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文檔簡介

1、材料物理與化學專業畢業論文 精品論文 先驅體法制備TiO/SiO復合纖維關鍵詞:聚碳硅烷 鈦酸正丁酯 二氧化鈦 二氧化硅 先驅體法 復合纖維摘要:本論文主要探討利用聚碳硅烷(polycarbosilane,PCS)與鈦酸正丁酯(titaniumtetrabutoxide,TBT)合成先驅體聚鈦碳硅烷(polytitanocarbosilane,TPTC),確定具有可紡性能的先驅體TPTC的反應參數并經熔融紡絲制得原纖維,然后在100經不同時間的熟化處理和200氧化交聯及不同溫度的煅燒,制備TiO2/SiO2復合纖維。 第一部分為先驅體合成部分,對先驅體進行熱重,紅外,核磁等分析表征,結果表明:

2、先驅體TPTC在250680溫度區間失重明顯,是體系中Ti(OH)4向TiO2轉化及Si-OH間的脫水作用造成的,在680以上,有機相向無機相轉變逐漸完成;隨著TBT配比的增加,體系消耗的Si-H、形成的Si-O及過量TBT愈多,反應時間、溫度變化對其的影響則不顯著;體系中H-CH2-C的存在是由Ti-O-CH2-C3H7與Si-H反應形成了Ti-O-Si與H-CH2-C3H7造成的;熔融紡絲結果表明,僅先驅體TPTC-Ti(0.5)-t(2)-T(200)具可紡性,體系中Si-O為PCS與TBT的“橋鍵”,過量TBT起到了小分子增塑劑的作用。 第二部分為纖維部分,對纖維進行紅外、光電子、X射

3、線衍射分析、強度測試等分析表征,結果表明:纖維在400以上,有機信息消失;經過熟化處理的纖維,體系中的Si元素以Si-O和Si-O2形式共存,Ti元素以Ti-Ox(x=1、3、4)和Ti-O2形式共存,而未經過熟化處理的纖維,隨著煅燒溫度的升高,Si-O、Ti-Ox逐漸減少進而由Si-O2、Ti-O2占據主導地位;經過熟化的纖維煅燒至1200,其物相組成為銳鈦礦型TiO2與無定形SiO2,未經熟化的煅燒至1200,其物相組成為金紅石型TiO2和晶化的SiO2;當煅燒溫度在4001200區間逐漸遞增時,纖維強度逐漸增加。正文內容 本論文主要探討利用聚碳硅烷(polycarbosilane,PCS

4、)與鈦酸正丁酯(titaniumtetrabutoxide,TBT)合成先驅體聚鈦碳硅烷(polytitanocarbosilane,TPTC),確定具有可紡性能的先驅體TPTC的反應參數并經熔融紡絲制得原纖維,然后在100經不同時間的熟化處理和200氧化交聯及不同溫度的煅燒,制備TiO2/SiO2復合纖維。 第一部分為先驅體合成部分,對先驅體進行熱重,紅外,核磁等分析表征,結果表明:先驅體TPTC在250680溫度區間失重明顯,是體系中Ti(OH)4向TiO2轉化及Si-OH間的脫水作用造成的,在680以上,有機相向無機相轉變逐漸完成;隨著TBT配比的增加,體系消耗的Si-H、形成的Si-O

5、及過量TBT愈多,反應時間、溫度變化對其的影響則不顯著;體系中H-CH2-C的存在是由Ti-O-CH2-C3H7與Si-H反應形成了Ti-O-Si與H-CH2-C3H7造成的;熔融紡絲結果表明,僅先驅體TPTC-Ti(0.5)-t(2)-T(200)具可紡性,體系中Si-O為PCS與TBT的“橋鍵”,過量TBT起到了小分子增塑劑的作用。 第二部分為纖維部分,對纖維進行紅外、光電子、X射線衍射分析、強度測試等分析表征,結果表明:纖維在400以上,有機信息消失;經過熟化處理的纖維,體系中的Si元素以Si-O和Si-O2形式共存,Ti元素以Ti-Ox(x=1、3、4)和Ti-O2形式共存,而未經過熟

6、化處理的纖維,隨著煅燒溫度的升高,Si-O、Ti-Ox逐漸減少進而由Si-O2、Ti-O2占據主導地位;經過熟化的纖維煅燒至1200,其物相組成為銳鈦礦型TiO2與無定形SiO2,未經熟化的煅燒至1200,其物相組成為金紅石型TiO2和晶化的SiO2;當煅燒溫度在4001200區間逐漸遞增時,纖維強度逐漸增加。本論文主要探討利用聚碳硅烷(polycarbosilane,PCS)與鈦酸正丁酯(titaniumtetrabutoxide,TBT)合成先驅體聚鈦碳硅烷(polytitanocarbosilane,TPTC),確定具有可紡性能的先驅體TPTC的反應參數并經熔融紡絲制得原纖維,然后在10

