1、.畢 業 實 習 報 告 學 號： 1000003537 姓 名： 邱楊 學 院： 環境工程學院 專 業： 工業分析與檢驗 完成日期： 2013年4月6 日 指導老師： 楊文凡老師 我自2013年3月4日進入云南楚雄礦冶有限公司質檢車間技術股試化班實習。云南楚雄礦有限公司是2001年2月由原云南大姚銅礦破產重組，集猜、選、濕法冶煉為一體的國有大型銅礦山的企業，現隸屬云南銅業股份有限公司。總部設在楚雄開發區，下轄大姚六苴銅礦、牟定郝家河銅礦、永仁團山銅礦、大姚六苴電解銅有限公司、大姚桂花公司、永仁直苴公司、思茅普洱礦冶等七家大小礦山企業，并與云銅鋅業有限公司合作，共同建設青海鴻鑫礦業有限公司。主

2、產品為精礦含銅、電解銅，副產品為金、銀等。目前從業人員為4000余人，保有銅金屬資源儲量42萬噸，年自產精礦含銅、電解銅13000噸左右。目前，楚雄礦冶在中鋁、云銅集團、云銅股份公司的堅強的領導下，繼續發揚艱苦創業、敢于挑戰的拼搏精神，正沿著“堅持礦業為主，夯實礦山基礎，擴大資源儲備，加強運營轉型，探索資本運營，推進管理升級，努力做精做強，輻射祖國西南”的發展藍圖，勵精圖治、克難奮進。技術股試化班主要負責六苴出產銅精礦樣品加工,銅銀分析,各單位他探礦樣,出況樣,地質樣銅銀分析,質檢計量測樣銅銀化驗分析,公司工業廢水化驗分析,塵降監測,產界噪聲監測,其它各類試驗樣,臨時性樣品銅銀分析和物相分析。

3、在實習期間我主要從事對公司原礦、精礦和尾礦的化驗分析，其化驗分析操作方法如下：一 碘氟法測定銅（適用于含硅、含碳、含硫等雜質較少的銅原礦和精礦）1方法原理：試樣經酸分解后，在PH值為3.54氟化氫銨溶液中，銅離子與碘化鉀作用生成碘化亞銅沉淀，并析出碘，然后用硫代六酸鈉滴定。2試劑(1)鹽酸：d=1.19(2)硝酸：d=1.42(3)氯酸鉀(4)尿素(5)氨水:1:1(6)乙酸:d=1.059(7)氟化氫銨(8)硫氰酸鉀溶液:40%(9)碘化鉀(10)淀粉溶液:0.5%3 分析步驟稱取式樣0.10.3g于燒杯中，用少量的水潤濕，加鹽酸35ml，置于電板上低溫加熱熔解，蒸至近干，取下稍冷，加入0.

4、20.4g氯酸鉀和5ml硝酸溶液溶解，并蒸至近干，取下稍冷，加入35ml鹽酸繼繼續加熱至0.5ml左右，取下用1520ml的水沖洗燒杯，加入0.51g的尿素，遙勻置于電板上加熱至近沸，取下，用1:1的氨水滴定至氫氧化鐵沉淀完全，加入冰乙酸2ml，視含鐵量的多少加0.51g氟化氫銨，搖勻，使堿式醋酸鐵的棕色消失，以少許水沖洗杯壁，加入2g碘化鉀，立即用硫代硫酸鈉標準液滴定至淡黃色，加入0.5%淀粉溶液23ml，繼續滴定至淺藍色，加入1ml40%硫氰酸鉀溶液，搖動使藍色加深，再滴定至藍色剛好消失為止即為終點。4 計算 TV Cu%= ×100 G式中：T硫代硫酸鈉標準液對銅的滴定度（g/

