1、X射線復習和思考題一、名詞解釋1、物相分析：確定材料由哪些相組成（即物相定性分析）和確定各組成相的含量（常以體積分數或質量分數表示，即物相定量分析）。2、零層倒易面：屬于同一uvw晶帶的各(HKL)晶面對應的倒易矢量r*HKL處于一個平面內.這是一個通過倒易點陣原點的倒易面,稱為零層倒易面。 3、X射線：一種波長介于紫外線和g射線之間的具有較短波長的電磁波。4、Ka射線與Kb 射線：管電壓增加到某一臨界值（激發電壓），使撞擊靶材的電子能量（eV)足夠大，可使靶原子K層產生空位,其外層電子向K層躍遷產生的X射線統稱為K系特征輻射，其中由L層或M層或更外層電子躍遷產生的K系特征輻射分別順序稱為Ka

2、，Kb，射線。5、短波限：電子與靶材相撞，其能量（eV）全部轉變為輻射光子能量，此時光子能量最大、波長最短，因此連續譜有一個下限波長l0，即稱為短波限。6、參比強度：參比強度是被測物相與剛玉(a-Al2O3)按1 : 1重量比混合時，被測相最強線峰高與剛玉（六方晶系，113衍射線）最強線峰高的比值。7、質量吸收系數：設 mm= m/r （r為物質密度）， 稱mm為質量吸收系數，mm 為X射線通過單位質量物質時能量的衰減，亦稱單位質量物質對X射線的吸收。8、晶帶：在晶體中如果若干個晶面同時平行于某一軸向時，則這些晶面屬于同一晶帶，而這個軸向就稱為晶帶軸。9、光電效應：當入射X射線光子能量達到某一

3、閾值，可擊出物質原子內層電子， 產生光電效應。10、二次特征輻射(X射線熒光輻射)：當高能X射線光子擊出被照射物質原子的內層電子后，較外層電子填其空位而產生了次生特征X射線（稱二次特征輻射）。11、相干散射：相干散射是指入射電子與原子內受核束縛較緊的電子（如內層電子）發生彈性碰撞作用，其輻射出的電磁波的波長與頻率與入射電磁波完全相同，新的散射波之間可以發生相互干涉。二、簡答，論述，計算題1、辨析點陣與陣胞、點陣與晶體結構、陣胞與晶胞的關系。答：（1）點陣與陣胞：點陣是為了描述晶體中原子的排列規則，將每一個原子抽象視為一個幾何點（稱為陣點），從而得到一個按一定規則排列分布的無數多個陣點組成的空間

4、陣列，稱為空間點陣或晶體點陣，簡稱點陣。陣胞(晶胞)是在點陣中選擇一個由陣點連接而成的幾何圖形(一般為平行六面體)作為點陣的基本單元來表達晶體結構的周期性，稱為陣胞(晶胞)。陣胞在空間的重復堆砌即形成空間點陣。（2）點陣與晶體結構：若將組成晶體的原子（離子、分子等，以下稱為結構基元）置于點陣的各個陣點上，則將還原為晶體結構，即：晶體結構 = 空間點陣 + 結構基元。（3）陣胞與晶胞：同一基元結構從不同角度的表達。2、判別下列哪些晶面屬于晶帶：（），（），（231），（211），（），（），（），（），（），（212）。解：由晶帶定理Hu + Kv + Lw = 0可知，如果*(HKL)=0,就

5、有（HKL）屬于晶帶。（）：（-1）×（-1）+1×（-1）+1×0 = 0（）：（-1）×（-2）+1×（-3）+1×1 = 0（231）：（-1）×2 + 1×3 + 1×1 = 2（211）：（-1）×2 + 1×1 + 1×1 = 0（）：（-1）×（-1）+1×0 +1×1 = 2（）：（-1）× 1 + 1×（-3）+1×3 = -1（）：（-1）×1 + 1×（-1）+1×

