1、實驗指導書實驗一 X射線衍射儀結構與實驗一、實驗目的概括了解X射線衍射晶體分析儀的構造與使用。二、X射線晶體分析儀介紹X射線晶體分析儀包括 X射線管、高壓發生器以及控制線路等幾部分。圖實1-1是目前常用的熱電子密封式X射線管的示意圖。陰極由鎢絲繞成螺線形，工作時通電至白熱狀態。由于陰陽極間有幾十千伏的電壓，故熱電子以高速撞擊陽極靶 面。為防止燈絲氧化并保證電子流穩定，管內抽成1.33X10 -91.33X -11Mpa，的高真空。為使電子束集中，在燈絲外設有聚焦罩。陽極靶由熔點高、導熱性好的銅制成，靶面上 鍍一層純金屬。常用的金屬材料有Cr，Fe, Co，Ni，Cu，Mo，W等。當圖實1-1高

2、速電子撞擊陽極靶面時，便有部分動能轉化為X射線，但其中約有 99 %將轉變為熱。為了保護陽極靶面，管子工作時需強制冷卻。為了使用流水冷卻，也為了操作者的安全， 應使X射線管的陽極接地，而陰極則由高壓電纜加上負高壓。X射線管有相當厚的金屬管套，使X射線只能從窗口射出。窗口由吸收系數較低的Be片制成。結構分析 X射線管通常有四個對稱的窗口，靶面上被電子轟擊的范圍稱為焦點，它是發射X射線的源泉。用螺線形燈絲時，焦點的形狀為長方形（面積常為lmm X10mm），此稱實際焦點。窗口位置的設計，使得射出的X射線與靶面成6。角圖實1-2）。從長方形短邊上的窗口所看到 的焦點為lmm 2的正方形，稱點焦點，在

3、長邊方向看則得到線焦點。一般的照相多采用 點焦點，而線焦點則多用在衍射儀上。圖實1-2X射線晶體分析儀由交流穩壓器、調壓器、高壓發生器、整流與穩壓系統、控制電路及管套等組成。啟動分析儀按下列程序進行：1 .打開冷卻水，繼電器觸點K1即接通。2 接通外電源。3.按低壓按鈕 SB3,交流接觸器 KMI接通，即其觸點 KMi-1 , KM 1-2接通。4 .預熱3分鐘后按下高壓按鈕 SB4。S表示管流零位開關及過負荷開關，正常情況 下應接通，故交流接觸器 KMn-1 , KMn-2接通。5.根據X射線管的額定功率確定管壓和管流。調整管壓系通過調壓器改變高壓變壓器的一次電壓來實現。經過由二極管 Vi,

4、 V2及電容Ci, C2組成的倍壓全波整流線路 將高壓加到X射線管上。高壓值由電壓表讀出。通過燈絲電位器R可調節管流，其數值由電流表讀出。關閉的過程與起動的過程相反，即先將管流、管壓降至最小值，再切斷高壓，切斷低壓電及外電源，經 15min后關閉冷卻水。使用X射線儀時必須注意安全，防止人身的任何部位受到 X射線的直接照射及散射， 防止觸及高壓部件及線路，并使工作室有經常的良好通風。三、X射線衍射儀簡介傳統的衍射儀由X射線發生器、測角儀、記錄儀等幾部分組成。自動化衍射儀是近年才面世的新產品，它采用微計算機進行程序的自動控制。圖實1-3為日本理光光學電機公司生產的D / max-B型自動化衍射儀工

5、作原理方框圖。入射X射線經狹縫照射到多晶試樣上，衍射線的單色化可借助于濾波片或單色器。衍射線被探測器所接收，電脈沖 經放大后進入脈沖高度分析器。操作者在必要時可利用該設備自動畫出脈沖高度分布曲 線，以便正確選擇基線電壓與上限電壓。信號脈沖可送至計數率儀，并在記錄儀上畫出衍射圖。脈沖亦可送至計數器 （以往稱為定標器），經微處理機進行尋峰、 計算峰積分強度 或寬度、扣除背底等處理，并在屏幕上顯示或通過打印機將所需的圖形或數據輸出。控 制衍射儀的專用微機可通過帶編碼器的步進電機控制試樣（）及探測器（2 ）進行連續掃描、階梯掃描，連動或分別動作等等。目前，衍射儀都配備計算機數據處理系統，使衍 射儀的功

