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文檔簡介

1、實驗室分析基本操作(為8月基礎培訓補充) 徐遠遠2014年10月實驗室應確保其環境條件不會使結果無效,或對所要求的測量質量產生不良影響,互相干擾的監測項目不在同一實驗室內操作。 1.實驗室環境條件控制1.1 實驗室環境條件基本要求1.1.1 實驗室的溫度范圍在2010,精密儀器室為205。1.1.2 實驗室的濕度一般在5530,精密儀器室為5510。1.1.3 實驗室的噪音、防震、防塵、防腐蝕、防磁與屏蔽等方面的環境條件應符合在室內開展的檢定項目之檢定規程和計量標準器具及計量檢測儀器設備對環境條件的要求,室內采光應利于檢定工作和計量檢測工作的進行。1.2 實驗室的環境條件出現異常,例如溫度和濕

2、度超過規定范圍且明顯影響檢定或檢測結果時,應及時報告室主任,并逐級報告質保部領導及公司有關領導。當環境條件經常出現異常情況或不能滿足計量檢定工作與計量精密檢測工作時,應據實書面報告公司有關領導,采取適當措施給予解決。在已有的條件下,試驗室要采取積極措施保管維護好計量儀器設備和計量標準器具。1.3 實驗室環境條件的日常控制與管理1.3.1 實驗室應保持整齊潔凈,每天工作結束后要進行必要的清理,定期擦拭儀器設備,儀器設備使用完后應將器具及其附件擺放整齊,蓋上儀器罩或防塵布。一切用電的儀器設備使用完畢后均應切斷電源。1.3.2實驗室內嚴禁吸煙、吃零食、喝水和存放食物等,非試驗室人員未經同意不得進入室

3、內。經同意進入的人員在人數上應嚴格控制。1.3.3 實驗室應有專人負責本室內溫、濕度情況的記錄。有空調和除濕設備的室內不應隨便開啟門窗,應指定專人負責操作空調設備或除濕機。室內溫、濕度情況記錄由各計量、試驗室保存。2.實驗室安全保密2.1 實驗室是存放公司各類最高計量標準和精密貴重儀器設備的地方,是進行計量檢定或校準、計量精密檢測和進行各項性能試驗的重要場所。全體計量、試驗人員應保障試驗室工作場地公共安全與技術安全,保守國家和本企業的秘密。2.2實驗室人員在進行計量檢定或檢測、調修或試驗時應嚴格遵守安全生產規定。2.2.1實驗室人員在進行高溫、高壓、帶電場合時,須有兩人以上在場方許操作。發現不

4、安全等異常情況應立即停止作業并及時報告有關領導,排除不安全等異常情況后方可繼續操作。2.2.2 實驗室應認真做好保密工作和防盜、防火工作,經常檢查公共安全防范設施是否完好可靠,下班時關好門窗、水電等。2.3 計量檢定、檢測、試驗或計量器具修理及所有試驗所用易燃、易爆及有毒危險品應單獨存放,少存少放,指定專人負責領用、保管,保管與使用場地禁止煙火和燒電爐。2.4 本公司實驗人員進入需著白大褂及相關防護措施,非實驗室人員未經同意不得進入試驗室,公司以外人員需進入實驗室時應報告,同意且填寫外來人員出入表格方可進入。經同意進入試驗室的公司外人員應有本室或檢測人員的陪同,遵守試驗室的各項規定,嚴禁亂摸亂

5、動室內儀器設備及其他各項設施。2.5 對于客戶要求保密的有關數據,實驗室必須為其進行保密。1.實驗室環境條件 實驗室用水按國家標準“分析實驗室用水規格和試驗方法”GB/T6682-2008,實驗室用水目視觀察應為無色透明的液體,分析實驗室用水共分三個級別:一級水、二級水、三級水:可根據實驗工作的要求選用不同等級的水 。 一級水用于有嚴格要求的分析試驗,包括對顆粒有要求的試驗,如高效液相色譜分析用水;二級水用于無機痕量分析等試驗,如原子吸收光譜分析用水;三級水用于一般化學分析試驗?,F現公司制水機有2個出水口:“up”為超純水,驗證為一級水;“RO”為純水,驗證為二級水。2、實驗室用水 分析實驗室

6、用水應符合下表所列規格-GB/T 6682-2008特殊要求的試驗用水,如不含氯的水、不含氨的水、不含二氧化碳的水、不含酚的水、不含砷的水、不含鉛(重金屬)的水、不含有機物的水等,按有關規定制備、經檢驗合格后使用。 盛水容器應定期清洗,以保持容器清潔,防止沾污而影響水的質量。 檢查用水質量。檢測實驗室能力認可準則在化學檢測領域的應用說明CNAS-CL10:2012在“服務和供應品的采購”定期檢查水凈化系統的性能以確認制備的水滿足檢測要求,并保存此類檢查的記錄。根據實驗要求,選用合適器材的器皿,使用后應及時清洗、晾干,防止灰塵燈沾污。不可在玻璃儀器上覆蓋紗布。每次實驗都應使用清潔干燥的玻璃儀器。