6、2 = 0（）：（-1）×（-1）+1×（-3）+1×2 = 0（）：（-1）×0 + 1×（-1）+1×1 = 0（212）：（-1）× 2 + 1×1 + 1×2 = 1所以，（），（），（211），（），（），（），（）屬于晶帶。3、試計算（）及（）的共同晶帶軸。解：設（）及（）的共同晶帶軸為uvw,所以，由晶帶定理，有H1u + K1v + L1w = 0 即 （-3）×u + 1×v + 1×w = 0H2u + K2v + L2w = 0 （-1）×u

7、+ （-3）×v + 2×w = 0解聯立方程組，可得：u ：v：w = =5：5：10，所以其晶帶軸為112.4、何為晶帶，說明晶帶定律？答：（1）在晶體中如果若干個晶面同時平行于某一軸向時，則這些晶面屬于同一晶帶，而這個軸向就稱為晶帶軸。（2）若晶帶軸的方向指數為uvw，晶帶中某晶面的指數為(HKL)，則有uH + vK + wL = 0，此公式稱為晶帶定理。5、何為倒易矢量，它的基本性質是什么？答：（1）以任一倒易陣點為坐標原點，以a*、b*、c*分別為三坐標軸單位矢量。由倒易原點向任意倒易陣點的連接矢量稱為倒易矢量，用r*表示。（2）r*HKL的基本性質： r*HK

8、L 正點陣中相應(HKL)晶面； | r*HKL| = 1/ dHKL （長度為晶面間距的倒數）6、試述X射線的定義、性質，連續X射線和特征X射線的產生、有何應用？答：（1）X射線的定義：一種波長介于紫外線和g射線之間的具有較短波長的電磁波。（2）性質：X射線波長1012108m，X射線是一種電磁波，具有波粒二象性，X射線波長短、能量大，其主要體現在穿透能力強。能穿透可見光不能穿透的物質，如生物的軟組織等。X射線穿過不同媒質時折射和反射極小，仍可視為直線傳播。通過晶體時發生衍射，因而可用X射線研究晶體的內部結構。 （3）連續X射線的產生：當高速運動的電子擊靶后，電子被減速。電子所減少的能量（D

9、E）轉為所發射X射線光子能量（hn），即hn=DE。由于擊靶的電子數目極多，擊靶時穿透的深淺不同、損失的動能不等，因此，由電子動能轉換為X射線光子的能量有多有少，從而形成一系列不同頻率、不同波長的X射線，構成了連續譜。（4）特征X射線的產生：管電壓增加到某一臨界值(激發電壓)，使撞擊靶材的電子能量（eV)足夠大，可使靶原子內層產生空位,較外層電子向內層躍遷,產生波長確定的X射線(特征X射線)。 （5）應用：連續X射線可以用來晶體定向，特征X射線用來進行物相鑒定和結構測定。7、辨析概念：x射線散射、衍射與反射。答：（1）x射線散射：X射線照射晶體，電子受迫振動產生相干散射；同一原子內各電子散射波

10、相互干涉形成原子散射波。（2）衍射：晶體中各原子相干散射波疊加（合成）的結果。（3）反射：入射線照射各原子面產生的反射線實質是各原子面產生的反射方向上的相干散射線。記錄的樣品反射線實質是各原子面反射方向上散射線干涉加強的結果，即衍射線。所以，在材料的衍射分析中，“反射”與“衍射”作為同義詞使用。8、X射線與物質相互作用有哪些現象和規律？利用這些現象和規律可以進行哪些科學研究工作,有哪些實際應用？答：X射線照射固體物質，可能發生的各種相互作用，如下圖：（1）光電效應：當入射X射線光子能量等于某一閾值，可擊出原子內層電子， 產生光電效應。應用：光電效應產生光電子，是X射線光電子能譜分析的技術基礎。

