1、加速溶劑萃取（加速溶劑萃取（ASE）農產品和食品檢驗樣品前處理的技術農產品和食品檢驗樣品前處理的技術液液-固萃取固萃取t 索氏提取索氏提取t 自動索氏提取自動索氏提取t 超聲萃取超聲萃取t 微波萃取微波萃取t 超臨界萃取超臨界萃取t 快速溶劑萃取（快速溶劑萃取（ASETM）樣品萃取技術樣品萃取技術柱色譜萃取柱色譜萃取t 固相萃取固相萃取t 固相微萃取固相微萃取液液-液萃取液萃取t 分液漏斗振搖分液漏斗振搖什么是什么是ASE?t ASE 是用溶劑對固體、半固體的樣品進行是用溶劑對固體、半固體的樣品進行萃取的技術萃取的技術.t ASE 的的原理原理是選擇合適的溶劑、通過增加是選擇合適的溶劑、通過增

2、加溫度和壓力來提高萃取過程的效率溫度和壓力來提高萃取過程的效率.t ASE 可用來取代索氏提取、超聲萃取、手可用來取代索氏提取、超聲萃取、手工振搖、煮沸法和其他萃取方法工振搖、煮沸法和其他萃取方法. 增加溫度的作用增加溫度的作用t 增加分析物的溶解度增加分析物的溶解度- 蒽在蒽在150度氯甲烷中的溶解度度氯甲烷中的溶解度是是50度時的度時的15倍倍t 有利于克服基體效應，加快解有利于克服基體效應，加快解析動力學析動力學t 降低溶劑粘度，加速溶劑分子降低溶劑粘度，加速溶劑分子向基體中的擴散向基體中的擴散 讓溶劑讓溶劑 在高溫下仍保持液態在高溫下仍保持液態 可保證易揮發性物質不揮發可保證易揮發性物

3、質不揮發 在壓力下可快速充滿萃取池在壓力下可快速充滿萃取池升高的壓力的作用升高的壓力的作用快速有效的樣品處理方法快速有效的樣品處理方法ASE 200 24個樣品連續自動萃取個樣品連續自動萃取 樣品池內體積樣品池內體積1、5、11、22和和33毫升毫升 每個樣品常規萃取時間每個樣品常規萃取時間15分鐘分鐘 使用萃取溶劑體積使用萃取溶劑體積10-60毫升毫升用于大體積樣品萃取用于大體積樣品萃取ASE 300 12個樣品連續自個樣品連續自動萃取動萃取 樣品池體積內樣品池體積內34、66和和100毫升，毫升，使用萃取溶劑使用萃取溶劑40-125毫升毫升 溶劑控制器可自動切溶劑控制器可自動切換換4種不同

4、溶劑或混種不同溶劑或混合溶劑進行萃取合溶劑進行萃取 AutoASE軟件可同時軟件可同時控制多臺儀器控制多臺儀器帶有溶劑控制器和計算機控制帶有溶劑控制器和計算機控制的的ASEASE Schematic將樣品裝入萃取池將樣品裝入萃取池 Time(min溶劑充滿萃取池溶劑充滿萃取池萃取池加熱加壓萃取池加熱加壓樣品保持一定的壓力和溫度樣品保持一定的壓力和溫度 (靜態萃取）靜態萃取）向萃取池中注入清潔溶劑向萃取池中注入清潔溶劑用用N2 吹掃萃取池吹掃萃取池萃取液準備分析萃取液準備分析. TotalASE的突出優點的突出優點 快速，快速，15分鐘分鐘 溶劑用量少溶劑用量少 萃取效率高萃取效率高 樣品基體影

5、響小樣品基體影響小 可同時選用四種溶劑萃取可同時選用四種溶劑萃取 安全，全自動安全，全自動 EPA標準方法標準方法：US EPA Method 3545A關于標準方法關于標準方法EPA 3545At ASE 已被美國國家環保局接受為已被美國國家環保局接受為. EPA Method 3545: 加壓流體萃取加壓流體萃取t Dionex ASE 是唯一符合該方法學的萃取是唯一符合該方法學的萃取儀儀.t 3545方法方法 涵蓋涵蓋:- 氯化物和有機磷殺蟲劑氯化物和有機磷殺蟲劑- BNAs (semivolatiles, including PAHs)- 除草劑除草劑 - 多氯聯苯（多氯聯苯（PCBs

6、）用于對比的用于對比的EPA方法方法 索氏提取索氏提取, EPA方法方法3540 自動索氏自動索氏, EPA方法方法3541 振搖振搖, EPA方法方法8151ASE 萃取萃取揮發性物質的回收率揮發性物質的回收率化合物化合物 Avg. (%) RSD (%)戊烷戊烷90.11.8苯苯99.72.5甲苯甲苯99.52.7乙基苯乙基苯100.03.7對二甲苯對二甲苯99.61.2溶劑萃取技術的比較溶劑萃取技術的比較技術技術樣品大小樣品大小(克克)溶劑體積溶劑體積(毫升毫升)溶劑溶劑/樣樣品品平均萃取平均萃取時間（小時間（小時）時）索氏提取索氏提取超聲提取超聲提取微波萃取微波萃取分液漏斗分液漏斗自動