6、能進一步擴展，自動化水平更加提高。衍射儀目前已具有采集衍射資料，處理 圖形數據，查找管理文件以及自動進行物相定性分析等功能。物相定性分析是 X射線衍射分析中最常用的一項測試，衍射儀可自動完成這一過程；首先，儀器按所給定的條件進行衍射數據自動采集，接著進行尋峰處理并自動啟動程序。當檢索開始時，操作者要選擇輸出級別（扼要輸出、標準輸出或詳細輸出），選擇所檢索的 數據庫（在計算機硬盤上，存貯著物相數據庫，約有物相46000種，并設有無機、有機、合金、礦物等多個分庫），指出測試時所使用的靶，掃描范圍，實驗誤差范圍估計，并輸 入試樣的元素信息等。此后，系統將進行自動檢索匹配，并將檢索結果打印輸出。館片：

7、D/max 2500PC圖實1-3四、實驗內容1 由教師介紹X射線衍射晶體分析儀的構造并作示范操作。2 .由教師介紹粉末試樣的制備、實驗參數選擇、實驗過程等。3 由學生獨立完成粉末相的試驗數據整理與分析。五、對實驗報告的要求1 簡述X射線晶體分析儀的構造。2 將測量與計算數據以表格列出。3 寫出實驗的體會與疑問。實驗二 X 射線物相定性分析一、實驗目的1概括了解 X 射線衍射儀的結構及使用。2練習用 PDF（ASTM） 卡片及索引對多相物質進行相分析。二、用衍射儀進行物相分析物相分析的原理及方法在第 5 章中已有較詳細的介紹，此處僅就實驗及分析過程中 的某些具體問題作一簡介。為適應初學者的基礎

8、訓練，下面的描述仍多以手工衍射儀和 人工檢索為基礎。1試樣衍射儀一般采用塊狀平面試樣，它可以是整塊的多晶體，亦可用粉末壓制。金屬樣可從大塊中切割出合適的大小（例如20mm Xl5mm），經砂輪、砂紙磨平再進行適當的浸蝕而得。分析氧化層時表面一般不作處理，而化學熱處理層的處理方法須視實際情況進 行（例如可用細砂紙輕磨去氧化皮 ）。粉末樣品應有一定的粒度要求，這與德拜相的要求基本相同（顆粒大小約在 1 10 m ）數量級。粉末過 200-325 目篩子即合乎要求 ），不過由于在衍射儀上攝照面積較 大，故允許采用稍粗的顆粒。根據粉末的數量可壓在玻璃制的通框或淺框中。壓制時一 般不加粘結劑，所加壓力以

9、使粉末樣品粘牢為限，壓力過大可能導致顆粒的擇優取向。 當粉末數量很少時，可在乎玻璃片上抹上一層凡士林，再將粉末均勻撒上。2 測試參數的選擇描畫衍射圖之前，須考慮確定的實驗參數很多，如 X 射線管陽極的種類、濾片、管 壓、管流等，其選擇原則在§ 4-3 中已有所介紹。有關測角儀上的參數，如發散狹縫、防 散射狹縫、接收狹縫的選擇等，可參考§ 4-3 。衍射儀的開啟，與 K 射線晶體分析儀有很 多相似之處，特別是 X 射線發生器部分。對于自動化衍射儀，很多工作參數可由微機上 的鍵盤輸入或通過程序輸入。衍射儀需設置的主要參數有：脈沖高度分析器的基線電壓， 上限電壓；計數率儀的滿量程

10、，如每秒為 500 計數、 l000 計數或 5000 計數等；計數率 儀的時間常數， 如 0.1s ， 0.5g ， 1s 等，記錄儀的走紙速度， 如每度 2 日為 10mm ， 20mm ， 50mm 等；測角儀連續掃描速度，如0.01os， 0， 03os 或 0.05 os 等；掃描的起始角和終止角等。此外，還可以設置尋峰掃描、階梯掃描等其它方式。3 衍射圖韻分析先將衍射圖上比較明顯的衍射峰的2 值量度出來。測量可借助于三角板和米尺。將米尺的刻度與衍射圖的角標對齊，令三角板一直角邊沿米尺移動，另一直角邊與衍射峰 的對稱（平分熾重合，并以此作為峰的位置。借米尺之助，可以估計出百分之一度（