11、光電效應使原子產生空位后的退激發過程產生俄歇電子或X射線熒光輻射是X射線激發俄歇能譜分析和X射線熒光分析方法的技術基礎。（2）二次特征輻射（X射線熒光輻射）：當高能X射線光子擊出被照射物質原子的內層電子后，較外層電子填其空位而產生了次生特征X射線（稱二次特征輻射）。應用：X射線被物質散射時，產生兩種現象：相干散射和非相干散射。相干散射是X射線衍射分析方法的基礎。 9、為什么衍射線束的方向與晶胞的形狀和大小有關？答：由干涉指數表達的布拉格方程2dhkl sinq = nl可知，它反映了衍射線束的方向（q）、波長 （l）與晶面間距（d）之間的關系，而晶胞參數決定著晶面間距，所以衍射線束的方向與晶胞

12、的形狀和大小有關。10、當波長為的X射線照射到晶體并出現衍射線時，相鄰兩個（hkl）反射線的光程差是多少？相鄰兩個（HKL）反射線的光程差又是多少？答：相鄰兩個（hkl）反射線的光程差2dhkl sinq = nl相鄰兩個（HKL）反射線的光程差2dHKL sinq = l11、-Fe為立方系晶體，點陣常數a=0.2866nm，如用CrK=0.22909nm進行攝照，求(110)和(200)面的衍射布拉格角。解：-Fe為立方系晶體，根據晶面間距公式所以d（110）=d（200）=根據布拉格方程：2dsinq = l，得到：所以（110）=34.4°所以（200）=53.07°

13、;12、CuK射線（K0.154 nm）照射Cu樣品。已知Cu的點陣常數a0.361 nm，試分別用布拉格方程與厄瓦爾德圖解法求其（200）反射的角。答：（1）布拉格方程：Cu為立方系晶體，根據晶面間距公式d（200）=根據布拉格方程：2dsinq = l，得到：所以（200）=25.252°（2）厄瓦爾德圖解法：沿入射線方向做長度為1/l（6.49）的矢量S0/l，使該矢量的末端落在倒易點陣的原點O*。以矢量S0/l的起端O為中心，以1/ l（6.49）為半徑畫一個球，該球稱為反射球。以O*為倒易原點, 作晶體的倒易點陣。若倒易結點與反射球面相交，則該倒易結點對應的(HKL)面滿足

14、衍射矢量方程產生衍射。從反射球心O到該倒易結點做矢量，該矢量（1/d=5.54）代表該(HKL)面的衍射方向。 13、CuK輻射（=0.154 nm）照射Ag（屬于面心立方點陣）樣品，測得第一衍射峰的位置2=38°，試求Ag樣品第一衍射峰的d值和Ag的點陣常數。解：根據布拉格方程：2dsinq = l，所以，d=由于Ag屬于面心立方點陣，根據其消光規律，H，K，L奇偶混雜時消光，同奇同偶不消光，所以其第一衍射峰為（111）反射。由面心立方晶格的晶面間距公式所以Ag的點陣常數a=14、NaCl的立方晶胞參數a=5.62 Å，求d200，d220。以Cu K (波長=1.54&

15、#197;)射線照射NaCl表面，當2 =31.7º和2 =45.5º 時記錄到反射線 , 這兩個角度之間未記錄到反射線 (選擇反射),解釋這種現象發生的原因。答：（1）NaCl為立方晶胞，根據晶面間距公式d（200）=d（220）=（2）根據布拉格方程：2dsinq = l，當2=31.7°時，d=，與（200）面的d值接近，對應的是(200)面當2=45.5°時，d=與（220）面的d值接近，對應的是(220)面因為這兩個角度之間未記錄到反射線，所以（200）到（220）面之間沒有衍射線，所以是選擇反射的結果。15、簡述衍射產生的充分必要條件？答：（

16、l）入射線的波長、入射線與晶面的夾角及面間距的關系符合布拉格方程（2dsinq = ）；（2）該晶面的結構因子|FHKL|2 0。16、是否所有滿足布拉格條件的晶面都產生衍射束？為什么？答：不是。因為當滿足布拉格條件只是產生衍射束的必要條件，即即使滿足布拉格條件的晶面也有可能因為系統消光而不產生衍射束。所以只有當同時滿足布拉格方程（2dsinq = ）和該晶面的結構因子|FHKL|2 0條件的晶面才產生衍射束。17、計算結構因數時，基點的選擇原則是什么？如計算體心立方點陣，選擇（0，0，0）、（1，1，0）、（0，1，0）與（1，0，0）四個原子是否可以？如計算面心立方點陣，選擇（0，0，0）

