1、實驗48 透射電子顯微鏡【主題詞】電子顯微鏡，仿真實驗【實驗?zāi)康摹?、了解透射式電子顯微鏡的基本結(jié)構(gòu)；2、了解電子顯微鏡的基本原理及功能；3、了解透射式電子顯微鏡的基本操作流程；4、學(xué)習(xí)仿真實驗的方法。【實驗原理】圖48-1 卡爾·蔡思生產(chǎn)的加速電壓為200kV的透射電子顯微鏡照片透射電子顯微鏡(TEM)發(fā)明于1932年，當時使用的電子的能量是50keV。二十世紀80年代100keV量級的電鏡的分辨率達到0.2nm，實現(xiàn)了直接觀察原子的目標，Ruska (1907-1988)在1986年(發(fā)明TEM的54年后)和兩位掃描隧道顯微鏡發(fā)明人一起獲得諾貝爾物理獎。如圖48-1所示。一、透射

2、電子顯微鏡內(nèi)部結(jié)構(gòu)圖48-2 透射電子顯微鏡內(nèi)部結(jié)構(gòu)如圖48-2所示，透射電子顯微鏡由電子槍(照明源、接地陽極、光闌等)、雙聚光鏡、物鏡、中間鏡、投影鏡等組成。電子顯微鏡的熱發(fā)射電子槍由高溫的鎢絲尖端發(fā)射電子，高級的場發(fā)射電子槍在高電場驅(qū)動下通過隧道效應(yīng)發(fā)射電子。場發(fā)射電子束的亮度顯著提高，同時能量分散度(色差)顯著減少，使電子束直徑會聚到1nm以下仍有相當?shù)氖鳌ｋp聚光鏡將電子槍發(fā)出的電子會聚到樣品，經(jīng)過樣品后在下表面形成電子的物波，物波經(jīng)過物鏡、中間鏡、投影鏡在熒光屏或照相底片上形成放大象。二、新型TEM主體結(jié)構(gòu)為了獲得更高的性能，目前生產(chǎn)的新型TEM的結(jié)構(gòu)更為復(fù)雜，如透鏡有：聚光鏡兩個，

3、會聚小透鏡,物鏡，物鏡小透鏡，三個中間鏡，投影鏡等。 這樣的結(jié)構(gòu)可以在很大范圍內(nèi)改變像的放大倍數(shù)，并被用來實現(xiàn)掃描透射成像(STEM，需要利用偏轉(zhuǎn)線圈)、微衍射和微分析(加上X射線能譜儀)。如圖48-3所示。圖48-3 新型TEM主體結(jié)構(gòu)圖48-4 顯微像和衍射圖樣的形成過程三、透射電子顯微鏡光路圖物波在物鏡的焦平面上形成衍射圖樣，各個衍射波經(jīng)過透鏡匯聚成第一中間像。改變中間鏡、投影鏡電流(即改變它們的焦距)，將試樣下表面的物波聚焦到熒光屏或底片上得到的是顯微像(圖48-4左)。當中間鏡、投影鏡改變焦距將焦平面的衍射圖樣聚焦到熒光屏或底片上得到的是衍射圖樣(圖48-4右) 。 透射電子顯微鏡的

4、一大優(yōu)點是：可以同時提供試樣的放大像和對應(yīng)的衍射圖樣。得到顯微像后在第一中間像處放置選區(qū)光闌選出需要的局部圖像，再次得到的衍射圖樣就是和選區(qū)(最小選區(qū)為幾百nm)圖像對應(yīng)的電子衍射圖樣。【實驗儀器】1、電子槍電子槍有四種：熱發(fā)射W電子槍，熱發(fā)射LaB6電子槍，熱場發(fā)射W (100)電子槍和冷場發(fā)射W(310)電子槍。前兩種利用高溫下，電子獲得足夠能量逸出燈絲，后兩種利用高場下電子的隧道效應(yīng)逸出燈絲，它們的性能及使用條件見表1。熱發(fā)射LaB6燈絲比熱發(fā)射W亮度高，束斑小，能量發(fā)散度小，使用溫度低，但真空度需提高。產(chǎn)品更先進的場發(fā)射電子槍性能更好，但真空度需更高，并且價格昂貴。利用場發(fā)射槍，可以獲