11、或十分之一度）的2值，并通過工具書查出對應的d值。又按衍射峰的高度估計出各衍射線的相對強度。有了 d系列與I系列之后，取前反射區三根最強線為依據，查閱索引，用 嘗試法找到可能的卡片，再進行詳細對照。如果對試樣中的物相已有初步估計，亦可借 助字母索引來檢索。確定一個物相之后，將余下線條進行強度的歸一處理，再尋找第二相。有時亦可根 據試樣的實際情況作出推斷，直至所有的衍射均有著落為止。4 .舉例球墨鑄鐵試片經 570 C氣體軟氮化 4h，用CrK照射，所得的衍射圖如圖實2-2所示。將各衍射峰對應的2 , d及I/Ii，列成表格，即是表實 2-1中左邊的數據。根據文獻資料，知滲氮層中可能有各種鐵的氮

12、化物，于是按英文名稱"Iron Nitride ”翻閱字母索引，找出Fe3N,FN, FesN Fe4 N等物相的卡片。與實驗數據相對照后，確定了“ Fe3N Fe2N ”及“ FesN”兩個物相，并有部分殘留線條。根據試樣的具體 情況，猜測可能出現基體相有鐵的氧化物的線條。經與這些卡片相對照，確定了物相-Fe3O4衍射峰的存在。各物相線條與實驗數據對應的情況，已列于表實2-1中。表實2-1實驗數據卡片數據3-09251-1236Fe3N6-0696Fe19-629Fe3O4Fe3NFe2N2d/AI/I1d/AI/I1d/AI/I 1d/AI/I 1d/AI/I 127.304.8

13、5624.85845.432.968152.9673053.892.529302.53210057.352.38722.382058.622.338202.3410063.112.189452.191002.192562.202.098202.091002.0992067.402.0651002.0610068.802.027402.02610090.30551.612581.6163091.541.615201.59100101.1651.4854081.598519105.9651.37251.43301.482201.341002112.59401.231001.242501.43511

14、6.1001.377135.2671.35001.2385根據具體情況判斷，各物相可能處于距試樣表面不同深度處。其中Fe3O4應在最表層,但因數量少，且衍射圖背底波動較大，致某些弱線未能出現。離表面稍遠的應是“ F®N Fe2N ”相，這一物相的數量較多，因它占據了衍射圖中比較強的線。再往里應是PqN，其數量比較少。-Fe應在離表面較深處，它在被照射的體積中所占分量較大，因為它的線條亦比較強。從這一點，又可判斷出氮化層并不太厚。衍射線的強度跟卡片對應尚不夠理想，特別是 d=2.065 A這根線比其它線條強度大 得多。本次分析對線條強度只進行了大致的估計，實驗條件跟制作卡片時的亦不盡相

15、同， 這些都是造成強度差別的原因。至于各物相是否存在擇優取向，則尚未進行審查。四、實驗內容及報告1. 由教師在現場介紹衍射儀的構造，進行操作表演，并描畫一兩個衍射峰。2. 以2-3人為一組，按事先描繪好的多相物質的衍射圖進行物相定性分析。3記錄所分析的衍射圖的測試條件，將實驗數據及結果以表格列出。實驗三 透射電子顯微鏡結構與工作原理一、實驗目的與任務1) 結合透射電鏡實物，介紹其基本結構及工作原理，以加深對透射電鏡結構 的整體印象，加深對透射電鏡工作原理的了解。2) 選用合適的樣品，通過明暗場像操作的實際演示，了解明暗場成像原理。二、透射電鏡的基本結構及工作原理 透射電子顯微鏡是一種具有高分辨

16、率、高放大倍數的電子光學儀器，被廣泛應用于 材料科學等研究領域。透射電鏡以波長極短的電子束作為光源，電子束經由聚光鏡系統 的電磁透鏡將其聚焦成一束近似平行的光線穿透樣品，再經成像系統的電磁透鏡成像和 放大，然后電子束投射到主鏡筒最下方的熒光屏上形成所觀察的圖像。在材料科學研究 領域，透射電鏡主要用于材料微區的組織形貌觀察、晶體缺陷分析和晶體結構測定。透射電子顯微鏡按加速電壓分類，通常可分為常規電鏡 (100kV) 、高壓電鏡 (300kV) 和超高壓電鏡 (500kV 以上 )。提高加速電壓，可縮短入射電子的波長。一方面有利于提 高電鏡的分辨率；同時又可以提高對試樣的穿透能力，這不僅可以放寬對

17、試樣減薄的要 求，而且厚試樣與近二維狀態的薄試樣相比，更接近三維的實際情況。就當前各研究領 域使用的透射電鏡來看，其主要三個性能指標大致如下：加速電壓：803000kV分辨率：點分辨率為0.20.35nm(2 3.5 A)、線分辯率為 0.10.2nm(1 2 A)最高放大倍數： 30 100 萬倍盡管近年來商品電鏡的型號繁多， 高性能多用途的透射電鏡不斷出現，但總體說來， 透射電鏡一般由電子光學系統、真空系統、電源及控制系統三大部分組成。此外，還包 括一些附加的儀器和部件、軟件等。有關的透射電鏡的工作原理可參照第九章，結合本 實驗室的透射電鏡，根據具體情況進行介紹和講解。以下僅對透射電鏡的基

