1、儀器分析試驗講義（第二版）授課人：李蓉王小剛精品西北大學化工學院食品科學系2004 年 6 月編制實驗一鄰二氮雜菲分光光度法測定鐵一實驗目的1 了解 752 型紫外可見分光光度計的構造和使用方法。2 掌握鄰二氮雜菲分光光度法測定鐵的方法。（ 1）吸收曲線的測繪；（ 2）標準曲線的測繪；（ 3）未知樣中鐵含量的測定；二原理感謝下載載精品圖 1-1分光光度計光學系統圖1-光源2- 進光狹縫3， 6- 反射鏡4， 7- 透鏡5- 棱鏡8- 出光狹縫9- 比色皿10- 光電調節器11- 硒光電池12- 檢流計1 分光光度法及其測量的條件:分光光度法主要利用的是物質對光的選擇性吸收，按照郎伯 - 比爾定

2、律，在一定的線性范圍內（即濃度范圍內）找出吸光度A與物質含量之間的定量關系。主要受顯色條件和測量吸光度條件的影響，其中顯色條件主要與顯色劑的用量、介質的酸度、顯色溫度、顯色時間以及干擾離子的消除等有關；而測量吸光度的條件則與入射波長、吸光度范圍以及參比溶液等有關。2 鄰二氮雜菲 - 亞鐵配合物：在顯色前，首先用鹽酸羥胺把Fe3+ 離子還原為 Fe2+離子，其反應式如下：2Fe 32 NH 2OHHCl2Fe 2N 22 H 2 O4H2Cl在 pH=2-9 的條件下，Fe2+ 離子與鄰二氮雜菲生成極穩定的橘紅色配合物，其反應式如下：感謝下載載精品2+2+NN3+ FeNFeNNNNN該配合物的

3、 lgK 穩 = 21.3 ，摩爾吸光系數510 = 1.1 ×10 4 。測定時，溶液酸度控制在pH=5.0 ，以避免酸度過高導致反應速度過慢，酸度過低Fe2+ 離子水解，從而影響顯色；此外，若溶液中存在著可與顯色劑生成沉淀（ Bi3+ 、Cd 2+ 、Hg 2+ 、 Ag + 、Zn 2+ ）或有色配合物（ Ca2+ 、 Cu2+ 、 Ni 2+ ）的離子時，應注意它們的干擾作用。三 752 型紫外可見分光光度計的使用1 打開電源開關，使儀器預熱20 分鐘；2 按“方式鍵”（MODE ）將測試方式設置為吸光度方式；3 按“波長設置”鍵（ p ，）設置想要的分析波長；4 打開樣品室

4、蓋，將盛有參比和被測溶液（約2.5 cm ）的比色皿分別插入比色槽中，蓋上樣品室蓋；5 將參比溶液推入光路中，按“100%T ”鍵調整零 ABS；6 將被測溶液拉入到光路中，此時顯示器上所顯示的是被測樣品的吸光度值。四試劑10 g/mL的鐵標準溶液； 10% 的鹽酸羥胺溶液； 0.1% 的鄰二氮雜菲溶液；1 mol/L NaAc溶液。五實驗內容1 吸收曲線的測繪： 準確移取 10 g/mL鐵標準溶液 5 mL 于 50 mL 容量瓶中，加入 10% 鹽酸羥胺溶液 1 mL ，搖勻，稍冷，加入1 mol/L溶液 5 mL 和 0.1%感謝下載載精品鄰二氮雜菲溶液3 mL ，以蒸餾水稀釋至刻度，在

5、752 型紫外可見分光光度計，用比色皿以蒸餾水為參比溶液，用不同的波長從570 nm開始到 430 nm為止，每隔 10 或 20 nm 測定一次吸光度（其中從 530-490 nm，每隔 10 nm 測一次）。然后以波長為橫坐標， 吸光度為縱坐標繪制出吸收曲線，從吸收曲線上確定該測定的適宜波長。2 標準曲線的測繪：取50 mL 容量瓶 6 只，分別移取10 g/mL鐵標準溶液2.0 、4.0 、 6.0 、 8.0 和 10.0 mL 于 5 只容量瓶中，另一容量瓶中不加鐵標準溶液。然后各加 1 mL 10%鹽酸羥胺，搖勻，經2 min 后，再各加 5 mL 1 mol/LNaAc 溶液及