7、索氏自動索氏ASE10-30305501010-30300-500300-400303005015-4516-3010-136651.54-480.5-10.5-11-412-20mint最佳溶劑選擇性最佳溶劑選擇性t萃取條件的確定萃取條件的確定ASE的方法的其他特點的方法的其他特點用不同溶劑對同一種煙葉進行萃取的結果用不同溶劑對同一種煙葉進行萃取的結果ASE 從魚肉組織中萃取多氯聯從魚肉組織中萃取多氯聯苯苯使用干燥卷筒容易地對濕樣品處理使用干燥卷筒容易地對濕樣品處理干燥卷筒在干燥卷筒在ASE萃取池中的示意萃取池中的示意全自動樣品處理全自動樣品處理ASE 的應用領域的應用領域環環 境境農業、食

8、品農業、食品聚合物聚合物 制制 藥藥 ASE目前目前 已遍及世界上已遍及世界上1100個實驗室個實驗室ASE :環境領域應用環境領域應用t EPA Method 3545 - 資源保護回收法（資源保護回收法（RCRA ）目標分析物目標分析物t 石油總烴石油總烴/苯系物苯系物t 二噁英和呋喃二噁英和呋喃 t 爆炸物爆炸物t 標準參照物標準參照物- 用用ASE確定確定ASE與索氏提取回收比較與索氏提取回收比較樣品基體樣品基體二噁英（二噁英（DIOXINS）呋喃（呋喃（FURANS）煙囪灰煙囪灰101.6101.9城市塵土城市塵土104.4134.2飛灰飛灰115.8110.2河底泥（河底泥（EC-

9、2）101.393.0河底泥（河底泥（HS-2）109.093.5注注:索氏提取索氏提取:甲苯甲苯, 18小時小時; ASE 提取提取: 甲苯甲苯, 15分鐘分鐘選自選自Chemisphere, Vol.34, (1997) 985-987 土壤中土壤中24種有機磷農殘萃取回收率種有機磷農殘萃取回收率ASE與索氏提取比較與索氏提取比較有機磷目標組分有機磷目標組分 （部分）（部分）ASE相對索氏的平相對索氏的平均回收率均回收率(%)Dichlorvos（敵敵畏）（敵敵畏）MevinphosTEPPPhorate NaledDiazinonMonocrotophos112.7100.3100.09

10、8.5100.098.2100.0用用ASE 和超聲萃取和超聲萃取從泥土中萃取爆炸物的結果的比較從泥土中萃取爆炸物的結果的比較ASE 在農業、食品領域的應用在農業、食品領域的應用 農藥殘留農藥殘留 水果和蔬菜水果和蔬菜 谷物谷物 魚和海產品魚和海產品 脂肪確定脂肪確定 魚肉魚肉 肉制品、奶制品和快餐食品肉制品、奶制品和快餐食品 飼料安全飼料安全 谷物中的多枝霉素谷物中的多枝霉素小麥中小麥中28種農藥殘留的萃取種農藥殘留的萃取農殘組分農殘組分 （部分）（部分） 回收率回收率有機磷類有機磷類Parathion（對硫磷）（對硫磷） Diazinon氯化類氯化類 Endosulfan-alpha En

11、dosulfan-beta除草劑除草劑 Trifluralin防霉劑防霉劑 Imazalil 101.296.994.193.399.6108.8樣品量： 3克 加熱時間： 5分鐘 總萃取時間： 12分鐘溶劑：乙腈 靜態萃取： 5分鐘溫度： 100oC 壓力： 2000psiASE從馬鈴薯中萃取從馬鈴薯中萃取12種有機氯殺蟲劑種有機氯殺蟲劑殺蟲劑組分殺蟲劑組分（部分）（部分）平均回收率平均回收率RSD（%）Alpha-PHCGamma-BHCDieldrin2,4-DDD96.397.497.195.76.66.80.570.89ASE從香蕉中萃取從香蕉中萃取12種有機氯殺蟲劑種有機氯殺蟲劑組

12、分AvgStdRSDalpha-BHCbeta-BHCgamma-BHCHeptachlorAldrinHeptachlor EpoxideDieldrin4,4-DDE2,4-DDDEndrin4,4-DDT100.3102.298.989.289.493.593.792.195.494.489.62.32.33.27.62.22.11.61.82.52.75.82.32.33.28.52.52.21.71.92.63.06.4從蠔組織中萃取多氯聯苯從蠔組織中萃取多氯聯苯PCB CongenerAvg.Rec.,n=6 (as% of Soxhlet)RSD(%)PCB28PCB52PCB101PCB153PCB138PCB18090.086.983.38