18、本結構作簡 單介紹。1 電子光學系統電子光學系統通常又稱為鏡筒，是電鏡的最基本組成部分，是用于提供照明、成像、 顯像和記錄的裝置。整個鏡筒自上而下順序排列著電子槍、雙聚光鏡、樣品室、物鏡、 中間鏡、投影鏡、觀察室、熒光屏及照相室等。通常又把電子光學系統分為照明、成像 和觀察記錄部分。2 .真空系統為保證電鏡正常工作，要求電子光學系統應處于真空狀態下。電鏡的真空度一般應 保持在10-5Torr（仃orr=133.322Pa），這需要機械泵和油擴散泵兩級串聯才能得到保證。 目前的透射電鏡增加一個離子泵以提高真空度，真空度可高達1 . 33 X10-6 Pa或更高。如果電鏡的真空度達不到要求會出現以

19、下問題：1）電子與空氣分子碰撞改變運動軌跡，影響成像質量。2）柵極與陽極間空氣分子電離，導致極間放電。3）陰極熾熱的燈絲迅速氧化燒損，縮短使用壽命甚至無法正常工作。4）試樣易于氧化污染，產生假象。3 .供電控制系統供電系統主要提供兩部分電源：一是用于電子槍加速電子的小電流高壓電源；二是 用于各透鏡激磁的大電流低壓電源。目前先進的透射電鏡多已采用自動控制系統，其中 包括真空系統操作的自動控制，從低真空到高真空的自動轉換、真空與高壓啟閉的連鎖 控制，以及用計算機控制參數選擇和鏡筒合軸對中等。四、實驗報告要求1）簡述透射電鏡的基本結構。2）繪圖并舉例說明暗場成像的原理。實驗四 選區電子衍射及明、暗場

20、成像一、實驗目的與任務1) 通過選區電子衍射的實際操作演示，加深對選區電子衍射原理的了解。2) 選擇合適的薄晶體樣品，利用雙傾臺進行樣品取向的調整，利用電子衍射花樣 測定晶體取向的基本方法。二、選區電子衍射的原理和操作1 選區電子衍射的原理使學生掌握簡單地說，選區電子衍射借助設置在物鏡像平面的選區光欄，可以對產生衍射的樣 品區域進行選擇，并對選區范圍的大小加以限制，從而實現形貌觀察和電子衍射的微觀 對應。選區電子衍射的基本原理見圖1016 。選區光欄用于擋住光欄孔以外的電子束，只允許光欄孔以內視場所對應的樣品微區的成像電子束通過，使得在熒光屏上觀察到的 電子衍射花樣僅來自于選區范圍內晶體的貢獻

21、。實際上，選區形貌觀察和電子衍射花樣 不能完全對應，也就是說選區衍射存在一定誤差，選區域以外樣品晶體對衍射花樣也有 貢獻。選區范圍不宜太小，否則將帶來太大的誤差。對于 100kV 的透射電鏡，最小的選 區衍射范圍約 0.5 m ；加速電壓為 1000kV 時，最小的選區范圍可達 0.1 m 。2 選區電子衍射的操作1) 在成像的操作方式下，使物鏡精確聚焦，獲得清晰的形貌像。2) 插入并選用尺寸合適的選區光欄圍住被選擇的視場。3) 減小中間鏡電流，使其物平面與物鏡背焦面重合，轉入衍射操作方式。對于近代 的電鏡，此步操作可按“衍射”按鈕自動完成。4) 移出物鏡光欄，在熒光屏上顯示電子衍射花樣可供觀

22、察。5) 需要拍照記錄時，可適當減小第二聚光鏡電流，獲得更趨近平行的電子束，使衍 射斑點尺寸變小。三、選區電子衍射的應用 單晶電子衍射花樣可以直觀地反映晶體二維倒易平面上陣點的排列，而且選區衍射 和形貌觀察在微區上具有對應性，因此選區電子衍射一般有以下幾個方面的應用：1) 根據電子衍射花樣斑點分布的幾何特征，可以確定衍射物質的晶體結構；再利用 電子衍射基本公式 Rd=L ，可以進行物相鑒定。2) 確定晶體相對于入射束的取向。3) 在某些情況下，利用兩相的電子衍射花樣可以直接確定兩相的取向關系。4) 利用選區電子衍射花樣提供的晶體學信息，并與選區形貌像對照，可以進行第二 相和晶體缺陷的有關晶體學