5、ml） V消耗硫代硫酸鈉的體積（ml） G式樣重量g原礦分析數據處理結果如下: T稀=0.000402g/ml編號試料凈重g滴定始點ml滴定終點ml實用數MlCu%原樣檢查樣質172003-1360.30900.008.288.281.0771.071質172003-1860.30084.5211.987.460.9970.993質172003-2170.30330.005.385.380.7130.714質183503-210.301811.9818.286.300.8390.864 精礦分析數據處理結果如下:編號試料凈重g滴定始點ml滴定終點ml實用數mlT濃g/mlCu%原樣檢查樣楚4-

6、10.10520.0032.9132.910.00102031.9131.90楚4-40.10380.0030.7830.780.00102030.2530.28楚4-260.10600.0032.4032.400.00101831.1231.08楚4=270.10430.0031.9831.980.00101831.2131.22二 銅的比色法乙二胺硫代鉀酸鈉法（尾礦分析）1方法原理 式樣經酸分解后在氯化氨存在下，以氫氧化氨使銅與鐵,鉍等分離。在PH約為9的氨性液中，銅試劑與銅生成棕黃色的二乙胺硫代鉀酸銅，用動物膠作保護膠體，進行光電比色測定。2 試劑及儀器(1)鹽酸：d=1.19(2)硝酸

7、：d=1.42(3)氯酸鉀(4)檸檬酸銨溶液20%(5)動物膠溶液0.5%(6)銅試劑溶液0.1%(7)氫氧化氨和氯化氨混合液10%-2.5%(8)722N可見分光光度計3分析步驟稱取試料0.2g精確至0.0001g于250ml燒杯中，加入0.10.3g氯酸鉀，35ml硝酸于電熱板上加熱溶解，蒸發至干。取下稍冷，加入23ml鹽酸加熱蒸至近，取下冷卻后，在搖動下準確加入25ml或5ml氫氧化氨和氯化氨混合液(10%-25%)（視銅含量高低而定）。干過濾于50ml燒杯中，視銅含量高低，吸取5ml或10ml試液于25ml比色管中，加入20%檸檬酸銨溶液2ml，0.5%動物膠溶液5ml，搖勻，再加入0

8、.1%銅試液4ml，用水稀釋至刻度，搖勻,放置5分鐘后進行比色測定。測得消光值在標準曲線上查出相對的銅含量微克數。于試樣分析相同條件下同時做空白實驗。4計算×V0Cu%= ×100G1×V1×106或：K×E×V0Cu%= ×100G1×V1×106式中：-在標準曲線上查出試料對應的銅含量微克數。 G1-稱取市里的重量（g） V0-加入氫氧化氨氯化氨混合混合液的體積(ml) V1-抽取試液的體積（ml） E-試液比色測得的消光值減去空白后的消光值 K-標準曲線上查出微克數與對應的E的比值 尾礦分析數據及處

9、理結果如下： 波長=430nm K=215編號試料凈重g溶液總體積ml試液整分部體積ml比色用體積ml消光率Cu%E1E2原樣檢查樣空白0.0000255250.033/201301-綜合樣水析尾礦+100.2093255250.1610.1280.0680.066201301-綜合樣水析+740.2035255250.3700.3370.1780.176空白0.0000255250.037/2013-1-水析尾礦-100.2049255250.2400.1980.1040.1112013-1-水析尾礦+370.2044255250.2520.2100.1100.113在公司實習的這段時間里，在領導的正確帶領和細心指導下，同事的大力幫助下，并通過自己的不斷努力，我了解了更多的分析項目。在公司做實驗跟學校做實驗最大的區別就在于操作速度，因為公司化驗室的職責是對公司每批次的產品質量進行實時監控。公司化驗室經過長期的實驗得出了許多簡化分析流程，提高分析速度的方法。當然還有很多樣品的分析項目我不是很了解，實驗操作的速度雖然較之以前快了不少，但跟化驗室老同志仍有不小的差距，所以在今后的工作中我仍將繼續學習，不斷請教和思考，將自己由一名新人