17、、（1，1，0）、（0，1，0）與（1，0，0）四個原子是否可以，為什么？答：（1）計算結構因數時，基點的選擇原則是個數一致：晶胞中選取基點的個數必須與晶胞中含有的原子個數相一致。位置各異：在基點的選擇時應選擇不同位置上的特征點，相交于一點的面屬于相異點，平行面屬于同位置點，故面心點一般取3個，頂點取1個，體心點取1個。（2）所以在計算體心立方點陣時，由于體心晶胞含有兩個原子，所以基點個數為兩個，根據位置各異原則，原子坐標為（0，0，0）與（，而選擇（0，0，0）、（1，1，0）、（0，1，0）與（1，0，0）四個原子是不可以的，它們是一個簡單立方點陣，且基點位置不是各異的。（3）計算面心立方

18、點陣時，由于面心晶胞含有四個原子，所以基點個數為四個，根據位置各異原則，原子坐標為（0，0，0）、（、（）、（），而選擇（0，0，0）、（1，1，0）、（0，1，0）與（1，0，0）四個原子是不可以的，它們是一個簡單立方點陣，且基點位置不是各異的。18、推導出體心立方晶體的消光規律？答：每個晶胞中有2個同類原子，其坐標為(0, 0, 0)， (1/2, 1/2, 1/2)。這兩個原子散射因子均為 f ，代入結構因子表達式：得由 可見：當H + K + L =奇數時， FHKL = 0, |FHKL|2 = 0。當H + K + L = 偶數時， FHKL = 2f |FHKL|2 = 4f2。

19、所以，在體心點陣中，只有當H+K+L為偶數時才能產生衍射。19、試用厄瓦爾德圖解來說明德拜衍射花樣的形成。答：樣品中各晶粒同名（）面倒易點集合而成倒易球面，倒易球與反射球交線為圓環。樣品各晶粒同名（）面衍射線構成以入射線為軸、為半錐角的圓錐體（）衍射圓錐，不同（）面的衍射角不同，構成不同的衍射圓錐,，但各衍射圓錐共頂。用卷成圓柱狀并與樣品同軸的底片記錄衍射信息，獲得的衍射花樣是一些衍射弧（對）各（）衍射圓錐與底片的交線。20、在試用簡單立方（a=0.300nm）結構的物質所攝得的粉末圖樣上，確定其最初三根線條（即最低的2值）的2與晶面指數(HKL)。入射用CuK（K0.154 nm）。解：由于

20、簡單立方的消光規律是HKL為任意整數時，都能產生衍射，所以其最初三根線條的晶面指數為（100）、（110）、（111）根據晶面間距公式d（100）=d（110）=d（111）=根據布拉格方程：2dsinq = l，得到：所以（100）=14.87°，2（100）=29.75°，所以（110）=21.28°，2（110）=42.57°，所以（111）=26.40°，2（111）=52.80°21、測角儀在采集衍射圖時，如果試樣表面轉到與入射線成30°角，則計數管與入射線所成角度為多少？能產生衍射的晶面，與試樣的自由表面呈何種幾

21、何關系？答：因為計數管的轉速是試樣的2倍，所以計數管與入射線所成角度為60度。能產生衍射的晶面是與試樣的自由表面呈平行關系的晶面。晶面若不平行于試樣表面，盡管也產生衍射，但衍射線進不了探測器，不能被接收。22、X射線粉末衍射儀有幾種計數測量方法？衍射儀在工作的過程中，其聚焦圓半徑如何變化？答：X射線粉末衍射儀有連續掃描和步進掃描兩種計數測量方法。（1）連續掃描法：將脈沖高度分析器與計數率儀相連接，探測器與樣品以2：1的角速度同步轉動，在選定2q角范圍，以一定的掃描速度掃測各衍射角對應的衍射強度。優點：掃描速度快，短時間可得全掃描圖。缺點：峰位有偏移，強度誤差大。用途：適合于物相定性分析。（2）