23、分析，如測定第二相在基體中的生長慣習面、位錯的柏氏矢以下僅介紹其中兩個方面的應用。(1) 特征平面的取向分析 特征平面是指片狀第二相、慣習面、層錯面、滑移面、孿 晶面等平面。 特征平面的取向分析 (即測定特征平面的指數 )是透射電鏡分析工作中經常遇 到的一項工作。利用透射電鏡測定特征平面的指數，其 根據是選區衍射花樣與選區內組織形貌的微區對應性。這里特介紹一種最基本、 較簡便的方法。該方法的基本要點為：使用雙傾臺或旋轉臺傾轉樣品，使特征 平面平行于入射束方向，在此位向下獲得的衍射花樣中將出現該特征平面的衍 射斑點。把這個位向下拍照的形貌像和相應的選區衍射花樣對照，經磁轉角校 正后，即可確定特征

24、平面的指數。其具體操作步驟如下：1) 利用雙傾臺傾轉樣品，使特征平面處于與入射束平行的方向。2) 拍照包含有特征平面的形貌像，以及該視場的選區電子衍射花樣。3) 標定選區電子衍射花樣，經磁轉角校正后，將特征平面在形貌像中的跡線畫在衍 射花樣中。4) 由透射斑點作跡線的垂線，該垂線所通過的衍射斑點的指數即為特征平 面的指數。鎳基合金中的片狀 Ni 3Nb 相常沿著基體 (面心立方結構 )的某些特定平面生長。 當片狀 相表面相對入射束傾斜一定角度時，在形貌像中片狀相的投影寬度較大(見圖實41a) ；如果傾斜樣品使片狀相表面逐漸趨近平行于入射束，其在形貌像中的投影寬度 將不斷減小；當入射束方向與片狀

25、相表面平行時，片狀相在形貌像中顯示最小的寬度 (圖 實4 1b)。圖實4 1c是入射電子束與片狀相表面平行時拍照的基體衍射花樣。由圖實 4 1c 所示的衍射花樣的標定結果，可以確定片狀相的生長慣習面為基體的 (111)面。通常習慣用基體的晶面表示第二相的慣習面。圖實4 2是鎳基合金基體中孿晶的形貌像及相應的選區衍射花樣。圖實4 2中的形貌像和衍射花樣是在孿晶面處于平行入射束的位向下拍照的。將孿晶的形貌像與選區 衍射花樣的對照，很容易確定孿晶面為(111)。計卞熱許斛粗恃 H 101 ：« 卅| |牯簟和刖花"圖實4 3a是鎳基合金基體和r''相的電子衍射花樣

26、，圖實4 3b是r''(002)衍射成的暗場像。由圖可見，暗場像可以清晰地顯示析出相的形貌及其在基體中的分布，用 暗場像顯示析出相的形態是一種常用的技術。幣實4 *甲命窯中常和裕*休中眄廿布四、明暗場成像原理及操作1 明暗場成像原理晶體薄膜樣品明暗場像的襯度( 即不同區域的亮暗差別 )，是由于樣品相應的不同部位結構或取向的差別導致衍射強度的差異而形成的，因此稱其為衍射襯度，以衍射襯度機 制為主形成的圖像稱為衍襯像。如果只允許透射束通過物鏡光欄成像，稱其為明場像； 如果只允許某支衍射束通過物鏡光欄成像，則稱為暗場像。有關明暗場成像的光路原理 參見第十一章圖 11 13 。就衍射襯

27、度而言，樣品中不同部位結構或取向的差別，實際上 表現在滿足或偏離布拉格條件程度上的差別。滿足布拉格條件的區域，衍射束強度較 高，而透射束強度相對較弱，用透射束成明場像該區域呈暗襯度；反之，偏離布拉格條 件的區域，衍射束強度較弱，透射束強度相對較高，該區域在明場像中顯示亮襯度。而 暗場像中的襯度則與選擇哪支衍射束成像有關。如果在一個晶粒內，在雙光束衍射條件 下，明場像與暗場像的襯度恰好相反。2 明場像和暗場像 明暗場成像是透射電鏡最基本也是最常用的技術方法，其操作比較容易。這里僅對 暗場像操作及其要點簡單介紹如下：1) 在明場像下尋找感興趣的視場。2) 插人選區光欄圍住所選擇的視場。3) 按“衍

