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文檔簡(jiǎn)介
1、分析化學(xué)中各種儀器的洗滌在化學(xué)實(shí)驗(yàn)中,盛放反應(yīng)物質(zhì)的玻璃儀器經(jīng)過(guò)化學(xué)反應(yīng)后,往往有殘留物附著在儀器的內(nèi)壁,一些經(jīng)過(guò)高溫加熱或放置反應(yīng)物質(zhì)時(shí)間較長(zhǎng)的玻璃儀器,還不易洗凈,使用不干凈的儀器,會(huì)影響實(shí)驗(yàn)效果,甚至讓實(shí)驗(yàn)者觀察到錯(cuò)誤現(xiàn)象,歸納、推理出錯(cuò)誤結(jié)論。因此,化學(xué)實(shí)驗(yàn)使用的玻璃儀器必須洗滌干凈。下面結(jié)合實(shí)例,說(shuō)明洗滌玻璃儀器的注意點(diǎn),以便達(dá)到化難為易的洗滌效果。1、選擇合適的洗滌劑1.1合成洗滌劑或洗衣粉市售的洗衣粉是以十二烷基苯磺酸鈉為主,另含有少量的十二烷基硫酸鈉和十二烷基磺酸鈉,屬于陰離子表面活性劑。此物質(zhì)適合洗滌油脂或某些有機(jī)物沾污的容器。1.2NaOHKMnO4水溶液稱(chēng)取10 g KM
2、nO4于250 ml燒杯中,加入少量水使之溶解,向該溶液中慢慢加入100 ml 10% NaOH溶液,混勻后儲(chǔ)存在帶有橡皮塞的玻璃瓶中備用。此洗滌液適用于洗滌油污及有機(jī)物沾污的器皿。用此洗滌液洗后的器皿上如殘留有MnO2nH2O沉淀物,可用HCl+NaNO2混合液洗滌。1.3KOH乙醇溶液適合于洗滌被油脂或某些有機(jī)物沾污的器皿,一般配制成W/V百分濃度的溶液。1.4HNO3乙醇溶液適合于洗滌油脂或有機(jī)物沾污的酸式滴定管。使用時(shí)先在滴定管中加入3 ml乙醇,沿管壁加入4 ml濃硝酸,用小表面皿,或小滴帽蓋住滴定管,讓溶液在管中保留一段時(shí)間,即可除去污垢。1.5HCl乙醇(1+2)洗滌液適合于洗滌
3、染有顏色的有機(jī)物質(zhì)的比色皿。1.6鉻酸洗液稱(chēng)取10 g工業(yè)純K2Cr2O7置于400 ml燒杯中,加少量水溶解后,慢慢加入200 ml粗硫酸(工業(yè)純),邊加邊攪,配制好的溶液應(yīng)呈深紅色,待溶液冷卻后轉(zhuǎn)入玻璃瓶中備用,因濃硫酸易吸水,應(yīng)用磨口塞子塞好。容量?jī)x器使用鉻酸洗液時(shí)應(yīng)特別小心。鉻酸溶液為強(qiáng)氧化劑,腐蝕性很強(qiáng),易燙傷皮膚,燒壞衣物;鉻有毒,使用時(shí)應(yīng)注意安全,絕對(duì)不能用口吸,只能用吸耳球。具體操作如下:使用洗液前,必須先將儀器用自來(lái)水和毛刷洗刷,傾盡水,以免洗液稀釋后降低洗液的效率;用過(guò)的洗液不能隨意亂倒,應(yīng)倒回原瓶,以備下次再用。當(dāng)洗液變綠而失效時(shí),絕對(duì)不能倒入下水道,只能倒回廢液缸內(nèi),另