7、0經不同時間的熟化處理和200氧化交聯及不同溫度的煅燒,制備TiO2/SiO2復合纖維。 第一部分為先驅體合成部分,對先驅體進行熱重,紅外,核磁等分析表征,結果表明:先驅體TPTC在250680溫度區間失重明顯,是體系中Ti(OH)4向TiO2轉化及Si-OH間的脫水作用造成的,在680以上,有機相向無機相轉變逐漸完成;隨著TBT配比的增加,體系消耗的Si-H、形成的Si-O及過量TBT愈多,反應時間、溫度變化對其的影響則不顯著;體系中H-CH2-C的存在是由Ti-O-CH2-C3H7與Si-H反應形成了Ti-O-Si與H-CH2-C3H7造成的;熔融紡絲結果表明,僅先驅體TPTC-Ti(0.

8、5)-t(2)-T(200)具可紡性,體系中Si-O為PCS與TBT的“橋鍵”,過量TBT起到了小分子增塑劑的作用。 第二部分為纖維部分,對纖維進行紅外、光電子、X射線衍射分析、強度測試等分析表征,結果表明:纖維在400以上,有機信息消失;經過熟化處理的纖維,體系中的Si元素以Si-O和Si-O2形式共存,Ti元素以Ti-Ox(x=1、3、4)和Ti-O2形式共存,而未經過熟化處理的纖維,隨著煅燒溫度的升高,Si-O、Ti-Ox逐漸減少進而由Si-O2、Ti-O2占據主導地位;經過熟化的纖維煅燒至1200,其物相組成為銳鈦礦型TiO2與無定形SiO2,未經熟化的煅燒至1200,其物相組成為金紅

9、石型TiO2和晶化的SiO2;當煅燒溫度在4001200區間逐漸遞增時,纖維強度逐漸增加。本論文主要探討利用聚碳硅烷(polycarbosilane,PCS)與鈦酸正丁酯(titaniumtetrabutoxide,TBT)合成先驅體聚鈦碳硅烷(polytitanocarbosilane,TPTC),確定具有可紡性能的先驅體TPTC的反應參數并經熔融紡絲制得原纖維,然后在100經不同時間的熟化處理和200氧化交聯及不同溫度的煅燒,制備TiO2/SiO2復合纖維。 第一部分為先驅體合成部分,對先驅體進行熱重,紅外,核磁等分析表征,結果表明:先驅體TPTC在250680溫度區間失重明顯,是體系中T

10、i(OH)4向TiO2轉化及Si-OH間的脫水作用造成的,在680以上,有機相向無機相轉變逐漸完成;隨著TBT配比的增加,體系消耗的Si-H、形成的Si-O及過量TBT愈多,反應時間、溫度變化對其的影響則不顯著;體系中H-CH2-C的存在是由Ti-O-CH2-C3H7與Si-H反應形成了Ti-O-Si與H-CH2-C3H7造成的;熔融紡絲結果表明,僅先驅體TPTC-Ti(0.5)-t(2)-T(200)具可紡性,體系中Si-O為PCS與TBT的“橋鍵”,過量TBT起到了小分子增塑劑的作用。 第二部分為纖維部分,對纖維進行紅外、光電子、X射線衍射分析、強度測試等分析表征,結果表明:纖維在400以

11、上,有機信息消失;經過熟化處理的纖維,體系中的Si元素以Si-O和Si-O2形式共存,Ti元素以Ti-Ox(x=1、3、4)和Ti-O2形式共存,而未經過熟化處理的纖維,隨著煅燒溫度的升高,Si-O、Ti-Ox逐漸減少進而由Si-O2、Ti-O2占據主導地位;經過熟化的纖維煅燒至1200,其物相組成為銳鈦礦型TiO2與無定形SiO2,未經熟化的煅燒至1200,其物相組成為金紅石型TiO2和晶化的SiO2;當煅燒溫度在4001200區間逐漸遞增時,纖維強度逐漸增加。本論文主要探討利用聚碳硅烷(polycarbosilane,PCS)與鈦酸正丁酯(titaniumtetrabutoxide,TBT