6、3 mL 0.1% 鄰二氮雜菲，以蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。在分光光度計上，用比色皿在最大吸收波長（510 nm ）處，測定各溶液的吸光度。以鐵含量為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制標準曲線。3 未知液中鐵含量的測定：吸取5 mL 未知液代替標準溶液，其他步驟均同上，測定吸光度。由未知液的吸光度在標準曲線上查出5 mL 未知液中的鐵含量，然后以每毫升未知液中含鐵多少微克表示結果。六記錄及分析結果比色皿：光源電壓：（ 1）吸收曲線的測繪波 長/ （ nm ）吸光度 A570550530感謝下載載精品520510500490470450430（ 2）標準曲線的測繪與鐵含量的測定試液編號標準溶液的量 /m

7、L總鐵含量 / g吸光度10022.02034.04046.06058.080610.0100未知液七課堂提問1 鄰二氮雜菲分光光度法測定鐵的原理、反應pH 條件、用什麼控制酸度、加NH 2 OH-HCl 的目的？2 為什麼繪制吸收曲線？為什麼在最大吸收波長下測定？每改變用參比液進行重新調零？感謝下載載精品3 為什麼繪制標準曲線？如何繪制標準曲線？是否每測一點必須用參比液進行調零？實驗二醋酸的電位滴定（間接電位法）一實驗目的1 掌握用酸堿電位滴定法測定醋酸的原理和方法。感謝下載載精品2 學會用二階微商法計算終點體積（V 終點 ）的方法。3 學會用電位滴定法測定和計算HAC 電離常數的原理和方法

8、。二原理圖 2-1 電位滴定儀器裝置1- 滴定管2- 滴定池3- 指使電極4- 參比電極5- 攪拌棒6- 電磁攪拌器7- 電位計1 二階微商法計算終點體積（V 終點 ）：在酸堿滴定的過程中，利用酸堿中和反應，隨著滴定劑的不斷加入，被測物與滴定劑發生酸堿中和反應，溶液的批pH值不斷變化。 由加入滴定劑的體積V 和測得的 pH 值，可繪制2 pH/V2 -V 滴定曲線。根據等當點時， 二階微商值等于零， 計算出滴定終點時所消耗的終點體積（ V 終點）。2 HAC 電離常數的測定：醋酸在水溶液中的離解如下HAcHAc感謝下載載精品其離解常數K a H Ac HAc 當醋酸被 NaOH 滴定了一半時，

9、溶液中 Ac HAc 根據上式，此時 H K a 或 pHpK a ；由此可知，醋酸電離常數K a 的負對數值，就等于NaOH 滴定一半時所對應的pH 值。三 PHS-2 型酸度計的使用1 在去離子水中過夜浸泡玻璃電極使電極活化；2 安裝電極，調節零點；3 用鄰苯二甲酸氫甲標準緩沖溶液（ pH=4.0 ）校準儀器；4 用蒸餾水洗凈電極；5 將玻璃電極和甘汞電極插入到待測溶液中，測量溶液的pH 值。四儀器和試劑1 儀器： PHS-2 型酸度計一臺；玻璃電極及飽和甘汞電極各一支。2 試劑： 0.1 mol/L NaOH標準溶液， 0.1 mol/L醋酸，鄰苯二甲酸氫鉀標準緩沖溶液。五實驗內容1 H

