1、百度文庫-讓每個人平等地提升自我有機化學實驗復習提綱實驗一蒸儲、分儲和沸點的測定一、實驗目的和基本要求蒸儲和分儲的基本原理是一樣的，都是利用有機物質的沸點不同，在蒸 儲過程中低沸點的組分先蒸出，高沸點的組分后蒸出,、從而達到分離提純的目的。 不同的是，分儲是借助于分儲柱使一系列的蒸儲不需多次重復，一次得以完成的蒸儲（分儲就是多次蒸儲），應用范圍也不同，蒸儲時混合液體中各組分的沸點 要相差30c以上，才可以進行分離，而要徹底分離沸點要相差、10c以上。分儲 可使沸點相近的互溶液體混合物（甚至沸點僅相差 1-2C）得到分離和純化。通過實驗使學生：（1）理解蒸儲和分儲的基本原理，應用范圍，什么情況下

2、用蒸儲，什么情 況下用分儲。（2）熟練掌握蒸儲裝置的安裝和使用方法。（3）掌握分儲柱的工作原理和常壓下的簡單分儲操作方法。二、基本原理當液態物質受熱時蒸氣壓增大，待蒸氣壓大到與大氣壓或所給壓力 相等時液體沸騰，即達到沸點。所謂蒸儲就是將液態物質加熱到沸騰變為蒸氣， 又將蒸氣冷卻為液體這兩個過程的聯合操作。 分儲：如果將兩種揮發性液體混合物進行蒸儲，在沸騰溫度下，其氣相與 液相達成平衡，出來的蒸氣中含有較多量易揮發物質的組分，將此蒸氣冷凝成液 體，其組成與氣相組成等同（即含有較多的易揮發組分），而殘 留物中卻含有 較多量的高沸點組分（難揮發組分），這就是進行了一次簡單的蒸儲。如果將蒸氣凝成的液體

3、重新蒸儲，即又進行一次氣液平衡，再度產生的蒸 氣中，所含的易揮發物質組分又有增高， 同樣，將此蒸氣再經冷凝而得到的液體 中，易揮發物質的組成當然更高，這樣我們可以利用一連串的有系統的重復蒸儲， 最后能得到接近純組分的兩種液體。應用這樣反復多次的簡單蒸儲，雖然可以得到接近純組分的兩種液體，但 是這樣做既浪費時間，且在重復多次蒸儲操作中的損失又很大， 設備復雜，所以， 通常是利用分儲柱進行多次氣化和冷凝，這就是分儲。在分儲柱內，當上升的蒸氣與下降的冷凝液互凝相接觸時，上升的蒸氣部 分冷凝放出熱量使下降的冷凝液部分氣化，兩者之間發生了熱量交換，具結果， 上升蒸氣中易揮發組分增加，而下降的冷凝液中高沸

4、點組分（難揮發組分）增加， 如果繼續多次，就等于進行了多次的氣液平衡，即達到了多次蒸儲的效果。這樣 接近分儲柱頂部易揮發物質的組分比率高，而在燒瓶里高沸點組分（難揮發組分） 的比率高。這樣只要分儲柱足夠高，就可將這種組分完全徹底分開。工業上的精 儲塔就相當于分儲柱。三、操作要點和說明/ 1、進行蒸儲操作時，有時發現儲出物的沸點往往低于（或高于）該化合物 的沸點，有時儲出物的溫度一直在上升，這可能是因為混合液體組成比較復雜， 沸點又比較接近的緣故，簡單蒸儲難以將它們分開，可考慮用分儲。2、沸石的加入 為了清除在蒸儲過程中的過熱現象和保證沸騰的平穩狀 態，常加沸石，或一端封口的毛細管，因為它們都能