12、)合成先驅體聚鈦碳硅烷(polytitanocarbosilane,TPTC),確定具有可紡性能的先驅體TPTC的反應參數并經熔融紡絲制得原纖維,然后在100經不同時間的熟化處理和200氧化交聯及不同溫度的煅燒,制備TiO2/SiO2復合纖維。 第一部分為先驅體合成部分,對先驅體進行熱重,紅外,核磁等分析表征,結果表明:先驅體TPTC在250680溫度區間失重明顯,是體系中Ti(OH)4向TiO2轉化及Si-OH間的脫水作用造成的,在680以上,有機相向無機相轉變逐漸完成;隨著TBT配比的增加,體系消耗的Si-H、形成的Si-O及過量TBT愈多,反應時間、溫度變化對其的影響則不顯著;體系中H-

13、CH2-C的存在是由Ti-O-CH2-C3H7與Si-H反應形成了Ti-O-Si與H-CH2-C3H7造成的;熔融紡絲結果表明,僅先驅體TPTC-Ti(0.5)-t(2)-T(200)具可紡性,體系中Si-O為PCS與TBT的“橋鍵”,過量TBT起到了小分子增塑劑的作用。 第二部分為纖維部分,對纖維進行紅外、光電子、X射線衍射分析、強度測試等分析表征,結果表明:纖維在400以上,有機信息消失;經過熟化處理的纖維,體系中的Si元素以Si-O和Si-O2形式共存,Ti元素以Ti-Ox(x=1、3、4)和Ti-O2形式共存,而未經過熟化處理的纖維,隨著煅燒溫度的升高,Si-O、Ti-Ox逐漸減少進而

14、由Si-O2、Ti-O2占據主導地位;經過熟化的纖維煅燒至1200,其物相組成為銳鈦礦型TiO2與無定形SiO2,未經熟化的煅燒至1200,其物相組成為金紅石型TiO2和晶化的SiO2;當煅燒溫度在4001200區間逐漸遞增時,纖維強度逐漸增加。本論文主要探討利用聚碳硅烷(polycarbosilane,PCS)與鈦酸正丁酯(titaniumtetrabutoxide,TBT)合成先驅體聚鈦碳硅烷(polytitanocarbosilane,TPTC),確定具有可紡性能的先驅體TPTC的反應參數并經熔融紡絲制得原纖維,然后在100經不同時間的熟化處理和200氧化交聯及不同溫度的煅燒,制備TiO

15、2/SiO2復合纖維。 第一部分為先驅體合成部分,對先驅體進行熱重,紅外,核磁等分析表征,結果表明:先驅體TPTC在250680溫度區間失重明顯,是體系中Ti(OH)4向TiO2轉化及Si-OH間的脫水作用造成的,在680以上,有機相向無機相轉變逐漸完成;隨著TBT配比的增加,體系消耗的Si-H、形成的Si-O及過量TBT愈多,反應時間、溫度變化對其的影響則不顯著;體系中H-CH2-C的存在是由Ti-O-CH2-C3H7與Si-H反應形成了Ti-O-Si與H-CH2-C3H7造成的;熔融紡絲結果表明,僅先驅體TPTC-Ti(0.5)-t(2)-T(200)具可紡性,體系中Si-O為PCS與TB

16、T的“橋鍵”,過量TBT起到了小分子增塑劑的作用。 第二部分為纖維部分,對纖維進行紅外、光電子、X射線衍射分析、強度測試等分析表征,結果表明:纖維在400以上,有機信息消失;經過熟化處理的纖維,體系中的Si元素以Si-O和Si-O2形式共存,Ti元素以Ti-Ox(x=1、3、4)和Ti-O2形式共存,而未經過熟化處理的纖維,隨著煅燒溫度的升高,Si-O、Ti-Ox逐漸減少進而由Si-O2、Ti-O2占據主導地位;經過熟化的纖維煅燒至1200,其物相組成為銳鈦礦型TiO2與無定形SiO2,未經熟化的煅燒至1200,其物相組成為金紅石型TiO2和晶化的SiO2;當煅燒溫度在4001200區間逐漸遞

17、增時,纖維強度逐漸增加。本論文主要探討利用聚碳硅烷(polycarbosilane,PCS)與鈦酸正丁酯(titaniumtetrabutoxide,TBT)合成先驅體聚鈦碳硅烷(polytitanocarbosilane,TPTC),確定具有可紡性能的先驅體TPTC的反應參數并經熔融紡絲制得原纖維,然后在100經不同時間的熟化處理和200氧化交聯及不同溫度的煅燒,制備TiO2/SiO2復合纖維。 第一部分為先驅體合成部分,對先驅體進行熱重,紅外,核磁等分析表征,結果表明:先驅體TPTC在250680溫度區間失重明顯,是體系中Ti(OH)4向TiO2轉化及Si-OH間的脫水作用造成的,在680