10、AC 電位滴定過程中溶液pH 值的測定：準確吸取0.1 mol/L HAC溶液 20mL 于 150 mL燒杯中，用蒸餾水稀釋至約100 mL ，加入酚酞 2 滴，放入電極及鐵芯攪拌棒，開動電磁攪拌器，用0.1 mol/LNaOH 標準溶液滴定，測量并記錄消耗的 NaOH 溶液的體積 (V NaOH )和相對應的溶液pH 值。上述滴定實驗做1 次。2 計算滴定終點時消耗的 NaOH 溶液的體積數 (V 終點)：感謝下載載精品V 終 點V 1V 2V 1pHpHpHpHV 1V 終點V 1V 23 計算 HAC 的準確濃度（ CHAC ）：V 終點C NaOHC HAC20.00 mL其中 CN

11、aOH為準確標定后的 NaOH 的濃度4 計算 HAC 的 pKa 值（ 12 V終 點 時對應的 pH 值）：pK apH 1pH 2pH 11V 1V 2V 1V 終 點2六記錄及分析結果（內插法）（內插法）V NaOH /mLpHpH/V2 pH/V 2感謝下載載精品七課堂提問1 二階微商法確定滴定終點的方法原理？2 為什麼鄰苯二甲酸氫甲溶液也可作為緩沖溶液？實驗三水的 pH 測定（直接電位法）一實驗目的1 了解電位法測定水的pH 值的原理與方法。2 學習酸度計的使用方法。二原理感謝下載載精品圖 3-1玻璃電極測定pH 的工作電池示意圖1 玻璃電極與甘汞電極插入到被測溶液中組成原電池：A

12、gAgCl ，HCl （ 0.1 mol/L ） H +（ x mol/L ）KCl （飽和 ），Hg 2Cl 2 Hg在一定條件下，測得電動勢與pH 值的關系E 玻 E Hg 2 Cl 2 / Hg'E E 甘（ K0.059pH）K "0.059pH但因式中 K”無法測得，因此在實際工作中，用酸度計測定溶液的pH 值時，首先必須用已知pH 值的標準緩沖溶液來校正酸度計（即“定位”），根據E x K x"0.059 pH x ,E s K s"0.059pH spH xE xE spH spHpH s0.059上式測得測定液的相對pH 值。校正時應選用與

13、被測溶液pH 值相接近的標準緩沖溶液，以減少在測量過程中可能由于液接電位、不對稱電位以及溫度變化等引起的誤差。嚴格地講，一支電極應用兩種不同pH 值的緩沖溶液校感謝下載載精品正，在用一種 pH 值的緩沖溶液定位后，測第二種緩沖溶液的pH 值時，誤差應在 0.05 之內。校正后的酸度計可直接用來測量水或其他溶液的pH 值。三 221 型玻璃電極的使用1 在去離子水中過夜浸泡玻璃電極使其活化；2 將玻璃電極和甘汞電極插入到標準緩沖溶液中溶液中，進行pH 值的校正；3 用校正后的酸度計測量水溶液的pH 值。四儀器和試劑1 儀器： 25 型酸度計或 PHS-29A 型酸度計一臺； 221 型玻璃電極及

14、 222 型飽和甘汞電極各一支； 100 mL 燒杯 4 只。2 試劑：pH=4.00的標準緩沖溶液 （20 ）。標準緩沖溶液通常能穩定兩個月，其 pH 隨溫度不同稍有差異。五實驗內容1 將電極和燒杯用蒸餾水沖洗干凈，用 pH=4.00的標準緩沖溶液淌洗電極1-2次，電極用濾紙吸干；2 用 pH=4.00的標準緩沖溶液校正酸度計，標準緩沖溶液用完后，可倒回原試劑瓶，反復使用。3 用水樣將電極淌洗4-5 次后，測量水樣，由儀器刻度表上讀取pH 值，重復測量三次。4 測量完畢后，將電極和燒杯沖洗干凈，妥善保管。六記錄及分析結果測量次數23測量內容1pH感謝下載載精品個別絕對偏差相對平均偏差七課堂提

