1、精選文檔無極材料測試技術課程作業對編號01N2009534的樣品XRD測試數據進行物相分析，并計算其平均晶粒尺寸大小與晶胞參數。1. 物相分析過程使用MDI Jade5.0軟件對樣品XRD測試數據進行分析，以定性分析樣品的物相。1.1. 數據的導入將測試得到的XRD測試數據文件01N2009534.txt直接拖動到Jade軟件圖標上，導入數據，得到樣品XRD衍射圖（圖1-1）。圖1-1 數據導入Jade5.0后得到的XRD圖1.2. 初步物相檢索右鍵點擊鍵，彈出檢索對話框，設定初步檢索條件：選擇全部類型的數據庫；檢索主物相（Major Phase）；不使用限定化學元素檢索（Use Chemis

2、try前方框不打鉤）（如圖1-2所示）。點擊“OK”開頭檢索，得到的檢索結果見圖1-3。從初步檢索結果可以看出，最可能的物相有四個：CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3（圖1-3）、CaB6O105H2O（圖1-4a）、Ca2.62Al9.8Si26.2O72H4.56（圖1-4b）和C20H20N16O8S4Th（圖1-4c）。其中前三個均為無機物，第四個為有機金屬化合物。從結果分析，由圖1-4b、c中可以看出，這兩種物相的標準衍射峰沒有與樣品衍射峰中的最強峰匹配，因此樣品中不含有第三、四中物相或者其主晶相不是第三、四種物相。而從圖1-3以及圖1-4a中可以看出，兩種物相的衍射峰與樣

3、品的衍射峰幾乎都能對上，并且強弱對應良好，因此樣品中主晶相可能為CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3或CaB6O105H2O或者兩者的混合物。圖1-2 初步物相檢索條件設定圖1-3 經過初步檢索得到的檢索結果abc圖1-4 初步檢索結果1.3. 限定條件的物相檢索初步分析結果，現對樣品進行限定條件檢索，檢索條件設定如圖1-5所示。檢索結果見圖1-6。通過限定條件檢索，發覺CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3與CaB6O105H2O兩物相的衍射峰與樣品衍射峰均能對應。雖然CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3的FOM值較小，但是從圖上可以看出其標準衍射峰與樣品峰（包括最強峰

4、）有很小偏離，而CaB6O105H2O的衍射峰與樣品峰能夠更好的對應（尤其是較強的衍射峰）。由于沒有被告知樣品的來歷（合成或是自然礦物），因此，樣品主晶相中肯定含有CaB6O105H2O，可能有CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3以及Ca2.62Al9.8Si26.2O72H4.56和C20H20N16O8S4Th。假如樣品為人工合成，考慮到Th元素的稀有性以及第四種物相元素與前三種差別較大，可以排解樣品中含有此物相的可能性；但是若為自然礦物，則無法做出類似推斷。CaB6O105H2O物相標準PDF卡號12-0528，卡片在附件中。圖1-5 限定條件物相檢索前的條件設定圖1-6 經過限

5、定元素后得到的分析結果2. 平均晶粒尺寸計算Jade計算平均晶粒尺寸的基本原理就是謝樂公式，以衍射峰半高寬來計算。由于沒有標準樣品的衍射數據來制作儀器半高寬補正曲線，故計算過程中選擇Constant FWHM選項作為半高寬補正。2.1. 數據導入將編號01N2009534的文本數據拖動到Jade程序中，得到樣品衍射圖（圖2-1）。圖2-1 數據導入Jade5.0后得到的XRD圖2.2. 物相檢索不對數據做任何處理，直接進行物相檢索，依據1中的物相分析結果，認為主晶相為CaB6O105H2O，不考慮其他物相。檢索結果如圖2-2所示。圖2-2 初步檢索得到的檢索結果2.3. 扣除背底、K2點擊鍵顯

6、示已有的背底（圖2-3），然后再次點擊鍵，去除背底以及K2（圖2-4）。圖2-3 顯示已有的背底圖2-4 扣除背底及K2后的XRD圖2.4. 平滑曲線點擊鍵對衍射圖進行一次平滑。平滑后的衍射圖見圖2-5。圖2-5 平滑后的XRD圖2.5. 全譜擬合點擊鍵對XRD進行全譜擬合，系統提示衍射峰過多（如圖2-6所示），需要對XRD進行選區擬合。從XRD圖可以看出，樣品的主要衍射峰都在40以前。因此，選擇40區域進行擬合（圖2-6）。圖2-6 系統提示全譜擬合峰數過多圖2-7 選區擬合結果2.6. 計算平均晶粒尺寸在菜單欄，點擊Report/Size&Strain Plot，彈出對話框，選擇Const

7、ant FWHM為樣品半高寬補正曲線，得到結果如圖2-8所示，晶粒平均尺寸為1888，即188.8nm圖2-8 平均晶粒尺寸計算結果3. 晶胞參數計算由物相分析可知，樣品中CaB6O105H2O為肯定存在的主晶相，CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3可能存在。因此計算晶胞參數僅計算CaB6O105H2O物相的。3.1. 數據導入將編號01N2009534的文本數據拖動到Jade程序中，得到樣品衍射圖（圖3-1）。圖3-1 數據導入Jade5.0后得到的XRD圖3.2. 物相檢索點擊進行物相檢索，在得到檢索結果中，在CaB6O105H2O相前方框里打鉤（如圖3-2）。圖3-2 初步檢索得

8、到的檢索結果3.3. 扣除背底、K2點擊檢索結果界面左上角鍵，退回主界面，點擊鍵顯示已有背底（圖3-3），再次點擊鍵扣除背底與K2（圖3-4）。圖3-3 顯示已有的背底圖3-4 扣除背底及K2后的XRD圖3.4. 平滑曲線點擊鍵對衍射圖進行一次平滑。平滑后的衍射圖見圖2-5。圖3-5 平滑后的XRD圖3.5. 標注衍射指數，選區擬合點擊主界面右下角的鍵，在途中標注個衍射峰的衍射指數（圖3-6），然后對XRD圖進行選區擬合，結果如圖3-7所示。圖3-6 標注晶面指數的XRD圖圖3-7 選區擬合結果3.6. 計算晶胞參數點擊工具欄中Option/Calculate Lattice，彈出對話框，直接得到計算結果（如圖3-8所示）。圖3-8 晶胞參數計算結果計算結果表明：CaB6O105H2O的平均晶格參數為a=10.9769，b=16.5742，c=6.5742；=90，=91，=90。檢索得到的CaB6O105H2O標準PDF卡片中的晶胞參數為a=11.03，b=16.4，c=6.577；=90，=91.