4、行處理;用洗液洗滌后的儀器,應(yīng)先用自來(lái)水沖凈,再用蒸餾水潤(rùn)洗內(nèi)壁2次3次。必須指出,洗液不是萬(wàn)能的,認(rèn)為任何污垢都能用它洗去的看法是不正確的。例如被MnO2沾污的器皿,用洗液是無(wú)效的。在這種情況下,宜用鹽酸NaNO2的酸性溶液或鹽酸羥胺等還原劑洗滌,效果較好。2、掌握洗滌玻璃儀器的操作方法2.1量瓶的清洗洗滌容量瓶時(shí),先用自來(lái)水洗幾次,倒出水后,內(nèi)壁不掛水珠,即可用蒸餾水蕩洗3次后,備用。否則,就必須用鉻酸洗液洗滌。為此,先盡量倒出瓶?jī)?nèi)殘留的水(以免損壞洗液),再加入10 ml20 ml洗液,傾斜轉(zhuǎn)動(dòng)容量瓶,使洗液布滿(mǎn)內(nèi)壁,可放置一段時(shí)間,然后將洗液倒回原瓶中,再用自來(lái)水充分沖洗容量瓶和瓶塞,
5、洗凈后用蒸餾水蕩洗3次。用蒸餾水蕩洗時(shí),一般每次用15 ml20 ml左右,不要浪費(fèi)。2.2移液管和吸量管的洗滌2.2.1清洗使用前,移液管和吸量管都應(yīng)洗至整個(gè)內(nèi)壁和其下部的外壁不掛水珠。為此,可先用自來(lái)水凈洗一次,再用鉻酸洗液洗滌。用左手持洗耳球,將食指或拇指放在洗耳球的上方,其余手指自然握住洗耳球,用右手的拇指和中指拿住移液或吸量標(biāo)線(xiàn)以上的部分,無(wú)名指和小指輔助拿住移液管,將洗耳球?qū)?zhǔn)移液管口,管尖貼在吸水紙上,用洗耳球壓氣,吹去其中殘留的水,然后排除洗耳球中的空氣,將管尖伸入洗液瓶中,吸取洗液至移液管球部的1/4處或者吸量管全管的1/4處。移開(kāi)洗耳球,與此同時(shí),用右手的食指堵住管口,把管
6、橫過(guò)來(lái),左手扶住管的下端,松開(kāi)右手食指,一邊轉(zhuǎn)動(dòng)移液管,一邊使管口降低,讓洗液布滿(mǎn)全管。然后,從管的上口將洗液放回原瓶,用自來(lái)水充分沖洗,再通過(guò)洗耳球,如上操作,吸取蒸餾水將整個(gè)管的內(nèi)壁潤(rùn)洗3次,蕩洗的水應(yīng)從管尖放出。亦可用洗瓶從管的上口吹洗,并用洗瓶吹洗管的外壁。2.2.2潤(rùn)洗移取溶液前,可用吸水紙將管的尖端內(nèi)外的水除去,然后用待吸溶液潤(rùn)洗3次。方法是:按前述洗滌操作,將待吸液吸至球部的1/4處(注意,勿使溶液流回,以免稀釋溶液),如此反復(fù)蕩洗3次,潤(rùn)洗過(guò)的溶液應(yīng)從尖口放出、棄去。蕩洗這一步驟很重要,它是使管的內(nèi)壁及有關(guān)部位,保證與待吸溶液處于同一體系濃度狀態(tài),吸量管的潤(rùn)洗操作與此相同。2.