22、步進掃描法：將脈沖高度分析器與定標器相連，試樣每轉一定的角度 (如0.01°)即停止，隨后期間內（如5秒），探測器等開始工作，并以定標器記錄在此期間內衍射線的總計數，然后試樣再轉動一定角度(如0.01°) ，重復測量。優點：給出精確的峰位和積分強度。缺點：速度慢。用途：適合于定量分析。衍射儀在工作的過程中，其聚焦圓半徑隨2q變化而變化。23、簡述X射線實驗方法在現代材料研究中有哪些主要應用？答：物相定性分析、物相定量分析、點陣常數測定、宏觀應力測定、單晶定向、晶粒度測定、織構測定等。24、何為零層倒易截面和晶帶定理？說明同一晶帶中各晶面及其倒易矢量與晶帶軸之間的關系？答：（

23、1）零層倒易截面：屬于同一uvw晶帶的各(HKL)晶面對應的倒易矢量r*HKL處于一個平面內，這是一個通過倒易點陣原點的倒易面,稱為零層倒易面。（2）晶帶定理：若晶帶軸的方向指數為uvw，晶帶中某晶面的指數為(HKL)，則有uH + vK + wL = 0，此公式稱為晶帶定理。（3）若晶帶軸的方向指數為uvw，晶帶中某晶面的指數為(HKL)，則(HKL)平行于晶帶軸uvw，(HKL) 的倒易矢量r*HKL必定垂直于晶帶軸uvw 。25、說明為什么對于同一材料其K<K<K?答：導致光電效應的X光子能量將物質 K電子移到原子引力范圍以外所需作的功hnk = W k以k 為例:hn k=

24、 EL Ek = Wk WL=hn k hn Lh n k>h n k k<k以k 為例:h n k = EM Ek = Wk WM = h n k h n Mh n k>h n k k<k EL Ek < EM Ek hn k < h n k k < k 26、特征X射線與熒光X射線的產生機理有何不同？答：產生一次特征X射線時，入射線是高速運動的電子，熒光X射線的入射線是高能X射線光子。相同的是特征X射線與熒光X射線都是由激發態原子中的高能級電子向低能級躍遷時，多余能量以X射線的形式放出而形成的。27、為什么說衍射線束的強度與晶胞中原子位置和種類有關

25、？獲得衍射線的充分條件是什么？答：（1）其中fj為原子散射因子，與晶胞中原子的種類有關，而（xj，yj，zj）為晶胞中原子的坐標，是晶胞中原子的位置，而衍射線束的強度為Ib|FHKL|2，所以衍射線束的強度與晶胞中原子位置和種類有關。（2）獲得衍射線的充分條件是該晶面的結構因子|FHKL|2 0。28、試述X射線粉末衍射法物相定性分析過程及注意的問題。答：分析過程 （1）樣品制備: 樣品碾成粉末，顆粒度小于300目，取約1g粉末放入樣品槽內，用毛玻璃輕壓粉末，使之充滿槽內，輕輕刮去多余的粉末，將樣品，置于測角儀中心。（2）設置參數并進行衍射花樣測量。（3）測量結束后, 用分析軟件讀取原始文件。

26、 （4）原始文件局部放大。（5）原始文件經過軟件扣除背底, 扣 除Ka2, 平滑后, 尋峰得到待分析圖片。（6）a-用軟件的物相標定功能確定物相，告知軟件已知元素后Search可能的物相。（6）b-軟件將搜索到的可能物相列表顯示出來，再從中人工選出最確定的物相。（7）標定結果。（8）調出PDF卡片，打印后，峰一一對照。注意的問題：（1）實驗條件影響衍射花樣：盡量減少試驗的誤差。以d值為主要依據(檢索時允許Dd=±(0.01-0.02)Å)，相對強度僅作為參考依據。（2）充分利用有關分析物的化學、物理、力學性質及其加工等各方面的資料信息：對于多相分析，若從其他化學成分初步判斷