15、問1 電位法測定水的pH 值原理？2 酸度計為什麼要用已知pH 的標準緩沖溶液校正？3 玻璃電極在使用前應如何處理？為什麼？感謝下載載精品實驗四水中微量氟的測定（離子選擇電極法）一實驗目的1 了解用 F- 離子選擇電極測定水中微量氟的原理與方法。2 了解總離子強度調節緩沖溶液的意義和作用。3 掌握標準加入法測定水中微量 F- 離子的方法。二原理感謝下載載精品圖 4-1氟離子測量裝置1 氟離子電極：氟離子電極（ LaF3 單晶敏感膜電極，內裝0.1 mo/L NaCl-NaF內參比溶液和 Ag-AgCl內參比電極）是一種電化學傳感器，它將溶液中F-離子的活度轉換成相應的電位。當氟電極插入溶液時，

16、其敏感膜對F- 離子產生響應，在膜和溶液間產生一定的膜電位：膜 K -2.303 RTlg aFF當氟電極（指示電極）與飽和甘汞電極（參比電極）插入被測溶液中組成原電池時，電池的電動勢E 與 F- 離子活度的關系EK '- 2.303 RT lg aFF當加入 TISAB（總離子強度調節緩沖溶液）時，由于離子活度系數為一定值，則電動勢E 則與 F- 離子濃度有如下的關系：EK "- 2.303 RT lg cFF2 標準加入法：當試液為離子強度比較大的金屬離子溶液，且溶液中存在絡合劑，若要測定金屬離子的總濃度（包括游離的和絡合的） ，則應采用標準加入法。該法是在原待測試樣 （

17、待測離子總濃度為 cx，體積為 V0 ）中，加入少量體積 （Vs約為原試液體積的1/100 ）高濃度（ cs 約為 cx 的 100 倍）的待測離子的標準溶感謝下載載精品液，根據加入標準溶液后試樣濃度的增加量c，以及標準溶液加入前后電動勢的差值E，推算出待測金屬離子的總濃度cx。該法的優點是僅需一種標準溶液，操作簡單快速，適用于組成比較復雜，份數較少的試樣。三 7601 型氟電極的使用1 在去離子水中過夜浸泡氟電極使其活化；2 用去離子水洗到空白電位（ E0）為 300 mV 左右。3 將氟電極和甘汞電極插入到待測溶液中，測量溶液的E 值。四儀器和試劑1 儀器： 7601 型氟電極； 232

18、或 222 型甘汞電極；電磁攪拌器。2 試劑： 0.1000 mo/L氟標準溶液； TISAB（總離子強度調節緩沖溶液） 。五實驗內容標準加入法測定水中微量F- 離子的濃度：1 準確吸取 50 mL F -離子試液于 100 mL 容量瓶中，加入 10 mL TISAB 溶液，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，吸取50 mL 于燒杯中，測定 E1。2 在上述試液中準確加入0.5 mL(V S)濃度約為 10 -2 mol/L(C s)的氟標準溶液，混勻，繼續測定E2 。3 在測定過 E2 的試液中，加5 mL TISAB 溶液及 45 mL 去離子水，混勻，測定 E3。4 計算水中微量F- 離子的濃

19、度（ Cx）：C xCE2 E 1/ S101CCsVsV 0感謝下載載精品E2 E3E2 E3S0.301lg 2六記錄及分析結果12E0E1E2E3CS七課堂提問1 用氟電極測定 F-離子濃度的原理是什麼？2 TIASB 包含哪些組分？各組分的作用怎樣？3 標準加入法測定水中微量F- 離子的原理感謝下載載精品實驗五苯系物的分析（定性與定量）一實驗目的1 掌握 SP-2100 型氣相色譜儀的操作和苯系物的分析。2 掌握用保留值定性的方法。3 學習色譜校正因子的測定。4 學習面積歸一化法計算各組分的含量。二原理感謝下載載精品圖 5-1氣相色譜分析流程圖1- 載氣鋼瓶2- 減壓閥3- 凈化干燥器