28、射”按鈕轉入衍射操作方式，取出物鏡光欄，此時熒光屏上將顯示選區域 內晶體產生的衍射花樣。為獲得較強的衍射束，可適當地傾轉樣品調整其取向。4) 傾斜入射電子束方向，使用于成像的衍射束與電鏡光軸平行，此時該衍射斑點應 位于熒光屏中心。5 ) 插入物鏡光欄套住熒光屏中心的衍射斑點，轉入成像操作方式，取出選區光欄。 此時，熒光屏上顯示的圖像即為該衍射束形成的暗場像。通過傾斜人射束方向，把成像的衍射束調整至光軸方向，這樣可以減小球差，獲得 高質量的圖像。用這種方式形成的暗場像稱為中心暗場像。在傾斜入射束時，應將透射斑移至原強衍射斑(hkl)位置，而(hkl)弱衍射斑相應地移至熒光屏中心，變成強衍射斑點，

29、這一點應該在操作時引起注意。圖實 4-4 是相鄰兩個鎢晶粒的明場和暗場像。 由于 A 晶粒的某晶面滿足布拉格條件， 衍射束強度較高，因此在明場像中顯示暗襯度。圖實 4-4b 是 A 晶粒的衍射束形成的暗 場像，因此 A 晶粒顯示亮襯度，而 B 晶粒則為暗像。圖實 4-5 是顯示析出相 (Zrll 3)在鋁 合金基體中分布的明場和暗場像， 圖實 4-5b 是析出相衍射束形成的暗場像。 利用暗場像 觀測析出相的尺寸、空間形態及其在基體中的分布，是衍襯分析工作中一種常用的實驗 技術。圖實 4-6 是位錯的明暗場像，明場像中位錯線顯現暗線條，暗場像襯度恰好與此 相反。圖實 4-7 是面心立方結構的銅合

30、金中層錯的明暗場像。利用層錯明暗場像外側條紋的襯度，可以判定層錯的性質。實驗五掃描電鏡的結構原理及圖像襯度觀察一、實驗目的與任務1）結合掃描電鏡實物，介紹其基本結構和工作原理，加深對掃描電鏡結構及原理 的了解。2）選用合適的樣品，通過對表面形貌襯度和原子序數襯度的觀察，了解掃描電鏡 圖像襯底原理及其應用。二、掃描電鏡的基本結構和工作原理掃描電子顯微鏡利用細聚焦電子束在樣品表面逐點掃描，與樣品相互作用產行各種 物理信號，這些信號經檢測器接收、放大并轉換成調制信號，最后在熒光屏上顯示反映 樣品表面各種特征的圖像。掃描電鏡具有景深大、圖像立體感強、放大倍數范圍大、連 續可調、分辨率高、樣品室空間大且

31、樣品制備簡單等特點，是進行樣品表面研究的有效 分析工具。掃描電鏡所需的加速電壓比透射電鏡要低得多，一般約在130kV，實驗時可根據被分析樣品的性質適當地選擇，最常用的加速電壓約在20kV左右。掃描電鏡的圖像放大倍數在一定范圍內（幾十倍到幾十萬倍）可以實現連續調整，放大倍數等于熒光屏上顯示 的圖像橫向長度與電子束在樣品上橫向掃描的實際長度之比。掃描電鏡的電子光學系統 與透射電鏡有所不同，其作用僅僅是為了提供掃描電子束，作為使樣品產生各種物理信 號的激發源。掃描電鏡最常使用的是二次電子信號和背散射電子信號，前者用于顯示表 面形貌襯度，后者用于顯示原子序數襯度。掃描電鏡的基本結構可分為電子光學系統、

32、掃描系統、信號檢測放大系統、圖像顯 示和記錄系統、真空系統和電源及控制系統六大部分。這一部分的實驗內容可參照教材 第十二章，并結合實驗室現有的掃描電鏡進行，在此不作詳細介紹。三、掃描電鏡圖像襯度觀察1 樣品制備掃描電鏡的優點之一是樣品制備簡單， 對于新鮮的金屬斷口樣品不需要做任何處理， 可以直接進行觀察。但在有些情況下需對樣品進行必要的處理。1) 樣品表面附著有灰塵和油污， 可用有機溶劑 (乙醇或丙酮 )在超聲波清洗器中清洗。2) 樣品表面銹蝕或嚴重氧化，采用化學清洗或電解的方法處理。清洗時可能會失去 一些表面形貌特征的細節，操作過程中應該注意。3) 對于不導電的樣品，觀察前需在表面噴鍍一層導