5、得半高寬為0.5nm的電子束。在TEM中，電子槍發(fā)出的電子經(jīng)過100-200kV的加速管形成能量為100-200keV的電子束(電子的波長是0.0037-0.0026nm)。在SEM中電子槍發(fā)出的電子經(jīng)過加速形成能量為1-30keV的電子束。表1 四種電子槍性能對比熱發(fā)射W熱發(fā)射LaB6熱場發(fā)射W冷場發(fā)射W亮度(A/cm2str)5×1055×1065×1085×108束斑尺寸(mm)5010能量發(fā)散度(eV)2.31.5真空度(Pa)10-310-510-710-8溫度(K)280018001600200發(fā)射電流(mA)1002020-10020-10

6、0圖48-5 聚光鏡系統(tǒng)的三種模式透射電子2、聚光鏡系統(tǒng)圖48-5所示，表示聚光鏡系統(tǒng)的三種模式：(a)成像(TEM)，(b)微分析(EDS能譜分析)和(c)納米束衍射(NBD)。在 (a)中會聚小透鏡將電子束會聚到物鏡前方磁場的前焦點后，電子束平行照射試樣的大范圍上，這是一種成像的模式。(b)中小透鏡關(guān)閉，電子束以大的會聚角集中在試樣的微區(qū)，可進行高分辨的EDS成分分析。 (c)中使用很小的聚光鏡光闌使電子束以很小的會聚角照明試樣的小區(qū)成像和獲得納米束電子衍射圖。聚光鏡系統(tǒng)內(nèi)的兩組偏轉(zhuǎn)線圈可以偏轉(zhuǎn)入射電子束得到明場像或暗場像, 利用它們還可以移動納米電子束得到掃描透射電子像(STEM) 。

7、3、物鏡圖48-5 物鏡組成圖物鏡由線圈、鐵殼和極靴組成：如圖48-5所示。由精密軟磁材料加工而成的極靴，將軸對稱強磁場集中在試樣上，強磁場使透鏡焦距很小，從而減小物鏡的球差到mm量級。這是提高電子顯微鏡分辨率的關(guān)鍵因素。提高電子束能量(減小其波長)可以降低物鏡的衍射像差。減小物鏡電流和加速電壓的漲落，利用場發(fā)射槍減小燈絲發(fā)射電子的能量發(fā)散度，減小電子束經(jīng)過試樣時的能量損失和濾去損失能量的電子等措施可以降低物鏡的色差。此外還需要消除像散(不同方位角上聚焦能力的差異) 。經(jīng)過多年的努力，200kV透射電鏡的點分辨率已經(jīng)達到原子級，即0.2nm。圖48-6 樣品臺在物鏡后焦面上放置物鏡光闌，選擇透

8、射束或衍射束形成明場像或暗場像, 或選多束形成高分辨像。 4、樣品臺 如圖48-6所示。樣品臺可以繞X軸和y軸轉(zhuǎn)動的雙傾斜。樣品放在直徑為3mm的多孔銅網(wǎng)上，分別繞X和Y軸傾轉(zhuǎn)樣品可以得到電子束沿低密勒指數(shù)方向的樣品取向，以便得到高分辨像(HREM) 。還可以傾轉(zhuǎn)樣品得到雙束(只有強的透射束和一支強衍射束)條件，以便得到觀察晶體缺陷的明場像(透射束通過物鏡光闌)和暗場像(衍射束通過物鏡光闌)。圖48-7成像透鏡系統(tǒng)的不同模式樣品臺有頂插式和側(cè)插式兩種。前者從物鏡上方將樣品下放到物鏡之中, 這是以獲得HREM為主的TEM采用的方式。后者從橫向插入物鏡上下極靴之間, 這將有利于配置X射線能譜EDS

9、進行微區(qū)成分分析。這樣的電鏡常被稱為分析電鏡。 5、成像透鏡系統(tǒng)的不同模式圖48-8 記錄裝置圖48-7(a)和(b)分別是低倍和高倍成像模式，前者不用物鏡和第一中間鏡, 只用OM透鏡、兩個中間鏡和投影鏡使物在底片上成像, 后者則用物鏡(不用OM透鏡)、三個中間鏡和投影鏡使物在底片上成像。 這樣的配置可以使放大倍數(shù)從50倍擴展到100萬倍。圖48-7 (c)的透鏡配置和(b)相同，但通過改變中間鏡電流使物鏡光闌處的電子衍射圖樣在底片上成像。 6、記錄裝置顯微像和衍射圖樣一般用專門的底片記錄。底片的分辨率為10mm, 在1000,000放大倍數(shù)下可以分辨0.1nm細節(jié)。底片能顯示的黑度動態(tài)范圍是