20、4- 針形閥5- 流量計6- 壓力表7- 進樣器、氣化室8- 色譜柱9- 檢測器10- 放大器11- 記錄儀1 氣相色譜定性、定量原理（面積歸一化法）：定性原理：利用物質在氣固或氣液兩相中的分配系數差異進行分離的分析方法，稱之為氣相色譜法；按照同一物質在相同色譜條件下保留時間（t R）一致，進行氣相色譜的定性分析。定量原理：確定各組分百分含量的方法，稱之為氣相色譜的定量。根據樣品洗脫情況，通常的定量方法分為內標法、外標法和面積歸一化法三種。當混合樣中所有組分均被洗脫時， 可用面積歸一化法計算各組分的含量，其計算公式如下所示：% Cm i100nf i' A i100m 1m 2 m 3

21、 m 4 . m if i ' Aii1其中 f i' 為相對校正因子，其值大小等于某物質的絕對校正因子與標準物質的絕感謝下載載精品對校正因子的比值：f i'f iAsm if sAsm i2 苯系物：苯系物指苯、甲苯、乙苯等混合物，在本實驗中使用有機皂土配入適量的鄰苯二甲酸二壬酯作固定液，氫氣作載氣，在適當的色譜條件下（柱溫、進樣器溫度、檢測器溫度、熱絲溫度、橋電流、載氣流速等），能將各組分分開，其色譜圖如圖 4-2 所示。圖 4-2 苯系物色譜圖1- 苯；2- 甲苯；3- 乙苯三 SP-2100 型氣相色譜儀的操作1儀器的操作及參數的設定i 通載氣：打開H 2 瓶總

22、閥，輸出壓力調為0.4 MPa ，調節儀器氣路箱版面的兩路載氣穩壓閥，以獲得TCD 檢測器的流量；ii 通電：打開電源開關；iii 檢查或設定儀器的工作參數：A) 設定柱箱溫度、進樣器溫度、 TCD 檢測器溫度；待儀器顯示“就緒感謝下載載精品后，設定熱絲溫度、放大、極性；B) 操作條件參數TCD 檢測器柱箱溫度60 進樣器溫度90 TCD 檢測器溫度110 熱絲溫度橋電流130 mA放大10極性正載氣流速H 2:50 mL/min進樣量1 Liv 穩定儀器：先調零點平衡粗調（調節氣路板面后方的多圈電位器），將輸出調在±100 mV 以內。檢測器達到熱平衡后，然后再按面板上的“調零”按

23、鍵將基線調零；2 進樣：當基線足夠穩定時，即可進樣分析；i用去離子水徹底清洗10 L 微量注射器；ii 用幾微升樣品溶劑潤洗注射器 2-3 次；iii 用注射器從樣品容器中慢慢抽出幾微升樣品，取出注射器，將注射器的推桿仔細地推倒 1 L 刻度處（注意將氣泡排出） ；iv 將注射器的針頭全部插入到進樣器中，迅速進樣并拔出注射器，同時按感謝下載載精品下數據處理裝置的“啟動”按鈕，開始采集并顯示譜圖；3 譜圖的采集及數據處理i 譜圖的采集：A) “文件”“工作目錄”，在彈出的對話框中選擇某一文件夾作為程序的工作目錄；B) “文件”“新建”；C) 在“譜圖參數表”的“信號通道”里選擇譜圖信號的采集通道

24、；D) 選擇“操作”菜單中的“譜圖采集”命令，這時文檔窗口譜圖區內開始有譜圖走動；E) 當所有峰出完后，選擇“操作”菜單中的“手動終止”命令；ii 校正歸一法操作步驟：A) 檢查“定量組分表”里是否已含有校正因子。若無，則應按計算校正因子操作步驟計算待測組分的校正因子：a) 在譜圖中用鼠標指著某一組分對應的峰， 按下鼠標右鍵在彈出的菜單中選擇“自動填寫定量組分表中套峰時間”命令。重復此步，將標樣中全部組分所對應的峰選進“定量組分表” ；b) “定量組分表”里填上標樣中各組分的質量 (g ）；c) 在“定量方法表”中選擇“計算校正因子” ；d) 選擇“操作”菜單中“定量計算”命令，程序隨即將計算