18、以上,有機相向無機相轉變逐漸完成;隨著TBT配比的增加,體系消耗的Si-H、形成的Si-O及過量TBT愈多,反應時間、溫度變化對其的影響則不顯著;體系中H-CH2-C的存在是由Ti-O-CH2-C3H7與Si-H反應形成了Ti-O-Si與H-CH2-C3H7造成的;熔融紡絲結果表明,僅先驅體TPTC-Ti(0.5)-t(2)-T(200)具可紡性,體系中Si-O為PCS與TBT的“橋鍵”,過量TBT起到了小分子增塑劑的作用。 第二部分為纖維部分,對纖維進行紅外、光電子、X射線衍射分析、強度測試等分析表征,結果表明:纖維在400以上,有機信息消失;經過熟化處理的纖維,體系中的Si元素以Si-O和

19、Si-O2形式共存,Ti元素以Ti-Ox(x=1、3、4)和Ti-O2形式共存,而未經過熟化處理的纖維,隨著煅燒溫度的升高,Si-O、Ti-Ox逐漸減少進而由Si-O2、Ti-O2占據主導地位;經過熟化的纖維煅燒至1200,其物相組成為銳鈦礦型TiO2與無定形SiO2,未經熟化的煅燒至1200,其物相組成為金紅石型TiO2和晶化的SiO2;當煅燒溫度在4001200區間逐漸遞增時,纖維強度逐漸增加。本論文主要探討利用聚碳硅烷(polycarbosilane,PCS)與鈦酸正丁酯(titaniumtetrabutoxide,TBT)合成先驅體聚鈦碳硅烷(polytitanocarbosilane

20、,TPTC),確定具有可紡性能的先驅體TPTC的反應參數并經熔融紡絲制得原纖維,然后在100經不同時間的熟化處理和200氧化交聯及不同溫度的煅燒,制備TiO2/SiO2復合纖維。 第一部分為先驅體合成部分,對先驅體進行熱重,紅外,核磁等分析表征,結果表明:先驅體TPTC在250680溫度區間失重明顯,是體系中Ti(OH)4向TiO2轉化及Si-OH間的脫水作用造成的,在680以上,有機相向無機相轉變逐漸完成;隨著TBT配比的增加,體系消耗的Si-H、形成的Si-O及過量TBT愈多,反應時間、溫度變化對其的影響則不顯著;體系中H-CH2-C的存在是由Ti-O-CH2-C3H7與Si-H反應形成了

21、Ti-O-Si與H-CH2-C3H7造成的;熔融紡絲結果表明,僅先驅體TPTC-Ti(0.5)-t(2)-T(200)具可紡性,體系中Si-O為PCS與TBT的“橋鍵”,過量TBT起到了小分子增塑劑的作用。 第二部分為纖維部分,對纖維進行紅外、光電子、X射線衍射分析、強度測試等分析表征,結果表明:纖維在400以上,有機信息消失;經過熟化處理的纖維,體系中的Si元素以Si-O和Si-O2形式共存,Ti元素以Ti-Ox(x=1、3、4)和Ti-O2形式共存,而未經過熟化處理的纖維,隨著煅燒溫度的升高,Si-O、Ti-Ox逐漸減少進而由Si-O2、Ti-O2占據主導地位;經過熟化的纖維煅燒至1200

22、,其物相組成為銳鈦礦型TiO2與無定形SiO2,未經熟化的煅燒至1200,其物相組成為金紅石型TiO2和晶化的SiO2;當煅燒溫度在4001200區間逐漸遞增時,纖維強度逐漸增加。本論文主要探討利用聚碳硅烷(polycarbosilane,PCS)與鈦酸正丁酯(titaniumtetrabutoxide,TBT)合成先驅體聚鈦碳硅烷(polytitanocarbosilane,TPTC),確定具有可紡性能的先驅體TPTC的反應參數并經熔融紡絲制得原纖維,然后在100經不同時間的熟化處理和200氧化交聯及不同溫度的煅燒,制備TiO2/SiO2復合纖維。 第一部分為先驅體合成部分,對先驅體進行熱重