33、電金屬或碳，鍍膜厚度控制在5-10nm 為宜。2 表面形貌襯度觀察二次電子信號來自于樣品表面層 5lOnm，信號的強度對樣品微區表面相對于入射束的取向非常敏感，隨著樣品表面相對于入射束的傾角增大，二次電子的產額增多。因 此，二次電子像適合于顯示表面形貌襯度。二次電子像的分辨率較高，一般約在 36nm 。其分辨率的高低主要取決于束斑直 徑，而實際上真正達到的分辨率與樣品本身的性質、制備方法，以及電鏡的操作條件如 高匝、掃描速度、光強度、工作距離、樣品的傾斜角等因素有關，在最理想的狀態下， 目前可達的最佳分辯率為 lnm 。掃描電鏡圖像表面形貌襯度幾乎可以用于顯示任何樣品表面的超微信息，其應用已

34、滲透到許多科學研究領域，在失效分析、刑事案件偵破、病理診斷等技術部門也得到廣 泛應用。在材料科學研究領域，表面形貌襯度在斷口分析等方面顯示有突出的優越性。 下面就以斷口分析等方面的研究為例說明表面形貌襯度的應用。利用試樣或構件斷口的二次電子像所顯示的表面形貌特征，可以獲得有關裂紋的起 源、裂紋擴展的途徑以及斷裂方式等信息，根據斷口的微觀形貌特征可以分析裂紋萌生 的原因、裂紋的擴展途徑以及斷裂機制。圖實 5-1 是比較常見的金屬斷口形貌二次電子 像。較典型的解理斷口形貌如圖實 5-1a 所示，在解理斷口上存在有許多臺階。在解理裂 紋擴展過程中，臺階相互匯合形成河流花樣，這是解理斷裂的重要特征。準

35、解理斷口的 形貌特征見圖實 51b ，準解理斷口與解理斷口有所不同，其斷口中有許多彎曲的撕裂 棱，河流花樣由點狀裂紋源向四周放射。沿晶斷口特征是晶粒表面形貌組成的冰糖狀花 樣，見圖實5 1c。圖5 1d顯示的是韌窩斷口的形貌，在斷口上分布著許多微坑，在 一些微坑的底部可以觀察到夾雜物或第二相粒子。由圖實 71e 可以看出，疲勞裂紋擴 展區斷口存在一系列大致相互平行、略有彎曲的條紋，稱為疲勞條紋，這是疲勞斷口在 擴展區的主要形貌特征。 圖實 51 示出的具有不同形貌特征的斷口， 若按裂紋擴展途徑 分類，其中解理、準解理和韌窩型屬于穿晶斷裂，顯然沿晶斷口的裂紋擴展是沿晶粒表 面進行的。圖實 52

36、是顯示灰鑄鐵顯微組織的二次電子像，基體為珠光體加少量鐵素體， 在基體上分布著較粗大的片狀石墨。與光學顯微鏡相比，利用掃描電鏡表面形貌襯度顯示材 料的微觀組織，具有分辨率高和放大倍數大的優點，適合于觀察光學顯微鏡無法分辨的 顯微組織。為了提高表面形貌襯度，在腐蝕試樣時，腐蝕程度要比光學顯微鏡使用的金 相試樣適當地深一些。表面形貌襯度還可用于顯示表面外延生長層（如氧化膜、鍍膜、磷化膜等 ）的結晶形態。這類樣品一般不需進行任何處理，可直接觀察。圖實 5-3 是低碳鋼板表面磷化膜的二次 電子像，它清晰地顯示了磷化膜的結晶形態。3 原子序數襯度觀察 原子序數襯度是利用對樣品表層微區原子序數或化學成分變化

37、敏感的物理信號，如 背散射電子、 吸收電子等作為調制信號而形成的一種能反映微區化學成分差別的像襯度。 實驗證明，在實驗條件相同的情況下，背散射電子信號的強度隨原子序數增大而增大。 在樣品表層平均原子序數較大的區域，產生的背散射信號強度較高，背散射電子像中相 應的區域顯示較亮的襯度；而樣品表層平均原子序數較小的區域則顯示較暗的襯度。由 此可見，背散射電子像中不同區域襯度的差別，實際上反映了樣品相應不同區域平均原 子序數的差異，據此可定性分析樣品微區的化學成分分布。吸收電子像顯示的原子序數 襯度與背散射電子像相反，平均原子序數較大的區域圖像襯度較暗，平均原子序數較小 的區域顯示較亮的圖像襯度。原子