25、結果填入“定量結果表”中；e) 在“定量組分表”中單擊“取校正因子” ，將剛剛計算得到的但尚在“定量結果表”中的校正因子取到“定量組分表”中；感謝下載載精品f) 選擇“文件”菜單中的“存為摸板”命令將上述文檔窗口中的幾張表格保存到當前工作目錄下的“默認模板.tab ”；B） 待測樣品質量百分含量的計算：a) 按譜圖處理操作步驟所述采集并處理待測樣品的譜圖據；b) 在“定量方法表”中選擇“校正歸一” ；c) 選擇“操作”菜單中“定量計算”命令，程序隨即將計算結果填入“定量結果表”中；4. 儀器的關閉：i將 TCD 熱導檢測器熱絲溫度設定為關閉；ii. 關閉儀器的總電源，并從電源插座上拔下儀器的電

26、源電纜插頭；iii. 關閉載氣氣瓶總閥；四儀器和試劑1 儀器： SP-2100 型氣相色譜儀；微量注射器；氫氣鋼瓶。2 試劑： 101 白色擔體（ 60-80目）；固定液：有機皂土 -34+ 鄰苯二甲酸二壬酯。苯、甲苯、乙苯單樣的標準樣品（分析純）；苯、甲苯、乙苯混合標準樣（分析純）。五實驗內容1. 苯系物的定性分析：根據保留值用苯、甲苯和乙苯的單樣標準液定性混合液中的三組分；2. 苯系物的定量分析：歸一化法計算各組分的含量i 校正因子的求取：將已知組分量（g ）的標準混合溶液用“計算校正因子”法計算出校正因子；感謝下載載精品ii 待測樣品百分含量的計算（ “校正歸一”化法計算）六記錄及分析結

27、果打印出實驗結果：包括保留時間、組分名稱以及質量百分含量等數據結果的色譜圖譜。七課堂提問1 保留值定性分析的原理？2 如何用面積歸一化法進行定量？實驗六原子吸收光譜法測定自來水中鎂的含量一目的1 掌握原子吸收光譜分析法的基本原理；2 了解原子吸收分光光度計的主要結構，并學習其操作和分析方法；感謝下載載精品3 學習選擇操作條件和干擾抑制劑的應用；4 了解從回收率來評價分析方案和測得結果的方法。二原理圖 6-1原子吸收分析示意圖1 標準曲線法測定鎂的含量：溶液中的鎂離子在火焰溫度下變成鎂原子蒸汽，光源空心陰極鎂燈輻射出波長為285.2 nm的鎂特征譜線，被鎂原子蒸汽強烈吸收，其吸收的強度與鎂原子蒸

28、汽的濃度關系符合朗伯比爾定律，即1AlgkNLT鎂原子蒸汽濃度N 與溶液中鎂離子濃度c 成正比，當測定條件固定時，AKc利用 A 與 c 的關系，用已知不同濃度的鎂離子標準溶液測出不同的吸光度，繪制成標準曲線，根據測試液的吸光度值，從標準曲線求出試液中鎂的含量。2 干擾抑制劑：自來水中除鎂離子外還含有其他陰離子和陽離子，這些離子鎂的測定能發生干擾，使測得結果偏低。加入鍶離子作干擾抑制劑，可以獲得正確的結果。感謝下載載精品3 回收試驗： 對于試樣的組成不完全清楚的或分析反應不完全引起的系統誤差，可以采用回收試驗進行校正。 該法是向試樣中或標準試樣中加入已知含量的被測組分的純凈物質，然后用同一方法