10、兩個數(shù)量級， 黑度和電子輻照量之間的關(guān)系遠遠偏離線性。 最近發(fā)展起來的慢掃描電荷耦合器件(CCD)攝像機的動態(tài)范圍達到四個數(shù)量級，信號的線性也好。它的像素尺寸為24mm，像素數(shù)為1020×1024。它可以在幾秒內(nèi)將一幅圖采集記錄到計算機內(nèi)成為數(shù)值圖像，十分方便。它的構(gòu)成如圖48-8所示。電子束在釔鋁石榴石(YAG)閃爍器中轉(zhuǎn)換成光，經(jīng)纖維光導(dǎo)板到達CCD并被轉(zhuǎn)換為與光強正比的電量。CCD下面的冷卻元件可以降低其噪聲，提高信號/噪聲比。【實驗內(nèi)容與步驟】本仿真實驗的主要目的是使您在軟件虛擬的環(huán)境中，了解對透射電子顯微鏡的基礎(chǔ)操作流程；結(jié)合原理的介紹，了解它們的意義。同時軟件可以作為使用

11、真實儀器之前的練習(xí)工具，因為鑒于成本考慮，真實儀器的操作流程相當嚴格，允許的嘗試性操作非常有限。一、實驗的操作內(nèi)容：1、開機A1、開總電源后，開冷卻水電源，并確認其工作正常。A2、按下電鏡主機上power方框內(nèi)的EVAC鍵，可在2030分鐘達到高真空。2、加高壓B1、確認儀器處于高真空狀態(tài)后，按一下power方框內(nèi)的COL鍵。B2、置BIAS鈕于適當?shù)奈恢茫匆幌翿EADY/OFF鍵，再按一下所選的高壓鍵，高壓將逐步達到所選值，從HV/BEAM表上可確認高壓已加上。B3、順時針緩慢轉(zhuǎn)動FILAMENT控制鈕，同時觀察HV/BEAM表，至速流飽和值并鎖住。（對于不同的燈絲，儀器管理人員已調(diào)整好一

12、定的BIAS和FILAMENT鈕的位置，故第2，3步不應(yīng)作大的更動）。3、照明系統(tǒng)對中C1、將觀察模式調(diào)整到SA。C2、將所有的光闌移除。C3、用MAG鍵將放大倍數(shù)設(shè)定在5000倍。C4、將束斑直徑調(diào)整到35微米，用BRIGHTNESS控制鈕將光斑調(diào)整到清晰。C5、逆時針方向旋轉(zhuǎn)FILAMENT控制鈕少許，可在熒光屏上觀察到燈絲像，此時燈絲的激發(fā)狀態(tài)是欠飽和的，調(diào)整BRIGHTNESS CENTERING將光點移到屏幕中央。C6、將束斑直徑調(diào)整到5微米，用BRIGHTNESS控制鈕將光斑調(diào)整到清晰C7、用BRIGHTNESS CENTERING將光點移到屏幕中央。C8、將束斑直徑調(diào)整到1微米，

13、用BRIGHTNESS控制鈕將光斑調(diào)整到清晰。C9、用GUN HORIZ將光點移到屏幕中央。C10、.重復(fù)C6到C9各步，直到光斑總是在屏幕中央。C11、將FILAMENT調(diào)回到束流飽和值。4、更換樣品D1、將樣品臺插入鏡筒，注意插入過程中不要轉(zhuǎn)動樣品臺。D2、將樣品臺的真空泵開關(guān)扳到EVAC檔。D3、大約15秒鐘后，SPEC EVAC指示燈（綠燈）會亮。5、常規(guī)型貌的觀察E1、切換到SCAN狀態(tài)。E2、用BRIGHTNESS CENTERING鈕將樣品中感興趣的部分移動到熒光屏中心。E3、切換到ZOOM狀態(tài)。E4、用BRIGHTNESS CENTERING鈕移動樣品作常規(guī)型貌的觀察。【思考題】1、為什么對照明系統(tǒng)的對中操作中，需要頻繁地改變束斑的大小？2、對照明系統(tǒng)的對中操作中，為什么在束斑大的時候用BRIGHTNESS CENTERING調(diào)整，而在束斑小的時候用GUN HORIZ調(diào)整？反過來會有什么效果？（你可以試一下）回答上述問題前，您需要對電子顯微鏡阿貝成像原理光路作基本的了解。參考資料1、透射電子顯微術(shù)吳自勤張庶元2、HITACHI H800 透射式電子顯微鏡操作手冊3、Cytochemical techniques and energy-filtering transmission electron microscopy applied to the