7、要根據各種不同玻璃儀器的特點、用途、實驗要求等進行分別保管。洗滌方法:1.前處理:1.將廢液分類倒入廢液桶。 2.用廢液中的無害溶質或其他可互溶的無害溶質如水/乙醇等涮洗1-3次。 3.自來水淋洗器皿外表面。 4.清潔器皿標簽或其他非校準類標識。2.洗滌()自來水涮洗三次,純化水一次。 ()自來水涮洗三次,1+3硝酸蕩洗一次,自來水三次,去離子水/純化水一次。 ()自來水涮洗三次,藥用酒精蕩洗一次,自來水三次,純化水一次。 ()自來水涮洗一次,鉻酸洗液洗一次,自來水三次,純化水一次。 對于需要用酸、鹼溶液清洗的容器,清洗要有專用池子。 對于使用通用洗滌法和有特殊要求洗滌法的池子,清洗池不能混用

8、。 類洗滌項目有:新器皿,BOD5.CODcr.氨氮、揮發酚、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮、氰化物、總砷等。 類洗滌項目有:石油類、總氮、無機分析類(金屬)。 類洗滌項目有:有機分析類 類洗滌項目有:以上清洗仍不潔凈的、總磷、陰離子相關。 附:有明顯缺陷,破損,不準確或其他異常的、類洗滌仍不潔凈的、有重大污染危害或其他風險 的應直接銷毀處理。3.干燥:1.不急用的器皿,直接放置潔凈器皿柜晾干。 2.急用的器皿,可輕輕瀝去大部分水,加少量易揮發的有機溶劑如乙醇,涮洗,揮干。 3.蒸發皿,燒杯,試管等可加熱器皿清洗后可在石棉網上小火加熱干燥。 4.非精密器皿類,放入鼓風干燥箱或其他干燥器中,55度以下烘干

9、。 5.精密器皿如容量瓶等,自然晾干或40度烘干。3、實驗器皿 實驗室分析儀器應放置在穩定、干燥、無腐蝕性氣體的位置,安放儀器的實驗室應符合儀器要求的技術條件,大型儀器必須有良好的接地,按儀器要求制定操作規程和維護規程,按照儀器說明書的技術規定調試和檢驗,并對使用的儀器迪慶檢驗其基本性能,維護、保持儀器應有的精度,使儀器處于完好的正常使用狀態。分析儀器應定期校準。4.分析儀器1.口罩類:過濾式口罩:防塵口罩,防毒面具 以下人群不可用:心臟或呼吸系統困難者,懷孕,佩戴后頭暈,呼吸困難,皮膚敏感等 佩戴方法: 有效期:活性炭口罩2天,廢棄;防毒面具呼吸到異味或濾網異物較多時,更換碳盒2.手套類:1

10、.耐高溫手套:高溫作業如烘箱/馬弗爐/滅菌鍋等作業用 2.橡膠手套:酸堿或水中作業用 3.棉手套:維修/搬運/攀爬等作業用 4.無脫落纖維手套:稱量/維修精密度儀器用 5.醫用橡膠手套:普通實驗用 實驗室常用第五類手套,于實驗前佩戴手套,實驗后脫下手套,根據實驗接觸的物品及手套使用程度確定是否回收使用:如接觸毒品/破損/破壞嚴重/易污染/易殘留/易對其他實驗造成影響的,直接廢棄;如無上述現象則可適當回收利用。且佩戴手套實驗期間,如需接觸鍵盤/案件/肢體/文件/標簽等動作時,需脫下手套,以免殘留/污染/腐蝕他物。3.服裝類:1.實驗服:進入實驗室區域(實驗室/倉庫/天平/氣瓶等房間,走廊除外)必

11、須著實驗 服(白大褂)。 2.采樣服:采樣過程用,需整潔,保持公司形象。5.勞保用品的使用 實驗數據記錄 記錄所有準確數字和一位可疑值 萬分之一的分析天平:0.0001g 50ml滴定管、25ml移液管、50ml、100ml、250ml容量瓶:小數點后2位 pH計測量值:0.01 分光光度計:0.001單位 電位差計:0.0001V 例如:滴定管讀數:24.33ml,24.3是準確的,0.03是估計值,若讀作24.3則不準確。6.常規分析中數據的記錄和表達 數字運算過程中精確度保持 有效位數不能以換算、計算而改變 運算規則 1.加減法:尾數取齊(絕對誤差) 2.乘除法:位數取齊(相對誤差) 3.其他 a.測量值和常數相乘、除時,以測量值為準 b.測量值的平放、開方、對數等,與測量值相同 加減法 結果的絕對誤差應不小于各項中絕對誤差最大的數(與小數點后位數最少的數一致) 乘除法:結果的相對誤差應與各因數中相對誤差最大的數相適應(即與有效數字位數最少的一致) 1.擬舍棄數字的最左一位數字小于5,則舍去,保留其余各位數不變。 例如:12.1498修約到小數點后一位,則應為12.1 2.擬舍棄數字的最左一位數字大于5,則進一,即保留數字的末位數字加1. 例如:將12.1498修約到小數點后兩位,則應為12.15 3.擬舍棄數字的最左一位數字是5.且

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