1、食品中糖精的測(cè)定齊齊哈爾市精準(zhǔn)分析儀器公司簡(jiǎn)介齊齊哈爾市精準(zhǔn)分析儀器公司是研制、制造和銷售分析儀器的專業(yè)公司。并由精準(zhǔn)分析儀器經(jīng)銷部開展國(guó)內(nèi)外的銷售業(yè)務(wù)。網(wǎng)站中的全部產(chǎn)品由張榕教授設(shè)計(jì)。產(chǎn)品精準(zhǔn)分析儀器研究所開展新儀器的研發(fā)業(yè)務(wù)。1 主要產(chǎn)品：微機(jī)極譜溶出儀，血鉛分析儀，極譜儀，溶出分析儀，微型溶出池，微量元素分析儀，玻碳電極，柱面與椎面玻碳電極，玻碳，玻碳電極拋光臺(tái)，流動(dòng)注射分析儀，尿碘測(cè)定超級(jí)水浴，尿碘測(cè)定消解儀，消解儀，色譜工作站。研究各種分析方法。色譜擔(dān)體。恒溫薄層層析儀。2 張榕教授的主要研究研究方向：電化學(xué)，光化學(xué)，色譜，流動(dòng)注射分析與順序注射分析。電化學(xué)分析儀器與電化學(xué)分析方法。

2、光化學(xué)分析儀器與光化學(xué)分析方法。色譜分析儀器與色譜分析方法。色譜工作站。3 聯(lián)系方式：郵編：161006 單位全稱：精準(zhǔn)分析分析儀器公司 聯(lián)系人：張榕地址：齊齊哈爾市邁特廣場(chǎng)匯博商務(wù)中心9樓912室 電話手司網(wǎng)址： E-mail： cdc343cdc QQ：445072725GB食品中糖精鈉的分析方法中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB/T 5009-28-1999食品中糖精鈉的分析方法 替代GB/T 5009.28-1996Method for determination of saccHairn sodium in foods_1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)

3、規(guī)定了食品中糖轉(zhuǎn)鈉的分析方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品中糖精鈉的測(cè)定。第一篇高效液相色譜法(第一法)省略第二篇薄層色譜注(第二法)省略第三篇離子選擇電極分析方法(第三法) 省略 第四篇微機(jī)極譜法(第四法)14 原理糖精于pH7中性磷酸緩沖溶液中，于-1.68V伏產(chǎn)生二階導(dǎo)數(shù)波，波高與含量成正比。15 試劑15.1 底液：稱取13.6g無水磷酸二氫鉀，14.1g無水磷酸氫二鈉，10g氯化鈉，定容至1L。15.2 糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(A液)：稱取經(jīng)120烘烤4h的糖精鈉0.8510g，定容至1L。此液1.00ml含1.00mg糖精鈉。15.3 糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(B液)：吸取A液5.00ml，定容至100m

4、l。此液1.00ml含50g糖精鈉。此溶液易變質(zhì)，臨用前配制。15.4 3mol/L鹽酸：量瓶25ml濃鹽酸，稀釋至100ml。15.5 乙醚。15.6 硫酸銅(10%)。15.7 氫氧化鈉(4%)。15.8 磷酸(10%)：量取10ml 85%磷酸稀釋至100ml。16 儀器16.1 微機(jī)極譜儀。16.2常用玻璃儀器。17 操作17.1 樣品處理17.1.1 液體樣品：吸取2.00ml樣液于10ml比色管中，加入1滴mol/L鹽酸。準(zhǔn)確加入5.00ml乙醚，加蓋震蕩約10秒。靜止分層。準(zhǔn)確吸取2.50ml上層乙醚液于15ml燒杯中，水浴蒸干并保持約10分鐘，加入5.00ml水和5.00ml底

5、液，充分?jǐn)嚢韬笥糜跍y(cè)量。17.1.2 固體及粘度較大的液體：稱瓶10.00g樣品于50ml比色管中加水灼30ml，加入10ml 10%硫酸銅，2.2ml 4%氫氧化鈉，加水至50ml。混勻，靜止約30分鐘，過濾。吸取5.00ml濾液于25ml比色管中，再加入0.50ml 10%磷酸。準(zhǔn)確加入10.00ml乙醚，加蓋振蕩約10秒。靜止分層。準(zhǔn)確吸取5.00ml上層乙醚液于15ml燒杯中，置水浴箱上將乙醚揮干，保持大約10分鐘，加入5.00ml水和5.00ml底液，充分?jǐn)嚢韬笥糜跍y(cè)量。17.2 測(cè)定17.2.1 極譜條件：PS4.0微機(jī)極譜儀，工作電極為滴汞電極，三電機(jī)制，波型為二階導(dǎo)數(shù)，初始電位