23、,紅外,核磁等分析表征,結果表明:先驅體TPTC在250680溫度區間失重明顯,是體系中Ti(OH)4向TiO2轉化及Si-OH間的脫水作用造成的,在680以上,有機相向無機相轉變逐漸完成;隨著TBT配比的增加,體系消耗的Si-H、形成的Si-O及過量TBT愈多,反應時間、溫度變化對其的影響則不顯著;體系中H-CH2-C的存在是由Ti-O-CH2-C3H7與Si-H反應形成了Ti-O-Si與H-CH2-C3H7造成的;熔融紡絲結果表明,僅先驅體TPTC-Ti(0.5)-t(2)-T(200)具可紡性,體系中Si-O為PCS與TBT的“橋鍵”,過量TBT起到了小分子增塑劑的作用。 第二部分為纖維

24、部分,對纖維進行紅外、光電子、X射線衍射分析、強度測試等分析表征,結果表明:纖維在400以上,有機信息消失;經過熟化處理的纖維,體系中的Si元素以Si-O和Si-O2形式共存,Ti元素以Ti-Ox(x=1、3、4)和Ti-O2形式共存,而未經過熟化處理的纖維,隨著煅燒溫度的升高,Si-O、Ti-Ox逐漸減少進而由Si-O2、Ti-O2占據主導地位;經過熟化的纖維煅燒至1200,其物相組成為銳鈦礦型TiO2與無定形SiO2,未經熟化的煅燒至1200,其物相組成為金紅石型TiO2和晶化的SiO2;當煅燒溫度在4001200區間逐漸遞增時,纖維強度逐漸增加。本論文主要探討利用聚碳硅烷(polycar

25、bosilane,PCS)與鈦酸正丁酯(titaniumtetrabutoxide,TBT)合成先驅體聚鈦碳硅烷(polytitanocarbosilane,TPTC),確定具有可紡性能的先驅體TPTC的反應參數并經熔融紡絲制得原纖維,然后在100經不同時間的熟化處理和200氧化交聯及不同溫度的煅燒,制備TiO2/SiO2復合纖維。 第一部分為先驅體合成部分,對先驅體進行熱重,紅外,核磁等分析表征,結果表明:先驅體TPTC在250680溫度區間失重明顯,是體系中Ti(OH)4向TiO2轉化及Si-OH間的脫水作用造成的,在680以上,有機相向無機相轉變逐漸完成;隨著TBT配比的增加,體系消耗的

26、Si-H、形成的Si-O及過量TBT愈多,反應時間、溫度變化對其的影響則不顯著;體系中H-CH2-C的存在是由Ti-O-CH2-C3H7與Si-H反應形成了Ti-O-Si與H-CH2-C3H7造成的;熔融紡絲結果表明,僅先驅體TPTC-Ti(0.5)-t(2)-T(200)具可紡性,體系中Si-O為PCS與TBT的“橋鍵”,過量TBT起到了小分子增塑劑的作用。 第二部分為纖維部分,對纖維進行紅外、光電子、X射線衍射分析、強度測試等分析表征,結果表明:纖維在400以上,有機信息消失;經過熟化處理的纖維,體系中的Si元素以Si-O和Si-O2形式共存,Ti元素以Ti-Ox(x=1、3、4)和Ti-

27、O2形式共存,而未經過熟化處理的纖維,隨著煅燒溫度的升高,Si-O、Ti-Ox逐漸減少進而由Si-O2、Ti-O2占據主導地位;經過熟化的纖維煅燒至1200,其物相組成為銳鈦礦型TiO2與無定形SiO2,未經熟化的煅燒至1200,其物相組成為金紅石型TiO2和晶化的SiO2;當煅燒溫度在4001200區間逐漸遞增時,纖維強度逐漸增加。本論文主要探討利用聚碳硅烷(polycarbosilane,PCS)與鈦酸正丁酯(titaniumtetrabutoxide,TBT)合成先驅體聚鈦碳硅烷(polytitanocarbosilane,TPTC),確定具有可紡性能的先驅體TPTC的反應參數并經熔融紡絲制得原纖維,然后在100經不同時間的熟化處理和200氧化交聯及不同溫度的煅燒,制備TiO2/SiO2復合纖維。 第一部分為先驅體合成部分,對先驅體進行熱重,紅外,核磁等分析表征,結果表明:先驅體TPTC在250680溫度區間失重明顯,是體系中Ti(OH)4向TiO2轉化及Si-OH間的脫水作用造成的,在680以上,有機相向無機相轉變逐漸完成;隨著TBT配比的增加,體系消耗的Si-H、形成的Si-O及過量TBT愈多,反應時間、溫度變化對其的影響則不顯著;體系中H-CH2-C的存

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