27、可能存在某各相，可按文字索引查出其PDF卡片，去除此相各線條數據。（3）重視低角度區域的衍射數據，因為在低角度區，不同晶體差別較大，衍射線相互重疊機會小。（4）在進行多相物質的定性分析時，應力求全部數據能合理解釋，但有時也會出現少數衍射線不能解釋的情況，這可能由于混合物相中，某物相含量太少，只出現一、二根較強線，以致無法鑒定。29、物相定量分析的原理是什么？試述用K值法進行物相定量分析的過程。答：（1）物相定量分析的原理是在多相混合物中，各相的衍射線相對強度取決于它們在混合物中的相對含量。（2）K值法進行物相定量分析的過程：原理：在含有待測相 a 的多相樣品中，加入內標物 s ，形成復合樣品。

28、對于復合樣品，有： (式中r為密度) 故由式令則，其中稱為a 相（待測相）對s 相（內標物）的K值，若a 相與s 相衍射線條選定，則K值為常數。步驟：（1）值的實驗測定：在純a 相樣品中加入等量的s 相，此時wa/ ws = 1，測定其 Ia /Is 即得，由得=（2）測定待測相 a的質量分數wa：向待測樣中加入已知量的 s 相，測量待測復合樣品中的Ia 和Is ，利用計算出 wa，然后再利用關系式 wa = wa (1- ws ) ，計算出待測相 a 的質量分數wa 。30、物相定性分析的原理是什么？對食鹽進行化學分析和物相定性，所得的信息有何不同？答：（1）物相定性分析的原理：每一種物相都

29、產生自己特有的衍射花樣，兩種物相不會給出完全相同的衍射花樣。多相試樣的衍射花樣是各自相衍射花樣的機械疊加，互不干擾。若以面間距(d)和衍射強度(I)表征衍射花樣，d-I數據組就是鑒別物相的基本依據。（2）對食鹽進行化學分析所得到的信息是組成物質的元素種類，如Na,Cl等及其含量，卻不能說明其存在狀態，也不能說明其是何種晶體結構，因為同種元素雖然成分不發生變化，但可以不同晶體狀態存在，對化合物更是如此。對食鹽進行物相定性所得到的信息不是試樣的化學成分，而是由各種元素組成的具有固定結構的物相，比如NaCl物相。31、試述原子散射因數f和結構因子F的物理意義,結構因子與哪些因素有關系？答：（1）原子

30、散射因子f的物理意義：原子散射波振幅與電子散射波振幅之比，即（2）結構因子F的物理意義：，晶胞沿（HKL）面反射方向的散射波即衍射波FHKL是晶胞所含各原子相應方向上散射波的合成波。結構因子與原子種類、原子數目、原子坐標有關， 不受晶胞形狀和大小影響.|FHKL|物理意義：|FHKL|=32、衍射儀測量在入射光束、試樣形狀、試樣吸收以及衍射線花樣等方面與德拜法有何不同？答：德拜法衍射儀法入射光束特征X射線（單色光）特征X射線試樣形狀粉末，細圓柱狀粉末，平板狀成像原理布拉格方程布拉格方程衍射線記錄用其軸線與樣品軸線重合的圓柱形底片輻射探測器衍射花樣一些衍射弧（對）強度隨衍射角分布曲線，即I2q曲線。試樣吸收同時吸收所有衍射逐一接受衍射衍射強度衍射裝備德拜相機測試慢，不易分辨靠得很近的弧線；無法重復，人工處理結果； 設備便宜，操作簡便。X射線衍射儀測試快，靈敏，弱線可分辨； 可重復，數據自動處理；設備貴，使用條件要求高。應用 樣品極其微量常用于定性分析。樣品量太大常用于定性，定量，相結構分析。33、寫出簡單P點陣，體心I點陣，