5、防止加熱時的暴沸現象， 把它們稱做止暴劑又叫助沸劑，值得注意的是，不能在液體沸騰時，加入止暴劑， 不能用已使用過的止暴劑。3、蒸儲及分儲效果好壞與操作條件有直接關系，其中最主要的是控制儲出 液流出速度，以12滴/s為宜（lml/min）,不能太快，否則達不到分離要 求。、4、當蒸儲沸點高于140c的物質時，應該使用空氣冷凝管。5、如果維持原來加熱程度，不再有儲出液蒸出，溫度突然下降時，就應停 止蒸儲，即使雜質量很少也不能蒸干，特別是蒸儲低沸點液體時更要注意不能蒸 干，否則易發生意外事故。蒸儲完畢，先停止加熱，后停止通冷卻水，拆卸儀器， 其程序和安裝時相反。6、蒸儲低沸點易燃吸潮的液體時，在接液

6、管的支管處，連一于燥管，再從 后者出口處接膠管通入水槽或室外，并將接受瓶在冰浴中冷卻。7、簡單分儲操作和蒸儲大致相同，要很好地進行分儲，必須注意下列幾點： （1）分儲一定要緩慢進行，控制好恒定的蒸儲速度（12/s）,這樣，可 以得到比較好的分儲效果。（2）要使有相當量的液體沿柱流回燒瓶中，即要選擇合適的回流比，使上升的氣流和下降液體充分進行熱交換， 使易揮發組分量上升，難揮發組分盡量下 降，分儲效果更好。(3)必須盡量減少分儲柱的熱量損失和波動。柱的外圍可用石棉純包住， 這樣可以減少柱內熱量的散發，減少風和室溫的影響也減少了熱量的損失和波 動，使加熱均勻，分儲操作平穩地進行。四、思考題1、什么

7、叫沸點？液體的沸點和大氣壓有什么關系？文獻里記載的某物質 的沸點是否即為你們那里的沸點溫度？答：將液體加熱，其蒸氣壓增大到和外界施于液面的總壓力(通常是大 氣壓力)相等時，液體沸騰，此時的溫度即為該液體的沸點。文獻上記載的某物質的沸點不一定即為我們那里的沸點度，通常文獻上 記載的某物質的沸點，如不加說明，一般是一個大氣壓時的沸點，如果我們那里 的大氣壓不是一個大氣壓的話，該液體的沸點會有變化。2、蒸儲時加入沸石的作用是什么？如果蒸儲前忘記加沸石，能否立即將沸 石加至將近沸騰的液體中？當重新蒸儲時，用過的沸石能否繼續使用？答：加入沸石的作用是起助沸作用，防止暴沸，因為沸石表面均有微 孔，內有空氣

8、，所以可起助沸作用。不能將沸石加至將近沸騰的液體中，那樣溶 液猛烈暴沸，液體易沖出瓶口，若是易燃液體，還會引起火災，要等沸騰的液體 冷下來再加。用過的沸石一般不能再繼續使用，因為它的微孔中已充滿或留有雜質，孔 經變小或堵塞，不能再起助沸作用。3 、為什么蒸儲時最好控制儲出液的速度為 12滴/s為宜？/答：在整個蒸儲過程中，應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。所以要控制加熱溫度，調節蒸儲速度，通常以 1 -2滴/s為宜，否則不成平衡。蒸儲時加熱的火焰不能太大，.否則會在蒸儲瓶 的頸部造成過熱現象，使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量， 這樣由溫度計 讀得的沸點會

9、偏高；另一方面，蒸儲也不能進行的太慢，否則由于溫度計的水銀 球不能為儲出液蒸氣充分浸潤而使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規則。4、如果液體具有恒定的沸點，那么能否認為它是單純物質？答：純粹的液體有機化合物，在一定的壓力下具有一定的沸點，但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物，因為某些有機化合物 常和其它組分形成二元或三元共沸混合物，它們也有一定的沸點。5 、分儲和蒸儲在原理及裝置上有哪些異同？如果是兩種沸點很接近的液體組成的混合物能否用分儲來提純呢？答：利用蒸儲和分儲來分離混合物的原理是一樣的，實際上分儲就是多次的蒸儲。分儲是借助于分儲往使一系列的蒸儲不需多次重復。一次得以完 成的蒸儲。/