6、-1.4V，終止電位-1.9V，掃描速度250mV/s，參考峰電位-1.68V。17.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線：分別吸取糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(B液)0，1.00，2.00，3.00，4.00ml于10ml比色管中，各加水至5.00ml，然后加入5.00ml底液，混勻后，于微機(jī)極譜儀上測(cè)定。溶液中糖精鈉的濃度分別為0.00，5.00，10.00，15.00，20.00g/ml。圖17.2.2 標(biāo)準(zhǔn)糖精鈉極譜圖17.2.3 樣品測(cè)定：將17.1項(xiàng)中處理好的樣品測(cè)定液與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液同時(shí)、同條件測(cè)定，打印出樣品測(cè)定液中糖精鈉的含量。18 計(jì)算 Cx10 X = - m(V1/V2)(V3V4)1000式中：X-樣品

7、中糖精鈉的含量，g/L(Kg)； Cx-樣品測(cè)定液中糖精鈉的含量，g/ml； V1-樣品處理時(shí)揮干的乙醚體積，ml； V2-樣品處理時(shí)加入的乙醚體積，ml；V3-固體或粘度較大的液體樣品處理時(shí)過濾后的取樣體積，ml；V4-固體或粘度較大的液體樣品處理時(shí)過濾前的取樣體積，ml； m-樣品質(zhì)量(或體積)，g(ml)；19 允許差相對(duì)相差10%。食品中糖精鈉的分析方法 本方法適用于各類食品中糖精的含量測(cè)定。最低檢測(cè)濃度 5mg/L。1 原理：糖精在pH7的中性磷酸緩沖溶液中，于 -1.68伏產(chǎn)生二階導(dǎo)數(shù)波，含量與波高成正比。2 試劑2.1 底液：稱取13.6g無水磷酸二氫鉀，14.1g無水磷酸氫二鈉

8、，10g氯化鈉，定容至1L。2.2 糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(A液)：稱取0.8510g經(jīng)120烘烤4h的糖精鈉，定容至1L。此液1ml含1.0mg糖精鈉。糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(B液)：臨用前配制。吸取A液10.0ml，定容至100ml。此液1ml含100g糖精鈉。2.4 6mol/L鹽酸：量取50ml濃鹽酸，稀釋至100ml。2.5 乙醚 。10%硫酸銅 。4%氫氧化鈉 。10%磷酸：量取10ml 85%磷酸稀釋至100ml。3 樣品處理:液體樣品： 吸取5.00ml樣液于25ml比色管中，加入 1滴6mol/L鹽酸。準(zhǔn)確加入10.00ml乙醚，加蓋振蕩約10秒。靜止分層。準(zhǔn)確吸取5.00ml上層乙醚于

9、15ml燒杯中，置水浴箱上( 最好將沸水倒入方型鋁飯盒內(nèi)，加蓋，代替熱水浴箱) 將乙醚揮發(fā)至干，并保持大約5 分鐘，加入5.00ml水和5.00ml底液，用小攪拌棒攪拌后測(cè)量。此液稱樣品被測(cè)液，每10ml含2.5ml樣品，用m表示 m5(510)=2.5g(ml)。 成分復(fù)雜且有較大粘度的樣品： 稱取10.00g樣品于50ml比色管中，加水約30ml，加入10ml 10%硫酸銅，2.2ml 4%氫氧化鈉，加水至50ml。混勻， 靜止約30分鐘，過濾。吸取5.00ml濾液于25ml比色管中，再加入0.50ml 10%磷酸。準(zhǔn)確加入10.0ml乙醚，加蓋振蕩約10秒。靜止分層。準(zhǔn)確吸取5.00ml上層乙醚于15ml燒杯中，置水浴箱上將乙醚揮干，保持大約10分鐘，加入5.00ml水和5.00ml底液，用小攪拌棒充分?jǐn)嚢韬笥糜跍y(cè)量。此液稱樣品被測(cè)液，每10ml含0.5ml樣品(m=10(550)(510)=0.5)。4 配制空白被測(cè)液和標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)液：準(zhǔn)備6支10ml比色管，加入0，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00ml B液，加入5.00ml底液，加水定容至10ml。標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)液中的糖精鈉濃度分別為：0，5.0，10.0，20.0，30.0，40.0 g/ml。5