lt; /span>3、恒溫槽的恒溫原理是什么?& amp; lt; /span>4、恒溫槽內各處溫度是否相等?l l l 為什么?5、數 字式貝克曼溫度計的使用方法?6、水銀接觸溫度計的使用方法?l l < /span>7、為什么開動恒溫槽之前,要 將接觸溫度計的標鐵上端面所指的溫度調節到低于所需溫度處,如果高了會產生什么后果?< /span> 電導法測定水溶性表面活性劑的臨界膠束濃度一. 實驗目的及要求
42、1.了解電導法測定表面活性劑臨界膠束濃度的原理;2.掌握臨界膠束濃度的測定方法;3.了解并測定十二烷基硫酸鈉的化學性質及其特性并熟悉DSD-A型電導儀的使用方法。二. 實驗原理1.表面活性劑表面活性劑分子是由具有親水性的極性基團和具有憎水性的非極性基團組成的有機化合物,當它們以低濃度存在于某一體系中時,可被吸附在該體系的表面上,采取極性基團向著水,非極性基團脫離水的表面定向,從而使表面自由能明顯降低。表面活性劑廣泛用于石油、紡織、農藥、采礦、食品、民用洗滌等各個領域,具有潤濕、乳化、洗滌、發泡等重要作用。表面活性劑為了使自己成為溶液中的穩定分子,有可能采取的兩種途徑:一是把親水基團流在水中,親
43、油基伸向油相或空氣;二是讓表面活性劑吸附在界面上,其結果是降低界面張力,形成定向排列的單分子膜,后者就形成了膠束。由于膠束的親水基方向朝外,與水分子相互吸引,使表面活性劑能穩定地溶于水中。隨著表面活性劑在溶液中濃度的增長,球形膠束還可能轉變成棒形膠束,以至層狀膠束,后者可用來制作液晶,它具有各向異性的性質。2. 臨界膠束濃度在表面活性劑溶液中,當溶液濃度增大到一定值時,表面活性劑離子或分子不但在表面聚集而形成單分子層,而且早溶液本體內部也三三兩兩的以憎水基相互靠攏,聚在一起形成膠束。膠束可以成球狀、棒狀或層狀。形成膠束的最低濃度稱為臨界膠束濃度(Critical Micelle Concentration CMC)。表面活性劑溶液的許多物理化學性質隨著膠團的出現而發生突變
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