10、 現在，最精密的分儲設備已能將沸點相差僅 1-2C混合物分開，所 以兩種沸點很接近的液體組成的混合物能用分儲來提純。6 、若加熱太快，儲出液 12滴/s （每秒種的滴數超過要求量）， 用分儲分離兩種液體的能力會顯著下降，為什么？答：因為加熱太快，儲出速度太快，熱量來不及交換（易揮發組分和難 揮發組分），致使水銀球周圍液滴和蒸氣未達平衡， 一部分難揮發組分也被氣化 上升而冷凝，來不及分離就一道被蒸出，所以分離兩種液體的能力會顯著下降。7 、用分儲柱提純液體時，為了取得較好的分離效果，為什么分儲柱 必須保持回流液？答：保持回流液的目的在于讓上升的蒸氣和回流液體，充分進行熱 交換，促使易揮發組分上升

11、，難揮發組分下降，從而達到徹底分離它們的目的。 8 、在分離兩種沸點相近的液體時，為什么裝有填料的分儲柱比不裝 填料的效率高？答：裝有填料的分儲柱上升蒸氣和下降液體（回流）之間的接觸面/ 加大，更有利于它們充分進行熱交換，使易揮發的組分和難揮發組分更好地分開， 所以效率比不裝填料的要高。9 、什么叫共沸物？為什么不能用分儲法分離共沸混合物？答：當某兩種或三種液體以一定比例混合，可組成具有固定沸點的 混合物，將這種混合物加熱至沸騰時，在氣液平衡體系中，氣相組成和液相組成 一樣，故不能使用分儲法將其分離出來， 只能得到按一定比例組成的混合物， 這 種混合物稱為共沸混合物或包沸混合物。10 、在分儲

12、時通常用水浴或油浴加熱，它比直接火加熱有什么優點？ 答：在分儲時通常用水浴或油浴，使液體受熱均勻，不易產生局部 過熱，這比直接火加熱要好得多。實驗二重結晶提純法一、實驗目的和基本要求重結晶是純化精制固體有機化合物的手段。通過實驗讓學生能熟練掌握用水、有機溶劑及混合溶劑重結晶純化固體有 機物質的各項具體的操作方法，其中包括以下幾點：(1)樣品的溶解，突出用易燃的有機溶劑時溶解樣品應采用儀器裝置及安 會注意事項。(2)過濾及熱過濾；菊花濾紙的折法。(3)結晶及用活性炭脫色。(4)抽濾：布氏漏斗、抽濾瓶、安全瓶、循環水泵等的安裝及使用。(5)產品的干燥，包括風干(自然晾干)和烘干(使用烘箱、紅外干

13、燥)時儀器的使用及注意事項。二、基本原理固體有機物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關系。一般是溫度升高，溶解度增大。利用溶劑對被提純物質及雜質的溶解度不同， 可以使被提純物質從過 飽和溶液中析出，而讓雜質全部或大部分仍留在溶液中， 或者相反，從而達到分 離、提純之目的。三、操作要點及說明/重結晶提純法的一般過程為：1 、選擇適宜的溶劑/在選擇溶劑時應根據“相似相溶”的一般原理。溶質往往溶于結構 與其相似的溶劑中。還可查閱有關的文獻和手冊，了解某化合物在各種溶劑中不 同溫度的溶解度。也可通過實驗來確定化合物的溶解度。即可取少量的重結晶物 質在試管中，加入不同種類的溶劑進行預試。適宜溶劑應符合的條件：

14、2 、將待重結晶物質制成熱的飽和溶液制飽和溶液時，溶劑可分批加入，邊加熱邊攪拌，至固體完全溶解后，再 多加20%左右（這樣可避免熱過濾時，晶體在漏斗上或漏斗頸中析出造成損失）。 切不可再多加溶劑，否則冷后析不出晶體。如需脫色，待溶液稍冷后，加入活性炭（用量為固體1-5%）,煮沸5-10min （切不可在沸騰的溶液中加入活性炭，那樣會有暴沸的危險。）3 、乘熱過濾除去不溶性雜質乘熱過濾時，先熟悉熱水漏斗的構造，放入菊花濾紙（要使菊花濾紙向外 突出的棱角，緊貼于漏斗壁上），先用少量熱的溶劑潤濕濾紙（以免干濾紙吸收 溶液中的溶劑，使結晶析出而堵塞濾紙孔），將溶液沿玻棒倒入，過濾時，漏斗 上可蓋上表面

