1、    不同廠家的銀杏葉片黃酮含量的比較與分析        摘要目的：對市售不同品牌的銀杏葉片進行質量考查，制訂科學合理 統一的質量標準。方法：采用HPLC測定了11個制藥公司的15批銀杏葉片 的黃酮含量。結果：各制藥公司生產的銀杏葉片黃酮含量差異較大，且 主要峰之間的比例亦有差異。結論：建議進一步考察工藝，制訂統一的 質量標準以保證銀杏葉片質量。關鍵詞銀杏葉片；黃酮；HPLCComparative study of the flavonoids from tablets

2、of Ginkgo biloba Tao Qiaofeng(Tao QF)(Zhejiang Provincial Institute f or Drug Control,Hangzhou 310004)ABSTRACTOBJECTIVE：To comparative the quality of tablet s of Ginkgo biloba on market.METHODS:The flavonoids were analysed in 15 batches of the tablets produced by 11 manufactures using RP-HPLC.RESUL

3、TS:These batches of tablets differ greatly in the flavonoids and the ratio of three main peaks.CONCLUSION:The experiment provided the data and method for improving the technique of preparation and quality of the tablets.KEY WORDStablet of Ginkgo biloba,flavonoids,HPLC 近年來，銀杏葉已成為植物藥開發研究的熱點，由于銀杏葉含有黃酮類

4、化合物和萜類銀杏內 酯等獨特的活性成分，備受國內外的關注。我國在銀杏葉制劑開發研究中也取得了很大進展 ，大批新產品問世，如片劑、膠囊劑、口服液、茶劑等。目前銀杏葉提取物及制劑尚無統一 的質量標準，就所含的銀杏黃酮亦無統一的含量測定方法。本文參考文獻對市售11個制藥公 司生產的15批銀杏葉片進行了黃酮含量測定并作比較分析，為該制劑的工藝改進及制訂統一 的質量標準提供數據和方法。1儀器與試藥Waters高效液相色譜儀(配備510泵、U6k進樣器、490檢測器、820色譜工作站),CQ-250型超 聲波清洗器(上海超聲波儀器廠)。槲皮素、異鼠李素(中國藥品生物制品檢定所)，山奈酚(s igma公司，

5、含量90%，定性用)，甲醇(色譜純)，其它試劑為分析純。銀杏葉片(市售)。2實驗方法與結果2.1色譜條件：色譜柱為Nova-pa k C18(4)200×4mm(大連化物所)，流動相為甲醇-0.4%磷酸溶液(11),檢測波長36 0nm,靈敏度0.10.3AUFS,進樣量10l,柱溫為室溫。色譜見1，2。2.2測定方法：取銀杏葉片20片(糖衣片除糖衣)，精密稱定，研細，精 密稱取適量(相當于銀杏黃酮80mg),精密加入甲醇25ml,稱定重量，超聲處理20min，取出并放 冷，稱定重量，用甲醇補足減失重量，搖勻，濾過，棄去初濾液，精密量取續濾液10ml置燒 瓶中，加入甲醇10ml,4%

6、硫酸溶液20ml,置水浴回流3h,放冷，用甲醇定量轉移置50ml量瓶， 搖勻，濾膜濾過即為供試品溶液。另取槲皮素對照品適量用甲醇溶解并制成0.12mg/ml的溶 液作為對照品溶液。分別量取上述兩溶液注入液相色譜儀，測定峰面積，計算槲皮素(Q)、 山奈酚(K)、異鼠李素(I)三個甙元含量，乘以計算因子相加即得銀杏黃酮含量，計算公式為 :756.7/302.2×Q+740.7/286.2×K+770.6/316.2×I，測定結果見表1。1對照品色譜Q- 槲皮素；K-山萘酚；-異鼠李素(下同)2樣品色譜表1銀杏葉片黃酮含量測定結果生產廠批號標示量(mg/片)測定結 果(

7、mg/片)標示量的百分含量(%)三個甙元的比例(QKI)A9411039.66.4266.910.800.36B9410159.69.75101.610.360 .21B9412109.611.45119.311.030.33C9410109.69.84102.511.100.40C9504139.69.85102 .610.860.40C9510309.610.04104.610.970.39D9505039.68.9092.711.020.30E9501019. 69.84102.510.760.37F9503029.66.2665.21 0.930.53G9306019.60.11-G9

8、409029. 60.11-H9405019.68.2585.911.200.43K9406149.68.3386.811.240.42ICHB01106959.68.6690.210.880.27J240297.26.9296.110.850.263討論3.1從表1可見，目前市 場上的銀杏葉片生產廠家較多且標示量相同為含銀杏內酮9.6mg/片(含銀杏葉提取物40mg/片 )，但不同廠家的銀杏黃酮測定結果差異很大，15批中有11批在標示量的80%120%,兩批只 有標示量的60%,還有2批含量甚微(幾乎檢不出)。有必要對銀杏片及中間體提取物制訂統一 的質量標準，以保證臨床療效。3.2據報道17

9、，銀杏葉 中黃酮類化合物主要是以槲皮素(Q)、山奈酚(K)、異鼠李素(I)為甙元的，其中Q和K為主要 甙元，I僅為Q或K的1/52/5,從實驗結果可見，除B廠941015和G廠的2批樣品外，12批樣品 中三種甙元比例(QKI)為1(0.98±0.16)(0.38±0.07)，這一結果與報道相符。但B 廠941015為10.360.21,即槲皮素含量大大高出山奈酚含量，這是什么原因引起值得進一 步研究，銀杏葉中的甙元比例反映了其所含化學成分的特性，這一信息須引起我們的足夠重 視，合理的比例可確保以多組分共存的銀杏葉的內在質量及其提取工藝的科學性。3.3目前銀杏黃酮的分析方法多

10、為HPLC法，但在測定條件及計算上均存 在差異，本文建議在研究的基礎上對測定方法標準化，同時對另一有效成分銀杏內酯制訂相 應的質量控制方法。 作者單位：杭州 310004 浙江省藥品檢驗所參考文獻1Hasler A,Sticher O,Meier B.Identification and det ermination of the flavonoids from Ginkgo biloba by high performance liquid chrom atography.J Chromatogr,1992,60541.2Sticher O.Quality of Ginkgo preparations.Planta M ed,1993,592.3陶巧鳳，黃宗玉，范秀林.高效液相色譜法測定銀杏葉制 劑中黃酮含量.中成藥，1994，15(12)14.4浙江省藥品標準.浙Q/WS-1362-93.5廣東省藥品標準.粵Q/WS-3527-94.6Pietta PG,Mauri PG,Bruno A.Identification of flav onoids from Ginkgo biloba L.,Anthemis nobilis L. and Equisetum arv