29、進行測定，由測得的增加值與加入量之差，估算系統誤差，并對結果進行校正。三 TAS-990 型原子吸收儀的操作1開機依次打開打印機，顯示器，計算機開關，等計算機完全啟動后，打開原子吸收主機電源，打開蓋箱。2儀器初始化i 雙擊“ AAwin ”圖標，選擇聯機方式，點擊“確定” ，初始化 3-5 分鐘；ii 選擇元素燈和預熱等（雙擊元素燈位置，可更改燈位置上的元素符號） 。點擊“下一步”，出現“設置元素測量參數”窗口；iii 設定光譜帶寬，燃氣流量，燃燒器高度等參數（一般工作燈電流，預熱燈電流，負高壓以及燃燒器位置不用更改） ，點擊“下一步”，出現“設置波長窗口”：iv 不要更改默認的波長值，直接點

30、擊“尋峰” ，尋峰完畢，出現最大吸收波長對應的吸收峰，點擊“關閉” ，點擊“下一步”，點擊“完成”。3 火焰吸收的光路調整點擊“儀器”下的“燃燒器參數” ，輸入燃氣流量和高度（直接影響吸收值A的大小），點擊“執行”，用白色濾紙觀察光電即燃燒頭是否在光路的正上方，若有偏離，更改相應參數，點擊“執行” ，可以反復調節，直到燃燒頭和光路平行并位于光路正上方 （如不平行，可通過手動調節燃燒頭角度來完成），點感謝下載載精品擊“確定”。4 設置樣品：點擊“樣品”圖標i 選擇校正方法（一般為標準曲線法） ，曲線方程（一般為一次方程） ，濃度單位，樣品名稱和起始編號，點擊“下一步”；ii 輸入標準樣品的濃度和

31、個數 （可依照提示增加和減少標準樣品的數量） ，點擊“下一步”；iii 選擇需要或不需要空白校正和靈敏度校正（一般為不要） ，然后點擊“下一步”；iv 輸入待測樣品數量， 名稱，起始編號，以及相應的稀釋倍數等信息， 點擊“完成”。5 設置參數：點擊“參數”圖標，彈出測量參數窗口。i “常規”：輸入標準樣品，空白樣品，未知樣品等的測量次數（測幾次計算出平均值），選擇測量方式（手動或自動，一般為自動） ，輸入間隔時間和采樣延時（一般均為 1 秒）；ii “顯示”：設置吸光值最小值和最大值 （一般為 0-0.7 ），刷新時間（一般為 300秒）；iii “信號處理”：設置計算方式（一般火焰吸收為連續

32、或高峰） ，積分時間和濾波系數（積分為 1 ，系數為 0.3 秒）；iv “質量控制”：適用于帶自動進樣的設備；點擊“確定”，退出參數設置窗口。6 測量i 依次打開空氣壓縮機的風機開關，工作開關，調節壓力調節閥，使空氣壓力感謝下載載精品為 0.2-0.25 MPa ；打開乙炔鋼瓶主閥， 調節出口壓力為 0.05-0.06 MPa ，檢查水封；點擊“點火”圖標，火焰穩定后，首先吸噴純凈水（將塑料管插入到蒸餾水中） 15 min ，防止燃燒頭結鹽；ii 點擊“測量”，吸噴空白液（將塑料管插入到空白液中）校零，即線平直后，吸噴標準溶液，點擊“開始” ；每測一次標準溶液前，均需吸噴空白液校零，最終得到

33、標準曲線； 按照相同操作方法測量未知樣； 測量完后，點擊“終止”，退出測量窗口，關閉乙炔鋼瓶主閥，點擊“確定” ，退出“熄火提示窗口”吸噴純水 1 分鐘；iii 點擊“視圖”下的“校正曲線” ，查看曲線的相關系數，決定測量數據的可靠性，點擊“保存”或“打印”處理；7 關機依次關閉 AAwin 軟件，原子吸收主機電源。 乙炔鋼瓶主閥，空壓機工作開關，按放水閥，排空氣壓縮機中的冷凝水，關閉風機開關，退出計算機windows操作程序，關閉打印機，顯示器和計算機電源。蓋上儀器罩，檢查乙炔是否已經關閉，清理實驗室。四、儀器和試劑1、儀器： TAS-990 型原子吸收分光光度計，鎂元素空心陰極燈，乙炔，空