7、3滴定管的洗滌2.3.1酸式滴定管的洗滌酸式滴定管的洗滌可以采用以下幾種方法清洗:用自來(lái)水沖洗;用滴定管刷蘸合成洗滌劑刷洗,但鐵絲部分不得碰到管壁(如果用泡沫塑料刷代替更好);用前面方法不能洗凈時(shí),可用鉻酸洗液洗滌。為此,加入5 ml10 ml洗液于酸管中,通過(guò)兩手使酸管邊轉(zhuǎn)動(dòng)、邊放平,直至洗液布滿(mǎn)全管。轉(zhuǎn)動(dòng)滴定管時(shí),將管口對(duì)著洗液瓶口或燒杯口,以防洗液撒出。然后,打開(kāi)活塞,將洗液從出口管放回原瓶中。必要時(shí)也可加滿(mǎn)洗液浸泡一段時(shí)間;可根據(jù)具體情況采用針對(duì)性洗液進(jìn)行清洗。如MnO2可采用亞鐵鹽溶液或過(guò)氧化氫加酸溶液等進(jìn)行清洗。無(wú)論用哪種清洗方法清洗后,都必須用自來(lái)水沖洗干凈,再用蒸餾水蕩洗3次,
8、每次10 ml15 ml。將管外壁擦干后,酸管內(nèi)壁應(yīng)完全被水均勻潤(rùn)濕而不掛水珠。如內(nèi)壁不是均勻潤(rùn)濕而掛了水珠,則應(yīng)重新洗滌。2.3.2堿式滴定管的洗滌堿式滴定管的洗滌方法和酸式滴定管的洗滌方法相同。如需用鉻酸洗液洗滌時(shí),可將管端膠管取下,用塑料乳頭堵住堿管下口進(jìn)行洗滌。如需用鉻酸洗液浸泡一段時(shí)間時(shí),可將堿管倒立,將管口插入洗液瓶中并用滴定管夾固定,將堿管嘴口聯(lián)接抽氣泵(或水泵),打開(kāi)抽氣泵,用手捏擠玻璃珠處的橡皮管,使洗液緩慢上升,直至堿管充滿(mǎn)后,停止捏擠玻璃珠并使堿管嘴口脫離抽氣泵,任其浸泡一段時(shí)間,然后用手輕捏玻璃珠,使洗液放回原瓶中。用自來(lái)水沖洗和蒸餾水蕩洗后,應(yīng)觀察到堿管內(nèi)壁為一均勻潤(rùn)
9、濕水層而不掛水珠。否則應(yīng)重新清洗。如不方便使用抽氣泵時(shí),也可用一根帶玻璃珠的橡皮管代替堿管下部的醫(yī)用膠管。這樣,將堿管直立夾在滴定管架上,將鉻酸洗液直接倒入堿管中浸泡。浸泡后,橡皮管棄去。2.4離心管的洗滌離心管的洗滌應(yīng)先用自來(lái)水潤(rùn)濕,用刷子蘸去污粉刷洗器壁,再用自來(lái)水沖洗,最后用蒸餾水洗2次3次,洗凈的儀器應(yīng)是清潔透明不掛水珠的。2.5燒杯、錐形瓶、量杯等一般的玻璃器皿的洗滌可用毛刷蘸去污粉或合成洗滌粉刷洗,再用自來(lái)水洗干凈,然后用蒸餾水或去離子水潤(rùn)洗。2.6比色皿的洗滌光度法中所用的比色皿,是光學(xué)玻璃制成的,不能用毛刷刷洗,通常用HCl乙醇、合成洗滌劑、鉻酸洗液等洗滌后,再用自來(lái)水沖洗凈,
10、然后用蒸餾水潤(rùn)洗幾次。3、及時(shí)洗滌玻璃儀器及時(shí)洗滌玻璃儀器有利于選擇合適的洗滌劑,因?yàn)樵诋?dāng)時(shí)容易判斷殘留物的性質(zhì)。有些化學(xué)實(shí)驗(yàn),及時(shí)倒去反應(yīng)后的殘液,儀器內(nèi)壁不留有難去除的附著物,但擱置一段時(shí)間后,揮發(fā)性溶劑逸去,就有殘留物附著到儀器內(nèi)壁,使洗滌變得困難,還有一些物質(zhì),能與儀器的本身部分發(fā)生反應(yīng),若不及時(shí)洗滌將使儀器受損,甚至報(bào)廢。學(xué)生實(shí)驗(yàn)所有的堿式滴定管,使用后擱置時(shí)間一般較長(zhǎng),如不及時(shí)洗滌干凈,殘存的堿液與玻璃管及乳膠管作用,使乳膠管變質(zhì)開(kāi)裂,不能使用,而且乳膠管粘附到玻璃管和玻璃尖嘴根部,很難剝離更換。我實(shí)驗(yàn)室曾經(jīng)試用37%的鹽酸配成11的溶液,將玻璃管及玻璃尖嘴上粘附著乳膠管殘余物的部分浸入其中,經(jīng)過(guò)一段時(shí)間,取出用自來(lái)水沖洗掉酸液,然后較
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