15、皿（凹面向下）減少溶劑的揮發，盛溶液的器皿一般用錐形瓶（只 有水溶液才可收集在燒杯中）。4 、抽濾抽濾前先熟悉布氏漏斗的構造及連接方式，將剪好的濾紙放入，濾紙的直 徑切不可大于漏斗底邊緣，否則濾紙會折過，濾液會從折邊處流過造成損失， 將 濾紙潤濕后，可先倒入部分濾液（不要將溶液一次倒入）啟動水循環泵，通過緩 沖瓶（安全瓶）上二通活塞調節真空度，開始真空度可低些，這樣不致將濾紙抽 破，待濾餅已結一層后，再將余下溶液倒入，此時真空度可逐漸升高些，直至抽 “干”為止。 停泵時，要先打開放空閥（二通活塞），再停泵，可避免倒吸。5、結晶的洗滌和干燥用溶劑沖洗結晶再抽濾，除去附著的母液。抽濾和洗滌后的結晶

16、，表面上 吸附有少量溶劑，因此尚需用適當的方法進行干燥。 固體的干燥方法很多，可根 據重結晶所用的溶劑及結晶的性質來選擇，常用的方法有以卞幾種：空氣晾干的； 烘干（紅外燈或烘彩）；用濾紙吸干；置于干燥器中干燥。四、思考題1、重結晶法一般包括哪幾個步驟？各步驟的主要目的如何？答：一般包括：（1）選擇適宜溶劑，制成熱的飽和溶液。（2）熱 過濾，除去不溶性雜質（包括脫色）。（3）抽濾、冷卻結晶，除去母液。（4） 洗滌干燥，除去附著母液和溶劑。2、重結晶時，溶劑的用量為什么不能過量太多，也不能過少？正確的應 該如何？答：過量太多，不能形成熱飽和溶液，冷卻時析不出結晶或結晶太 少。過少，有部分待結晶的物

17、質熱溶時未溶解， 熱過濾時和不溶性雜質一起留在 濾紙上，造成損失。考慮到熱過濾時，有部分溶劑被蒸發損失掉，使部分晶體析 出留在波紙上或漏斗頸中造成結晶損失，所以適宜用量是制成熱的飽和溶液后， 再多加20%左右。/ 3 、用活性炭脫色為什單要待固體物質完全溶解后才加入？為什么不 能在溶液沸騰時加入？答：活性炭可吸附有色雜質、樹脂狀物質以及均勻分散的物質。因 為有色雜質雖可溶于沸騰的溶劑中， 但當冷卻析出結晶體時，部分雜質又會被結 晶吸附，使得產物帶色。所以用活性炭脫色要待固體物質完全溶解后才加入，并煮沸510min。要注意活性炭不能加入已沸騰的溶液中，以一免溶液暴沸而從 容器中沖出。4 、使用有

18、機溶劑重結晶時，哪些操作容易著火？怎樣才能避免呢？ 答：有機溶劑往往不是易燃就是有一定的毒性，也有兩者兼有的， 操作時要熄滅鄰近的一切明火，最好在通風櫥內操作。常用三角燒瓶或圓底燒瓶 作容器，因為它們瓶口較窄，溶劑不易發，又便于搖動，促使固體物質溶解。若 使用的溶劑是低沸點易燃的，嚴禁在石棉網上直接加熱，必須裝上回流冷凝管， 并根據其沸點的高低，選用熱浴，若固體物質在溶劑中溶解速度較慢， 需要較長 時問，也要裝上回流冷凝管，以免溶劑損失。5、用水重結晶乙酰苯胺，在溶解過程中有無油狀物出現？這是什么？/答：在溶解過程中會出現油狀物，此油狀物不是雜質。乙酰苯胺的熔點為114C,但當乙酰苯胺用水重結晶時，往往于 83c就熔化成液體，這時在水層有 溶解的乙酰苯胺，在熔化的乙酰苯胺層中含有水，故油狀物為未溶于水而已熔化 的乙酰苯胺，所以應繼續加入溶劑，直至完全溶解。6 、使用布氏漏斗過濾時，如果濾紙大于漏斗瓷孔面時，有