34、氣供氣設備；容量瓶（ 50 mL 17支，100 mL 1 支）；吸量管（ 1 mL 1 支，5 mL 3 支）。2、試劑： 10.00 ug/mL鎂的標準溶液； 10.00 mg/mL鍶溶液；二級純鹽酸，硝酸，去離子水，自來水樣。五實驗內容感謝下載載精品調整波長到 285.2 nm ，燈電流 3 mA ；1 、 燃氣和助燃氣比例的選擇： 調整空氣壓力為0.2 MPa 和流量，使霧化器處于最佳霧化狀態。再用去離子水調A=0 ，然后固定乙炔壓力為0.05 MPa ，改變乙炔流量， 測量 50 mL 0.4 ug/mL鎂標準液（含 2.0 mL 鍶溶液）的 A 值。記錄各種壓力、流量下的A 值（注

35、意：每改變乙炔流量，都要用去離子水調節 A 至零。），經若干次測試后， 從記錄結果選擇出穩定性好且 A 值又較大時的乙炔 - 空氣的壓力和流量。2、 燃燒器高度的選擇：改變燃氣高度，測定上述標準鎂溶液的A 值，選擇出穩定性好且 A 值又較大的燃燒器高度。3、 干擾抑制劑鍶溶液加入量的選擇： 移取自來水樣 5 mL ，分別放入 6 只 50 mL容量瓶中，分別加入 2 mL 1 ：1 HCl ；六瓶中分別加入0 、1、2、3 、4 、5 mL鍶溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。每次用去離子水調A 為零，依次測定各瓶試樣的吸光度，由測得的穩定性好且 A 值較大的結果，選擇出抑制干擾最佳的鍶溶液加入量。4

36、、 標準曲線的繪制：于 6 只 50 mL 容量瓶中，分別加入0 、10 、20 、30 、40 、50 ug 鎂的標準溶液，每瓶中加入選得的最佳量鍶溶液，每次用去離子水調零，依次測得各瓶溶液的A 值，以此數據繪制出標準曲線。5、自來水樣的測定：準確移取5 mL 自來水樣兩份，分別置于50 mL 容量瓶中加入最佳量的鍶溶液，用去離子水稀釋至刻度，搖勻；用去離子水調零，測出其 A 值，再由標準曲線查出水樣中鎂的含量m 。6 、回收率的測定：準確移取5 mL 自來水樣兩份，分別置于50 mL 容量瓶中，加入已知量的鎂標準溶液，再加最佳量的鍶溶液，用去離子水稀釋至刻度，感謝下載載精品搖勻；用去離子水

37、調零，測出其A 值，再由標準曲線查出鎂的含量，根據回收率公式計算出樣品的回收率。六記錄及分析結果波長：燈電流：乙炔 - 空氣壓力：乙炔 - 空氣流量：助燃器高度：（ 1）鍶溶液加入量的選擇試液編號鍶溶液的量 /mL吸光度1021.032.043.054.065.0（ 2）標準曲線的測繪與鎂含量的測定試液編號鎂含量 / g吸光度10210320430感謝下載載精品540650未知液根據下式計算出鎂的濃度：c ( mg L 1 )m (g )V ( ml )（ 3）回收率的測定試液編號加入的鎂量 / g吸光度總的鎂含量 / g12根據下式計算出鎂的回收率：測得總鎂量水樣中鎂量100 %回收率加入的鎂量七課堂提問1 原子吸收光譜分析法的原理？2 連續測定幾個試樣為什麼每次都要用去離子水調零？3 、是否可用回收率來校正測量結果？如何校正？感謝下載載精品實驗七離子交換液相色譜法分離標準蛋白混合物一實驗目的1 掌握 AKTA Purifier-900型液相色譜儀的操作。2 掌握離子交換色譜分離蛋白的原理。3 掌握液相色譜定性分析方法。4 掌握液相色譜定量分析