38、序數襯度適合于研究鋼與合金的共晶組織，以及各種 界面附近的元素擴散。I 兀種 11“ 戟/ihtK 時 L 的就 iH ft HL f d"帶：i b> 4 MWIill t inXMH d kicmi r>圖實5 4是A1-Li合金鑄態共晶組織的背散射電子像。由圖可見，基體a-A1固溶體由于其平均原子序數較大，產生背散射電子信號強度較高，顯示較亮的圖像襯度。 在基體中平行分布的針狀相為鋁鋰化合物，因其平均原子序數小于基體而顯示較暗的襯 度。在此順便指出，由于背散射電子是被樣品原子反射回來的入射電子，其能量較高, 離開樣品表面后沿直線軌跡運動，因此信號探測器只能檢測到直接

39、射向探頭的背散射電 子，有效收集立體角小，信號強度較低。尤其是樣品中背向探測器的那些區域產生的背 散射電子，因無法到達探測器而不能被接收。所以利用閃爍體計數器接收背散射電子信 號時，只適合于表面平整的樣品，實驗前樣品表面必須拋光而不需腐蝕。四、實驗報告要求1）簡述掃描電鏡的基本結構及特點。2）舉例說明掃描電鏡表面形貌襯度和原子序數襯度的應用。f«eisin-<6 t aii 9實驗六 電子探針（能譜儀）結構原理及分析方法一、實驗目的與任務1）結合電子探針儀實物，介紹其結構特點和工作原理，加深對電子探針的了解。2）選用合適的樣品，通過實際操作演示，以了解電子探針分析方法及其應用。

40、二、電子探針的結構特點及原理電子探針X射線顯微分析儀（簡稱電子探針）利用約1Pm的細焦電子束，在樣品表層 微區內激發元素的特征 X射線，根據特征 X射線的波長和強度，進行微區化學成分定性 或定量分析。電子探針的光學系統、真空系統等部分與掃描電鏡基本相同，通常也配有 二次電子和背散射電子信號檢測器，同時兼有組織形貌和微區成分分析兩方面的功能。 電子探針的構成除了與掃描電鏡結構相似的主機系統以外，還主要包括分光系統、檢測 系統等部分。本實驗這部分內容將參照第十四章，并結合實驗室現有的電子探針，簡要 介紹與X射線信號檢測有關部分的結構和原理。三、電子探針的分析方法電子探針有三種基本工作方式：點分析用

41、于選定點的全譜定性分析或定量分析，以 及對其中所含元素進行定量分析；線分析用于顯示元素沿選定直線方向上的濃度變化； 面分析用于觀察元素在選定微區內濃度分布。1 實驗條件(1) 樣品 樣品表面要求平整， 必須進行拋光； 樣品應具有良好的導電性， 對于不導 電的樣品，表面需噴鍍一層不含分析元素的薄膜。實驗時要準確調整樣品的高度，使樣 品分析表面位于分光譜儀聚焦圓的圓周上。(2) 加速電壓電子探針電子槍的加速電壓一般為350kV，分析過程中加速電壓的選擇應考慮待分析元素及其譜線的類別。原則上，加速電壓一定要大于被分析元素的 臨界激發電壓， 一般選擇加速電壓為分析元素臨界激發電壓的 2 3倍。若加速電

42、壓選擇 過高，導致電子束在樣品深度方向和側向的擴展增加，使X 射線激發體積增大，空間分辨率下降。同時過高的加速電壓將使背底強度增大，影響微量元素的分析精度。(3) 電子束流 特征 X 射線的強度與入射電子束流成線性關系。為提高 X 射線信號 強度，電子探針必須使用較大的入射電子束流，特別是在分析微量元素或輕元素時，更 需選擇大的束流，以提高分析靈敏度。在分析過程中要保持束流穩定，在定量分析同一 組樣品時應控制束流條件完全相同，以獲取準確的分析結果。2 定點分析(1) 全譜定性分析驅動分光譜儀的晶體連續改變衍射角 ，記錄 X 射線信號強度隨波長的變化曲線。檢測譜線強度峰值位置的波長，即可獲得樣品微區內所含元素的定性 結果。電子探針分析的元素范圍可從鈹 (序數 4)到鈾(序數 92) ，檢測的最低濃度 (靈敏度 ) 大致為 0.01 ，空間分辨率約在微米數量級。全譜定性分析往往需要花費很長時間。(2) 半定量分析 在分析精度要求不高的情況下， 可以進行半定量計算。 依據是元素